專利名稱：一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及長鏈脂肪酰胺制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
由長鏈脂肪酸與乙醇胺或者二乙醇胺為原料合成的長鏈脂肪酰胺是一類重要的化工原料，例如脂肪酰乙醇胺是一種非離子表面活性劑，與其他非離子表面活性劑相比，它沒有濁點，PH適用范圍廣，具有優(yōu)異的分散、增溶、乳化、增稠和潤滑等性能，被廣泛用于日用品和工業(yè)助劑領(lǐng)域，另外，脂肪酰單乙醇胺還可以通過磷酸酯化、硫酸酯化、乙氧基化、磺化和琥珀酸化等反應(yīng)制備多種類型的表面活性劑。目前國內(nèi)外脂肪酰單乙醇胺的合成主要有三種方法一、由脂肪酸與單乙醇胺在150 180°C反應(yīng)制得，反應(yīng)溫度較高，產(chǎn)品色澤較深，有胺酯等副產(chǎn)物產(chǎn)生；二、由脂肪酸甲酯與單乙醇胺胺解反應(yīng)制備，可以通過抽真空將生成的甲醇除去以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，得到純度高的超級酰胺；三、植物油與單乙醇胺胺解反應(yīng)制備，此工藝生產(chǎn)成本低，但反應(yīng)不易完全，產(chǎn)物通常是脂肪酸單乙醇酰胺和脂肪酸甘油酯的混合物。強(qiáng)堿作為催化劑可以提高方法三的轉(zhuǎn)化率，常用的催化劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀和甲醇鈉等，但是這一類催化劑在反應(yīng)后難以通過簡單的方法除去，增加工藝難度和處理成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，催化劑在反應(yīng)后容易除去，具有降低工藝難度和處理成本的優(yōu)點。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和1-10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、 脫水后的植物油脂、動物油脂或者任意比例、任意種類油脂的混合物，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純石油醚、環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，
第二步，向容器中滴加乙醇胺或二乙醇胺，乙醇胺或二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為2-1 1,乙醇胺和二乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量5-20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 10-300目，在80-140°C下攪拌加熱2_6小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用1_6#砂芯漏斗、定性分析濾紙或者定量分析濾紙過濾， 用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑和過量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去；或者采用水洗法洗去乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
由于本發(fā)明采用了氧化鈣作為催化劑，氧化鈣價格低廉、屬于超強(qiáng)堿，其催化活性高，另外氧化鈣與其他堿性催化劑相比在有機(jī)溶劑中的溶解度小，反應(yīng)后容易通過過濾分離除去，產(chǎn)物用液相色譜分析原料的純度大于95%，因而具有降低工藝難度和處理成本的優(yōu)點。本發(fā)明可應(yīng)用于由天然油脂和乙醇胺制備長鏈脂肪酰乙醇胺類表面活性劑、潤滑劑、分散齊IJ、驅(qū)油劑、乳化劑、原油降黏降凝劑、原油防蠟劑、緩蝕劑制品及其中間體。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實施例1
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和2倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的大豆油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，
第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 2 1,乙醇胺和二乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為100 目，在100°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用4#砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，采用水洗法洗去乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。實施例2
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的菜籽油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純正己烷，
第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 3 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 160-200目，在80°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用姊砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。實施例3
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的大豆油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，
第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 1 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為200-300目，在120°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用6#砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。實施例4
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和4倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的棉籽油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，
第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 160-200目，在120°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用定量分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。實施例5
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的豬油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，
第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為2 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 80-100目，在100°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用定性分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，采用水洗法洗去乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。實施例6
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的質(zhì)量比為10 1的大豆油與蓖麻油混合油脂，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，
第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1.5 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 80-100目，在100°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用定性分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
7第五步，采用水洗法洗去二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
實施例7
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，包括以下步驟
第一步，將天然油脂和10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的質(zhì)量比為2 1的棉籽油與羊油混合油脂，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，
第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 1 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，
第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 100-200目，在110°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，
第四步，將容器中的反應(yīng)物用定量分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，
第五步，采用水洗法洗去二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
權(quán)利要求
1.一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和1-10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、 脫水后的植物油脂、動物油脂或者任意比例、任意種類油脂的混合物，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純石油醚、環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，第二步，向容器中滴加乙醇胺或二乙醇胺，乙醇胺或二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為2-1 1,乙醇胺和二乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量5-20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 10-300目，在80-140°C下攪拌加熱2_6小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用1_6#砂芯漏斗、定性分析濾紙或者定量分析濾紙過濾， 用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑和過量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去；或者采用水洗法洗去乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和2倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的大豆油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 2 :1，乙醇胺和二乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為100 目，在100°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用4#砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，采用水洗法洗去乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的菜籽油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純正己烷，第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 3 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 160-200目，在80°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用姊砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的大豆油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 1 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 200-300目，在120°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用6#砂芯漏斗過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和4倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的棉籽油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 160-200目，在120°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用定量分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，將濾液中的有機(jī)溶劑、過量的二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的豬油，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為2 1,乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 80-100目，在100°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用定性分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，采用水洗法洗去乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和5倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的質(zhì)量比為10 1的大豆油與蓖麻油混合油脂，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純甲苯，第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1.5 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量20%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 80-100目，在100°C下攪拌加熱4小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用定性分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，采用水洗法洗去二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將天然油脂和10倍體積的有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，天然油脂為經(jīng)除酸、脫水后的質(zhì)量比為2 1的棉籽油與羊油混合油脂，有機(jī)溶劑為經(jīng)無水處理的化學(xué)純二甲苯，第二步，向容器中滴加二乙醇胺，二乙醇胺與天然油脂中酯基的摩爾比為1. 1 :1，二乙醇胺為化學(xué)純試劑，第三步，攪拌下向容器中加入油脂質(zhì)量10%的氧化鈣粉末，氧化鈣粉末的粒度為 100-200目，在110°C下攪拌加熱6小時后，冷卻到室溫，第四步，將容器中的反應(yīng)物用定量分析濾紙過濾，用第一步中所采用的有機(jī)溶劑洗滌至濾渣無色，得到濾液，第五步，采用水洗法洗去二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%。
全文摘要
一種長鏈脂肪酰乙醇胺的制備方法，先將天然油脂和有機(jī)溶劑加入反應(yīng)容器中，再向容器中滴加乙醇胺或二乙醇胺，攪拌下向容器中加入氧化鈣粉末，攪拌加熱，冷卻到室溫，然后將容器中的反應(yīng)物過濾洗滌，得到濾液，最后將濾液中的有機(jī)溶劑和過量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油減壓蒸去；或者采用水洗法洗去乙醇胺或者二乙醇胺以及反應(yīng)生產(chǎn)的甘油，蒸去溶劑，得到淺黃色蠟狀固體，即為長鏈脂肪酰乙醇胺，用液相色譜分析其純度大于95%，采用氧化鈣作為催化劑，氧化鈣價格低廉、其催化活性高，反應(yīng)后容易通過過濾分離除去，具有降低工藝難度和處理成本的優(yōu)點。
文檔編號C07C231/02GK102382003SQ20111021279
公開日2012年3月21日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者張潔, 陳剛 申請人:西安石油大學(xué)