專利名稱：高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工品生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。
背景技術(shù)：
近幾年來(lái)我國(guó)原料化工領(lǐng)域的飛速發(fā)展為精細(xì)化工產(chǎn)品提供了廣闊的市場(chǎng)，精細(xì) 化工行業(yè)迎來(lái)迅猛發(fā)展的黃金期。目前我國(guó)農(nóng)藥、染料、涂料、橡膠加工等傳統(tǒng)精細(xì)化工行 業(yè)面臨著"量有余而質(zhì)不足"的局面，精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)已走到一個(gè)關(guān)鍵的節(jié)點(diǎn)。根據(jù)藥用精細(xì) 化學(xué)品行業(yè)的發(fā)展特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)商品級(jí)基本結(jié)構(gòu)單元產(chǎn)品，以較低的生產(chǎn)成本為企業(yè)增值的 主要手段，而低成本又是通過(guò)原料供應(yīng)方便和生產(chǎn)的規(guī)模效益來(lái)實(shí)現(xiàn)。
鄰磺酰苯甲酰亞胺外觀為白色結(jié)晶粉末，分子式C7H5S03N，相對(duì)分子量 183. 19 ;化學(xué)名稱為鄰磺酰苯甲酰亞胺；熔點(diǎn)226°C 23(TC;不溶于水，溶于乙醇、乙酸乙 酯、乙酸戊酯、苯、溶于醇、丙酮甘油，微溶于氯仿和醚。鄰磺酰苯甲酰亞胺被廣泛應(yīng)用于醫(yī) 藥及化學(xué)中間體的原料，適合制作口香糖以及給需要低熱能食品的人作甜味劑，它還被廣 泛用作鍍鑷光亮劑、農(nóng)藥中間體、膠粘劑原材料等。 目前生產(chǎn)鄰磺酰苯甲酰亞胺的主要原料有糖精鈉、鄰磺酰苯甲酰銨溶液、工業(yè)鹽 酸、活性炭和碳酸氫鈉。生產(chǎn)方法有糖精鈉溶解法和鄰磺酰苯甲酰銨溶液脫色法，其中糖精 鈉溶解法存在的缺點(diǎn)是操作繁復(fù)，浪費(fèi)能源，生產(chǎn)成本較高，不利于廣泛的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝步驟少、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品品
質(zhì)高的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案是 —種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其制備的步驟是 (1)脫色以鄰磺酰苯甲酰銨為起始原料，在pH5 6條件下加入活性炭攪拌進(jìn)行 脫色； (2)酸析將脫色后的鄰磺酰苯甲酰銨溶液溫度降至20°C以下，加入25 35% (V/V)工業(yè)鹽酸調(diào)整pH值至0. 5 1時(shí)停止； (3)水洗將析出的鄰磺酰苯甲酰亞胺用自來(lái)水分3-5次清洗，并測(cè)定洗水氯離子 濃度； (4)抽濾將水洗的料液進(jìn)行真空抽濾，抽凈酸水，取最后一次洗水測(cè)氯根達(dá)到 《0. 08%為合格； (5)離心甩干將經(jīng)過(guò)水洗的濕料移入攪拌桶，然后脫水，脫水時(shí)間以濕料水分達(dá) 8. 5 9. 5%為準(zhǔn)； (6)干燥包裝干燥過(guò)程中隨時(shí)檢查進(jìn)料口物料情況、蒸汽壓力、進(jìn)出風(fēng)溫度、引 風(fēng)鼓風(fēng)匹配表的情況，包裝完畢后即為高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。
而且，所述各步驟的添加物質(zhì)的重量份數(shù)比如下 鄰磺酰苯甲酰銨 100 130 活性炭 2 4 鹽酸 13 18 碳酸氫鈉 1 2。 而且，所述步驟(1)脫色為兩次。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是 1、本發(fā)明所制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺是以糖精鈉生產(chǎn)過(guò)程中氨化反應(yīng)工序的產(chǎn) 物鄰磺酰苯甲酰胺為主要原料，在標(biāo)準(zhǔn)PH和規(guī)定溫度下生產(chǎn)，其工藝操作由原來(lái)的13步減 少至6步，比原工藝流程節(jié)省7步操作，有效降低了勞動(dòng)成本，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。
2、本發(fā)明制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺的HPLC純度達(dá)到97. 0X以上，PEI雜質(zhì)含量小 于O. 1%，產(chǎn)品品質(zhì)超過(guò)國(guó)外同類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限
定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
鄰磺酰苯甲酰銨的結(jié)構(gòu)式如下
■N-NH4
為





-種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其原料的性質(zhì)及其重量百分比范圍分別
原料 (性質(zhì))
鄰磺酰苯甲酰銨溶液(d42°l. 08 1. 11 ;含量12. 5%-活性炭(亞甲基藍(lán)吸附力> 130 ;PH5. 0 7. 0) 鹽酸(d42°l. 03 1. 035 ;含量> 30% ) 碳酸氫鈉(總減量>99.0%)
13. 5% )
投料 4000kg
100kg 520kg
40kg
一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，由鄰磺酰苯甲酰銨溶液經(jīng)兩次脫色、壓
濾、酸析、水洗、抽濾、干燥而制得的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺，其具體的工藝操作流程是
—、脫色操作 1、開(kāi)啟循環(huán)泵將鄰磺酰苯甲酰銨溶液循環(huán)10分鐘，然后從取樣口取樣送化驗(yàn)室
測(cè)定體積含量，并記錄液位計(jì)氨化液體積。理論計(jì)算鄰磺酰苯甲酰亞胺的重量=鄰磺酰苯
甲酰銨溶液體積含量(12. 5% 13. 5% ) X鄰磺酰苯甲酰銨溶液體積。 2、將單批定量的鄰磺酰苯甲酰銨溶液移入一次脫色罐，測(cè)定pH5. 5 6并穩(wěn)定后
加入60kg左右的活性炭進(jìn)行第一次脫色，夾套升溫至50°C以上，攪拌時(shí)間不得小于60分鐘。 3、壓濾壓濾機(jī)壓濾后濾液抽入二次脫色釜，濾餅(廢炭)用溫水沖洗，出炭前應(yīng) 從進(jìn)液口通入壓縮空氣直至出液口無(wú)液體流出為止。 4、二次脫色濾液直接加入適量的碳酸氫鈉調(diào)整pH為6. 5 7，攪拌10分鐘pH無(wú)變化時(shí)，加入40kg左右的活性炭，夾套升溫至5(TC，攪拌時(shí)間約為60分鐘，進(jìn)行第二次脫色。 5、將二次脫色液進(jìn)行一次過(guò)濾，濾液移送酸析崗。
二、酸析崗操作 1、將料液溫降至20。C，加入30^鹽酸調(diào)整pH至0.5 l.O為終點(diǎn)，記錄加入的鹽酸量，之后繼續(xù)攪拌10分鐘，液溫保持在20 24°C ，復(fù)測(cè)pH值無(wú)變化時(shí)即可準(zhǔn)備放料。
2、抽濾洗凈將料液放入抽濾槽進(jìn)行真空抽濾，母液盡量抽凈，然后用木制工具壓緊，以抽凈第一次的廢酸水，濾餅用約700 800L自來(lái)水及用工具攪洗，攪洗需充分，該洗凈需進(jìn)行2 3次，取最后一次洗水測(cè)氯根應(yīng)《0. 08%為合格，否則繼續(xù)水洗直到氯根合格。 3、離心干燥將經(jīng)過(guò)兩次水洗的鄰磺酰苯甲酰亞胺濕料移入攪拌桶內(nèi)加水打漿，
用漿料泵打入自動(dòng)離心機(jī)脫水，脫水時(shí)間以濕料水分達(dá)8. 0 9. 0%為準(zhǔn)。 4、最后一次離心卸料后，切斷離心機(jī)電源，將離心機(jī)內(nèi)緊貼濾網(wǎng)的部分濾餅取出，
放入料車時(shí)應(yīng)將塊狀料人工破碎，將脫水后的鄰磺酰苯甲酰亞胺稱重、混合取樣檢測(cè)含水
量，轉(zhuǎn)干燥崗。 三、干燥、包裝 包裝袋封底口操作 將內(nèi)袋裝入外袋，底部出口應(yīng)比外袋出口伸出10 15cm，然后用外袋上的扎口繩將內(nèi)外出口捆好(繞一圈打蝴蝶結(jié))封好護(hù)口蓋拉緊封口上的粗線并在自身繞2 3圈系好活結(jié)。 封裝料口操作 ①擠出袋內(nèi)空氣，將內(nèi)袋根部扎緊(與成品接近部位)； ②將內(nèi)袋根部扎緊，扎雙結(jié)； ③扎緊后，將余下部分折到前面來(lái)； ④折疊部分扎一個(gè)單結(jié)； ⑤再扎一個(gè)蝴蝶結(jié)(能夠拉解開(kāi)；) ⑥封好護(hù)口蓋拉緊封口上的粗線并在自身繞2 3圈系好活結(jié)。
干燥包裝 實(shí)施邊干燥邊包裝將集裝袋內(nèi)袋系在出料口上。 1、設(shè)備開(kāi)車順序首先將料斗裝滿濕品不溶性，然后依次啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)、鼓風(fēng)機(jī)、引風(fēng)調(diào)整最大風(fēng)量，在負(fù)壓計(jì)上顯示引風(fēng)液位比鼓風(fēng)液位高300左右；
2、開(kāi)啟空氣壓縮機(jī)、關(guān)風(fēng)機(jī)、電錘、脈沖除塵開(kāi)關(guān)； 3、在確認(rèn)各設(shè)備均運(yùn)轉(zhuǎn)正常的情況下，打開(kāi)加熱器蒸汽閥，并控制蒸汽壓力在0. 3 0. 4MPa，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度顯示在150°C ±5°C 、出風(fēng)溫度在90±5°C時(shí)，啟動(dòng)破碎機(jī)，螺旋進(jìn)料機(jī)干燥開(kāi)始； 加料速度可通過(guò)控制屏上的調(diào)速器調(diào)節(jié)，以達(dá)到規(guī)定的進(jìn)出料溫度為宜。具體情況根據(jù)產(chǎn)品的干度要求適當(dāng)調(diào)整； 4、干燥后的成品鄰磺酰苯甲酰亞胺通過(guò)旋風(fēng)分離器逐漸出料，裝入提前備好的包裝袋，裝料時(shí)要經(jīng)常將內(nèi)包裝袋上提，防止內(nèi)袋重疊，裝滿后按要求扎口 ；
5
5、干燥過(guò)程中必須隨時(shí)檢查進(jìn)料口進(jìn)料情況、蒸汽壓力、進(jìn)出風(fēng)溫度、引風(fēng)鼓風(fēng)匹 配表等情況，出現(xiàn)異常情況應(yīng)及時(shí)調(diào)整。包裝完畢掛上生產(chǎn)批號(hào)標(biāo)簽，取樣檢測(cè)合格后入 庫(kù)。 6、干燥完畢，每班都要對(duì)脈沖除塵器進(jìn)行清理，記錄清出不溶性的重量，取樣化驗(yàn) 合格、包裝并掛上生產(chǎn)批號(hào)標(biāo)簽后入庫(kù)。 7、包裝后檢查內(nèi)外包裝之間不得有成品，外袋不得粘有成品及污物，掛好標(biāo)簽封 好包裝，經(jīng)專人檢驗(yàn)后入庫(kù)。 采用本發(fā)明所制備的精品高純鄰磺酰苯甲酰亞胺是以糖精鈉生產(chǎn)過(guò)程中氨化反 應(yīng)工序的產(chǎn)物鄰磺酰苯甲酰銨為主要原料，在標(biāo)準(zhǔn)PH和規(guī)定的溫度控制下生產(chǎn)鄰磺酰苯 甲酰亞胺，該工藝生產(chǎn)步驟只有6步，比原工藝流程節(jié)省了 7步，有效降低了生產(chǎn)成本，降低 了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，使鄰磺酰苯甲酰亞胺(不溶性糖精)產(chǎn)量由原來(lái)的每月60 噸增加至每月120噸左右。
權(quán)利要求
一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其特征在于其制備的步驟是(1)脫色以鄰磺酰苯甲酰銨為起始原料，在pH5～6條件下加入活性炭攪拌進(jìn)行脫色；(2)酸析將脫色后的鄰磺酰苯甲酰銨溶液溫度降至20℃以下，加入25～35％(V/V)工業(yè)鹽酸調(diào)整pH值至0.5～1時(shí)停止；(3)水洗將析出的鄰磺酰苯甲酰亞胺用自來(lái)水分3-5次清洗，并測(cè)定洗水氯離子濃度；(4)抽濾將水洗的料液進(jìn)行真空抽濾，抽凈酸水，取最后一次洗水測(cè)氯根達(dá)到≤0.08％為合格；(5)離心甩干將經(jīng)過(guò)水洗的濕料移入攪拌桶，然后脫水，脫水時(shí)間以濕料水分達(dá)8.5～9.5％為準(zhǔn)；(6)干燥包裝干燥過(guò)程中隨時(shí)檢查進(jìn)料口物料情況、蒸汽壓力、進(jìn)出風(fēng)溫度、引風(fēng)鼓風(fēng)匹配表的情況，包裝完畢后即為高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其特征在于所述各步 驟的添加物質(zhì)的重量份數(shù)比如下鄰磺酰苯甲酰銨 100 130活性炭 2 4鹽酸 13 18碳酸氫鈉 1 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其特征在于所述步驟 (1)脫色為兩次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，步驟是以鄰磺酰苯甲酰銨溶液為起始原料，經(jīng)兩次脫色后、壓濾、酸析、水洗、抽濾、干燥而制得成品。本發(fā)明所制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺是以糖精鈉生產(chǎn)過(guò)程中氨化反應(yīng)工序的產(chǎn)物鄰磺酰苯甲酰銨溶液為主要原料，在標(biāo)準(zhǔn)pH和規(guī)定溫度下生產(chǎn)，其工藝操作由原來(lái)的13步減少至6步，比原工藝流程節(jié)省7步操作，有效降低了勞動(dòng)成本，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，制備出的鄰磺酰苯甲酰亞胺HPLC純度達(dá)到97.0％以上，PEI含量小于0.1％，產(chǎn)品品質(zhì)超過(guò)國(guó)外同類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07D275/06GK101786998SQ20101014219
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者孟繁秋, 李樹(shù)全 申請(qǐng)人:天津市鑫衛(wèi)化工有限責(zé)任公司