專利名稱：一類醇胺類功能化離子液體的合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一類醇胺類功能化離子液體的合成和制備，主要應(yīng)用于二 氧化碳、二氧化硫、氯化氫、硫化氫等酸性氣體的吸收和分離。
技術(shù)背景:
離子液體由于其可循環(huán)利用性、不揮發(fā)性、低污染及低能耗性等優(yōu)點，近年 來被廣泛地應(yīng)用于分離、催化、酸性氣體吸收等領(lǐng)域。
目前，專利CN1698929A中離子液體陽離子與本發(fā)明所用到的陽離子相似， 但其陰離子是羧酸根與本發(fā)明完全不同，屬不同的離子液體。專利 CN101210186A中離子液體陽離子中有胺、亞胺、脒和胍，而本發(fā)明用到的陽離 子牽醇胺類，兩者保護內(nèi)容不同。目前，二氧化碳的吸收劑主要是醇胺類化合 物或其混合物，但其存在能耗過高、吸收劑揮發(fā)損失過大等不足。而單純采用 常規(guī)離子液體吸收二氧化碳等酸性氣體，則可能存在溶劑粘度大、傳遞效率差 等問題，本發(fā)明中的大多數(shù)離子液體粘度低，特別適合于二氧化碳、二氧化 硫、氯化氫、硫化氫等酸性氣體的吸收，吸收量大且醇胺類功能化離子液體吸 收氣體后解吸較傳統(tǒng)工藝容易，能耗低，穩(wěn)定性好，可循環(huán)利用。
發(fā)明內(nèi)容
.本發(fā)明設(shè)計合成了一類醇胺類功能化離子液體。 本發(fā)明中的離子液體是由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇
胺、二甘醇胺等陽離子和氯離子(cr)、溴離子(Br—)、碘離子(r)、四氟硼酸根離子(BF4—)、六氟磷酸根離子(PF6—)、三氟甲基硫酰胺離子(Tf2N—)、三 氟甲基磺酸根離子(CF3S03—)、六氟銻酸根離子(SbF6—)、硫酸根離子(SO/—)、硝酸 根離子(N(V)和三氟甲丁酸根離子(CF3CF2CF2CF2S(V)陰離子構(gòu)成，在常溫下呈液 體或者固體狀態(tài)。
具體實施例方式
本發(fā)明用以下實例說明，但本發(fā)明并不限于下述實施例，在不脫離前后所 述宗旨的范圍下，變化實施都包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。 實施例1
實驗裝置由一四口燒瓶、回流冷疑管、機械攪拌器和水銀溫度計組成。準(zhǔn) 確稱量等物質(zhì)的量的二乙醇胺和氟硼酸。將二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四 口燒瓶中，然后將氟硼酸與一定量乙醇相混合置入滴液漏斗中。打開機械攪拌
器，在攪拌下用滴液漏斗將氟硼酸溶液緩慢滴入二乙醇胺溶液中，在30分鐘滴 完。并在常溫常壓下反應(yīng)24小時，水銀溫度計指示反應(yīng)器內(nèi)溫度。最后將所得 液體于真空干燥箱中50。C千燥40小時，得到NH2(CH2CH20H)2BF4離子液體。 實施例2
實驗裝置如上。準(zhǔn)確稱量等物質(zhì)的量的乙醇胺和氟硼酸。將乙醇胺溶于一 定量乙醇后加入四口燒瓶中，然后將氟硼酸與一定量乙醇相混合置入滴液漏斗 中。打開機械攪拌器，在攪拌下用滴液漏斗將氟硼酸溶液緩慢滴入乙醇胺溶液 中，在30分鐘滴完。并在常溫常壓下反應(yīng)24小時，最后將所得液體于真空干 燥箱中50°C干燥40小時，得到NH3 (CH2CH20H) BF4離子液體。 實躥例3
實驗裝置如上。準(zhǔn)確稱量等物質(zhì)的量的三乙醇胺和氟硼酸。將三乙醇胺溶于T"定量乙醇后加入四口燒瓶中，然后將氟硼酸與一定量三乙醇相混合置入滴 液漏斗中。打開機械攪拌器，在攪拌下用滴液漏斗將氟硼酸溶液緩慢滴入乙醇 胺溶液中，在30分鐘滴完。并在常溫常壓下反應(yīng)24小時，最后將所得液體于 真空干燥箱中50。C干燥40小時，得到NH (CH2CH2OH) 3BF4離子液體。 實施例4
實驗裝置如上。準(zhǔn)確稱量等物質(zhì)的量的N-甲基二乙醇胺和氟硼酸。將N-甲 基二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口燒瓶中，然后將氟硼酸與一定量N-甲基 二乙醇胺相混合置入滴液漏斗中。打開機械攪拌器，在攪拌下用滴液漏斗將氟 硼酸溶液緩慢滴入乙醇胺溶液中，在30分鐘滴完。并在常溫常壓下反應(yīng)24小 時，最后將所得液體于真空干燥箱中5(TC干燥40小時，得到 (CH3) NH (CH2CH20H) 2BF4離子液體。 實施例5
實驗裝置如上。準(zhǔn)確稱量等物質(zhì)的量的N-甲基二乙醇胺和六氟磷酸。將N-甲基二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口燒瓶中，然后將六氟磷酸與一定量N-甲基二乙醇胺相混合置入滴液漏斗中。打開機械攪拌器，在攪拌下用滴液漏斗 將六氟磷酸溶液緩慢滴入乙醇胺溶液中，在30分鐘滴完。并在常溫常壓下反應(yīng) 24小時，最后將所得液體于真空干燥箱中5(TC干燥40小時，得到 (CH3) NH (CH2CH2OH) 2BF6離子液體。
權(quán)利要求
1.一類醇胺類功能化離子液體，該離子液體具有以下結(jié)構(gòu)通式A+B-，其中A+具有如下所示結(jié)構(gòu)通式式中R1，R2，R3符合以下規(guī)則(a)R1，R2為H或含有1-10個碳原子的烴基取代基；(b)R3為含1-5個碳的烷基取代基；所述的B-為以下陰離子氯離子(Cl-)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)、四氟硼酸根離子(BF4-)、六氟磷酸根離子(PF6-)、三氟甲基硫酰胺離子(Tf2N-)、三氟甲基磺酸根離子(CF3SO3-)、六氟銻酸根離子(SbF6-)、硫酸根離子(SO42-)、硝酸根離子(NO3-)和三氟甲丁酸根離子(CF3CF2CF2CF2SO3-)中的一種或者多種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述，采用的陽離子為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甘醇胺陽離子。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述，采用的陰離子為氯離子(Cr)、溴離子(Br—)、碘離子(r)、四氟硼酸根離子(BF4，、六氟磷酸根離子(PF6—)、三氟甲基硫酰胺離子(Tf2N—)、三氟甲基磺酸根離子(CF3S(V)、六氟銻酸根離子(SbF6—)、硫酸根離子(S042—)、硝酸根離子(N(V)和三氟甲丁酸根離子(CF3CF2CF2CF2S03一)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述，該類離子液體合成方法主要由中和反應(yīng)和離子交換反應(yīng)完成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一類醇胺類功能化離子液體的合成和制備。該離子液體具有以下結(jié)構(gòu)通式A<sup>+</sup>B<sup>-</sup>，其中，A<sup>+</sup>具有如右所示結(jié)構(gòu)通式，式中R<sub>1</sub>，R<sub>2</sub>，R<sub>3</sub>符合以下規(guī)則(a)R<sub>1</sub>，R<sub>2</sub>為H或至少含有1-10個碳原子的烴基取代基；(b)R<sub>3</sub>為含1-5個碳的烷基取代基；所述的B<sup>-</sup>為以下陰離子氯離子(Cl<sup>-</sup>)、溴離子(Br<sup>-</sup>)、碘離子(I<sup>-</sup>)、四氟硼酸根離子(BF<sub>4</sub><sup>-</sup>)、六氟磷酸根離子(PF<sub>6</sub><sup>-</sup>)、三氟甲基硫酰胺離子(Tf<sub>2</sub>N<sup>-</sup>)、三氟甲基磺酸根離子(CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub><sup>-</sup>)、六氟銻酸根離子(SbF<sub>6</sub><sup>-</sup>)、硫酸根離子(SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>)、硝酸根離子(NO<sub>3</sub><sup>-</sup>)、和三氟甲丁酸根離子(CF<sub>3</sub>CF<sub>2</sub>CF<sub>2</sub>CF<sub>2</sub>SO<sub>3</sub><sup>-</sup>)。一類醇胺類功能化離子液體通過中和反應(yīng)或是離子交換反應(yīng)合成。該類離子液體可廣泛用于二氧化碳、二氧化硫、氯化氫和硫化氫等酸性氣體的吸收和分離。
文檔編號C07C213/08GK101671259SQ20091009307
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者龍 劉, 張鎖江, 張香平, 曾少娟, 肖 田, 趙延松 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所