專利名稱：制備多異氰酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過使伯胺與光氣反應(yīng)而制備異氰酸酯的新方法。
目前大量制備多異氰酸酯并主要用作制備聚氨酯的原料。多異氰酸酯通常通過使對應(yīng)的胺與光氣反應(yīng)而制備。
通常而言，該工藝的連續(xù)生產(chǎn)方案以兩步進(jìn)行。在第一步，即光氣化中，胺與光氣反應(yīng)形成氨基甲酰氯和氯化氫，并且在平行反應(yīng)中形成胺鹽酸鹽。胺與光氣之間的反應(yīng)非?？臁?qiáng)烈放熱并且甚至在非常低的溫度下進(jìn)行。為了使副產(chǎn)物和固體的形成降至最低，必須快速混合胺和光氣，需要的話與有機(jī)溶劑混合。因此，第一光氣化步驟通常在混合設(shè)備，優(yōu)選噴嘴中進(jìn)行。光氣化的第二步包括氨基甲酰氯分解形成所需的異氰酸酯和氯化氫以及胺鹽酸鹽光氣化形成氨基甲酰氯。第二光氣化步驟中的溫度通常高于第一光氣化步驟中的溫度。對該第二步已經(jīng)開發(fā)出許多反應(yīng)器。
已知通過使停留時間分布變窄可以在給定停留時間下得到改進(jìn)的光氣化結(jié)果。因此，通過使胺與光氣在液相中反應(yīng)同時維持窄停留時間分布以制備異氰酸酯的各種方法在文獻(xiàn)中已有描述。窄停留時間分布例如可以通過使用攪拌容器級聯(lián)或通過使用管式反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)。
使用級聯(lián)作為具有管式反應(yīng)器的特征停留時間的設(shè)備組合的最簡單可能是在攪拌容器級聯(lián)中的光氣化，如DE 844 896所述。這里的缺點(diǎn)是使用移動部件。在其中存在光氣的設(shè)備情況下，移動部件的使用由于安全原因而應(yīng)當(dāng)避免，特別是因?yàn)樵谳S通過器壁的位置存在泄露危險。
EP 322,647描述了一種用于連續(xù)制備單異氰酸酯或多異氰酸酯的光氣化塔，其具有多孔板作為內(nèi)件。作為內(nèi)件的多孔板用于實(shí)現(xiàn)流動的級聯(lián)，這導(dǎo)致更窄的停留時間分布。缺點(diǎn)是多孔板在長期操作中具有堵塞的傾向。
EP 716,079描述了胺和光氣在泡罩塔或作為管式反應(yīng)器的回路反應(yīng)器中的反應(yīng)，該反應(yīng)器具有用于胺鹽酸鹽的反應(yīng)和反應(yīng)混合物的再循環(huán)的下游反應(yīng)器。該方法的缺點(diǎn)在于由于大量材料再循環(huán)而產(chǎn)生低時空產(chǎn)率。
DE 2,747,524描述了在管式反應(yīng)器中的光氣化，其中加熱該反應(yīng)器的器壁，尤其在胺和光氣混入后的區(qū)域中加熱反應(yīng)器壁，從而使形成的氨基甲酰氯不沉積在管壁上。
DE 2,112,181描述了在填充管式反應(yīng)器中并流進(jìn)行的光氣化，在該管式反應(yīng)器中的流動維持在層流和脈動流之間的過渡狀態(tài)且將部分最終的反應(yīng)溶液再循環(huán)到該管式反應(yīng)器中。缺點(diǎn)在于填充元件上的固體沉積物堵塞該反應(yīng)器的傾向。
DE 2,058,032描述了一種兩步光氣化，其中熱光氣化在帶有內(nèi)置的攪拌器如螺旋攪拌器或輸送螺桿的水平管中進(jìn)行并有利于在側(cè)面取出氣體。同樣，這里使用移動部件也是缺點(diǎn)。
DE 949,228描述了一種連續(xù)制備單環(huán)芳族二異氰酸酯的方法。在以兩步冷-熱光氣化使用光氣從伯胺制備異氰酸酯的該連續(xù)方法中，在垂直或傾斜管或塔中加入氣態(tài)光氣進(jìn)行熱光氣化。然而，該冷-熱光氣化的低時空產(chǎn)率是一個缺點(diǎn)。
DE 3,121,036描述了一種制備異氰酸酯的連續(xù)方法，其中在混合噴嘴和管式反應(yīng)器的組合設(shè)備中使用恒溫。該方法的缺點(diǎn)在于管式反應(yīng)器的體積非常大，因?yàn)槭÷粤酥虚g排氣。
US 3,544,612描述了一種其中通過在管式反應(yīng)器或塔中以逆流進(jìn)行胺鹽酸鹽光氣化而制備異氰酸酯的方法，其中在頂部加入鹽酸鹽分散體并在底部引入光氣溶液。為了改進(jìn)光氣溶液和鹽酸鹽分散體之間的傳質(zhì)，推薦使用惰性填料或板。該方法的缺點(diǎn)尤其在于堵塞內(nèi)件的傾向以及胺鹽酸鹽要求的長光氣化時間。
DE 1,593,412描述了一種在蒸餾塔中在超計(jì)大氣壓下制備異氰酸酯的方法。該方法優(yōu)選在蒸餾塔中進(jìn)行，其中來自冷光氣化步驟的進(jìn)料在該塔的上部三分之一處引入。在塔頂?shù)玫铰然瘹洳⑶矣袝r還得到光氣。粗異氰酸酯溶液在底部取出。推薦的塔內(nèi)件是填充元件(臘西環(huán))。該方法的缺點(diǎn)在于反混的底部循環(huán)和堵塞填充元件的傾向。當(dāng)該方法在板式塔中進(jìn)行時，大量的未利用氣體妨礙了緊湊的工藝設(shè)計(jì)，這成為另一缺點(diǎn)。
US 3829458描述了一種用于使胺和光氣反應(yīng)的填充管式反應(yīng)器，其中反應(yīng)物并流流過反應(yīng)器且反應(yīng)器中的流動為層流與湍流之間的過渡態(tài)。缺點(diǎn)在于在光氣化反應(yīng)器中使用填料特別容易受到存在固體的影響。
DD 300 168描述了一種注射胺和光氣的水平管式反應(yīng)器，其中光氣在胺的上部和下部引入。缺點(diǎn)在于沒有進(jìn)一步措施的該簡單水平構(gòu)造導(dǎo)致管中存在高比例的氣體和較寬的停留時間分布。這產(chǎn)生較差的時空產(chǎn)率并因此導(dǎo)致不很緊湊的構(gòu)造。
本發(fā)明的目的是提供一種制備異氰酸酯的方法，該方法使所得反應(yīng)能夠以高選擇性和高時空產(chǎn)率進(jìn)行，從而使該方法可以設(shè)計(jì)成緊湊方式并且對于堵塞問題可以進(jìn)行非?？煽康牟僮鳌?br> 我們發(fā)現(xiàn)該目的由一種通過使伯胺與光氣反應(yīng)以制備多異氰酸酯的方法實(shí)現(xiàn)，該方法包括如下步驟a)將胺與光氣混合，b)在停留反應(yīng)器中使胺與光氣反應(yīng)，和需要的話，c)將來自步驟b)的反應(yīng)器的輸出物轉(zhuǎn)移到蒸餾塔中，其中將步驟b)中的停留反應(yīng)器構(gòu)造為管式反應(yīng)器。
對于管式反應(yīng)器的構(gòu)造，原則上有4種可能性。
1.管式反應(yīng)器基本上垂直，并且通過該反應(yīng)器的流動從底部向上進(jìn)行。該構(gòu)造的優(yōu)點(diǎn)在于氣泡和液體的并流流動以及不妨礙流動和分散的較穩(wěn)定的操作。缺點(diǎn)在于流動必須足夠快以防止在光氣化中產(chǎn)生的固體發(fā)生沉積。這為管式反應(yīng)器的適當(dāng)操作提供了較窄的操作范圍。例如，在部分載荷下湍流太低。固體將發(fā)生沉積并且反應(yīng)器發(fā)生堵塞。
2.管式反應(yīng)器基本上垂直，并且通過該反應(yīng)器的流動從頂部向下進(jìn)行。該構(gòu)造的優(yōu)點(diǎn)在于固體不沉積。缺點(diǎn)在于氣體和液體逆流輸送。結(jié)果液體流動可能受大的內(nèi)聚氣泡阻礙。因此該設(shè)備以脈動方式操作，這代表了一種不穩(wěn)定且不可取的操作模式。
3.通過選擇窄的管直徑而產(chǎn)生均勻流動。這導(dǎo)致液體和氣體的流速增加到使流動均勻的速率。氣體和液體的流動均勻分布于橫截面上而不形成層狀結(jié)構(gòu)或涌浪。對本發(fā)明而言，術(shù)語“涌浪”指液體的流動波，其中在兩相體系的情況下，液體占據(jù)管的整個橫截面。這分隔了反應(yīng)器中的氣相。該實(shí)施方案的優(yōu)點(diǎn)在于不發(fā)生固體的沉積。缺點(diǎn)在于由于高流速，需要極長的管長度以實(shí)現(xiàn)所需的停留時間。此外，壓降隨管長度線性增加并與所需的流速增加本身的平方值成正比。如果盡管存在高流速但是在壁上還是形成了沉積物，那么窄管的清潔比較大橫截面的情況更難。
4.管式反應(yīng)器基本上水平。該實(shí)施方案的優(yōu)點(diǎn)在于即使在很低的流速下也可以防止固體的沉積。缺點(diǎn)在于可能發(fā)生不穩(wěn)定的相分離，這可能導(dǎo)致在液體中的涌浪，特別是在偏轉(zhuǎn)的情況下。以平均流速的幾倍移動的涌浪顯著增加對設(shè)備的機(jī)械應(yīng)力。這在長期操作中可能導(dǎo)致對反應(yīng)器和與其連接的組件的損傷并因此使產(chǎn)物逃逸到環(huán)境中。此外，與平均流速相比，涌浪的高流速使停留時間分布變寬。根據(jù)導(dǎo)致本發(fā)明的觀察結(jié)果，這導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低。因?yàn)闅庀嗟南蚯耙苿邮艿接坷说淖璧K，在涌浪流動區(qū)域得到低滑移(low slip)并因此得到高體積比的氣體。這導(dǎo)致不很緊湊并因此昂貴的構(gòu)造。
因此，本發(fā)明的另一目的是構(gòu)造管式反應(yīng)器以實(shí)現(xiàn)均勻的反應(yīng)混合物停留時間分布并防止在反應(yīng)器中出現(xiàn)涌浪。
我們發(fā)現(xiàn)該目的由包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段的管式反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接。
因此，本發(fā)明還提供了一種通過使伯胺與光氣反應(yīng)而制備多異氰酸酯的方法，包括如下步驟a)將胺與光氣混合，b)在停留反應(yīng)器中使胺與光氣反應(yīng)，和需要的話，c)將來自步驟b)的反應(yīng)器的輸出物轉(zhuǎn)移到蒸餾塔中，其中步驟b)中的管式反應(yīng)器構(gòu)包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接，其中將步驟b)中的停留反應(yīng)器構(gòu)造為管式反應(yīng)器。
本發(fā)明進(jìn)一步提供了將包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段的管式反應(yīng)器用于使伯胺與光氣反應(yīng)以制備多異氰酸酯的用途，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接。
該管式反應(yīng)器通常沒有內(nèi)件。
在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，管式反應(yīng)器可以具有線性構(gòu)造，即該反應(yīng)器包括多個通過水平連接段相互連接的水平區(qū)段。該實(shí)施方案非常簡單，但其缺點(diǎn)在于使用大量水平區(qū)段導(dǎo)致很長的管式反應(yīng)器，這導(dǎo)致不很緊湊的設(shè)備構(gòu)造。
由于這一原因，在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中將連接段構(gòu)造為管彎頭。在該實(shí)施方案中，該反應(yīng)器可以包括多個基本水平的區(qū)段。
在管式反應(yīng)器的另一優(yōu)選實(shí)施方案中，基本水平的段與基本垂直的段結(jié)合，從而例如在克服反應(yīng)步驟a)和c)的設(shè)備之間的距離大的同時滿足反應(yīng)的要求。單獨(dú)的區(qū)段在其端部通過管彎頭連接。這些區(qū)段可以相互相鄰且上下布置以實(shí)現(xiàn)特別緊湊的構(gòu)造。
使連接段的直徑小于它們所連接的管區(qū)段的直徑可以增加流速并僅在管彎頭中實(shí)現(xiàn)每米管的壓降。這使流動均勻。防止了彎頭上游液體的回行并因此消除了涌浪的主要誘因。
為了實(shí)現(xiàn)速率的充分增加，優(yōu)選連接段的直徑小于或等于0.95倍，優(yōu)選0.75倍，特別優(yōu)選0.5倍的最小直徑區(qū)段的直徑。
還發(fā)現(xiàn)超過兩個彎頭之間的管的特定長度，涌浪流直接從現(xiàn)有的波動流或?qū)恿鳟a(chǎn)生。為了可靠地防止在彎頭之間的基本水平區(qū)段中發(fā)生涌浪，區(qū)段的長度應(yīng)小于其直徑的250倍，優(yōu)選小于100倍，特別優(yōu)選小于或等于50倍。
當(dāng)使用基本水平的區(qū)段時，它們的傾角應(yīng)為-10°至+10°，優(yōu)選-5°至+5°，特別優(yōu)選-3°至+3°。以此方式可以確保管式反應(yīng)器可以在進(jìn)行修復(fù)之前完全排空。
流過管式反應(yīng)器的介質(zhì)通常為氣相和/或蒸氣相與液體的混合物。然而，原則上還可以通過將體系壓力增加到單相液流的極限情況而增加液體比例。
必要的話，該管式反應(yīng)器可以是能加熱/冷卻的結(jié)構(gòu)。此時可以通過加熱/冷卻反應(yīng)器壁或內(nèi)部換熱表面以實(shí)現(xiàn)溫度控制。
根據(jù)本發(fā)明使用的管式反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)在于在管中無需任何類型的內(nèi)件以實(shí)現(xiàn)沒有涌浪的均勻流動。由此減少了沉積物的形成和堵塞。而且如果需要清潔該管，與含有內(nèi)件的構(gòu)造類型情況相比可以容易得多地進(jìn)行。由于該簡單的設(shè)計(jì)，與其他構(gòu)造相比還可以節(jié)省資金成本。
因此，根據(jù)本發(fā)明使用的且具有以上更詳細(xì)描述的結(jié)構(gòu)特征的管式反應(yīng)器還適于其他其中同時存在氣相和液相的反應(yīng)。本發(fā)明因此還提供一種管式反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接。連接段的直徑優(yōu)選小于或等于0.95倍，優(yōu)選0.75倍，特別優(yōu)選0.5倍的最小直徑區(qū)段的直徑。還優(yōu)選區(qū)段的長度小于其直徑的250倍，優(yōu)選小于100倍，特別優(yōu)選小于或等于50倍。
為了在本發(fā)明方法中實(shí)現(xiàn)更高的最終轉(zhuǎn)化率，將管式反應(yīng)器的輸出物供入蒸餾塔以進(jìn)行后反應(yīng)可能是有用的。在該蒸餾塔中，液相從頂部向下通過該塔并使氣相從底部向上通過該塔。
總反應(yīng)體積的降低使設(shè)備能夠構(gòu)造得顯著更緊湊。鑒于與在該設(shè)備中處理的光氣相關(guān)的危害，這種緊湊的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致該設(shè)備的安全性顯著增加并且同時降低了資金成本。
胺與光氣的反應(yīng)優(yōu)選在60-200℃和0.9-400巴的絕對壓力下進(jìn)行，其中所用光氣與氨基的摩爾比尤其為15∶1-1∶1。
反應(yīng)混合物在管式反應(yīng)器中的停留時間根據(jù)所用胺為5秒至3小時。停留時間優(yōu)選為5-1000秒，優(yōu)選20-500秒，特別優(yōu)選25-200秒。
在本發(fā)明方法的步驟a)中的反應(yīng)物混合優(yōu)選在混合設(shè)備中進(jìn)行，其中通過該混合設(shè)備的反應(yīng)混合物料流經(jīng)受高湍流剪切力。其優(yōu)選為旋轉(zhuǎn)混合設(shè)備、混合泵或混合噴嘴，特別優(yōu)選混合噴嘴，且安裝于管式反應(yīng)器的上游。該類噴嘴例如描述于DD 300 168、WO 01/91898和WO 02/02217中。
在步驟b)中的停留時間通常足以確保反應(yīng)混合物完全轉(zhuǎn)化成異氰酸酯。然而，將離開管式反應(yīng)器的反應(yīng)混合物供入后反應(yīng)器，尤其是反應(yīng)塔c)中可能是有利的，以使反應(yīng)完全。該類塔例如描述于WO 99/54285中。
在該后反應(yīng)器中，仍存在于反應(yīng)混合物中的氨基甲酰氯和胺鹽酸鹽發(fā)生完全分解。應(yīng)選擇該后反應(yīng)器中的條件以確保完全反應(yīng)。當(dāng)使用塔時，將液相如光氣、異氰酸酯和溶劑從頂部向下通過該塔并使低沸點(diǎn)物質(zhì)如光氣和氯化氫從底部向上通過該塔是有利的。
具有與連接段相同的直徑的段可以安裝在步驟b)的管式反應(yīng)器和步驟c)的后反應(yīng)器之間。在管式反應(yīng)器和后反應(yīng)器之間安裝調(diào)節(jié)閥以確保產(chǎn)物均勻進(jìn)入后反應(yīng)器也可能是有利的。
本發(fā)明方法可以使用任何伯胺或兩種或更多種該胺的混合物進(jìn)行。實(shí)例是亞甲基二(苯基胺)(單獨(dú)的異構(gòu)體、異構(gòu)體的混合物和/或低聚物)、甲苯二胺、正戊基胺、6-甲基-2-庚胺、環(huán)戊基胺、R，S-1-苯基-乙基胺、1-甲基-3-苯基-丙基胺、2，6-二甲代苯胺、2-二甲基氨基-乙基胺、2-二異丙基氨基-乙基胺、C11-新二胺、異佛爾酮二胺、1，6-六亞甲基二胺、萘二胺、二(3，3′-氨基苯基)砜和4-氨基甲基-1，8-辛二胺。優(yōu)選使用芳族胺，特別是甲苯二胺和二氨基二苯甲烷或其更高級同系物。
本發(fā)明方法通常適于制備任何異氰酸酯。該方法可以特別有利地用于制備亞甲基二(苯基異氰酸酯)(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)。
在本發(fā)明方法中，可以將原料溶于惰性溶劑中。這些惰性溶劑通常為可以單獨(dú)或混合使用的有機(jī)溶劑。優(yōu)選氯苯、二氯苯、三氯苯、甲苯、己烷、間苯二甲酸二乙酯(DEIP)、四氫呋喃(THF)、二甲基甲酰胺(DMF)、苯及其混合物。特別優(yōu)選氯苯。在本發(fā)明方法的特別實(shí)施方案中，還可以使用在該方法中制備的異氰酸酯作為溶劑，例如WO 96/16028中所述。
在反應(yīng)之后，優(yōu)選借助精餾將產(chǎn)物混合物分離成異氰酸酯、溶劑、光氣和氯化氫。少量殘留在異氰酸酯中的副產(chǎn)物可以借助另外的精餾或結(jié)晶而從所需的異氰酸酯中分離。
由本發(fā)明方法制備的異氰酸酯尤其可以用于制備聚氨酯。為此，以本身已知的方式使它們與具有至少兩個與異氰酸酯基團(tuán)反應(yīng)的氫原子的化合物反應(yīng)。
本發(fā)明由下列實(shí)施例說明。
實(shí)施例在實(shí)驗(yàn)設(shè)備中將液體/氣體混合物通過由兩根經(jīng)由180°管彎頭相互連接的水平直管(DN 200，各長5m)組成的特定長度的管。該特定長度的管的出口比入口高1.2m。該高度差主要由管彎頭克服。所用管彎頭是a)直徑與該反應(yīng)器的平直區(qū)段(DN 200)直徑相同的彎頭，和
b)直徑為該直管(DN 100)直徑的一半的彎頭。
在兩種設(shè)置中，液體的體積流在20m3/h-60m3/h的范圍內(nèi)變化且氣體的體積流在20m3/h-200m3/h的范圍內(nèi)變化。在各實(shí)驗(yàn)中，觀察所產(chǎn)生的流動類型并測量在管彎頭上的壓差。
a)在具有管彎頭DN 200的裝置中的實(shí)驗(yàn)在所有液體通過量和氣體通過量下在上管中的流動實(shí)質(zhì)上完全是涌浪流。這顯然是由于通過管彎頭的不均勻流動引起。在彎頭上的壓降在20m3/h的液體和20m3/h的氣體下為0.2巴，并且隨著體積流的增加上升到60m3/h液體和200m3/h氣體下的0.5巴。
b)在具有管彎頭DN 100的裝置中的實(shí)驗(yàn)在高于40m3/h的液體體積流下沒有發(fā)生液體涌浪。觀察到的流動類型為波動流。在管彎頭上的壓降在20m3/h的液體和20m3/h的氣體下為0.2巴，并且隨著體積流的增加上升到60m3/h液體和200m3/h氣體下的0.6巴。因此，與情況a)相比更高的壓降有助于各相在彎頭中混合并因此有助于流動的均勻化。
權(quán)利要求
1.一種通過使伯胺與光氣反應(yīng)而制備多異氰酸酯的方法，該方法包括如下步驟a)將胺與光氣混合，b)在停留反應(yīng)器中使胺與光氣反應(yīng)，和需要的話，c)將來自步驟b)的反應(yīng)器的輸出物轉(zhuǎn)移到蒸餾塔中，其中將步驟b)中的停留反應(yīng)器構(gòu)造為管式反應(yīng)器。
2.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中管式反應(yīng)器包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接。
3.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中將連接段構(gòu)造為管彎頭。
4.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中連接段的直徑小于或等于水平和/或垂直區(qū)段的最小直徑的0.95倍。
5.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中連接段的直徑小于或等于水平和/或垂直區(qū)段的最小直徑的0.75倍。
6.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中連接段的直徑小于或等于水平和/或垂直區(qū)段的最小直徑的0.5倍。
7.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中水平和/或垂直區(qū)段的長度小于管直徑的250倍，優(yōu)選小于100倍且特別優(yōu)選小于或等于50倍。
8.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中流動介質(zhì)為氣相和/或蒸氣相與液體的混合物。
9.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中可以通過將體系壓力增加到單相液流的極限情況而增加液體的比例。
10.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中液體在步驟b)中的停留時間為5-1000秒。
11.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中液體在步驟b)中的停留時間為20-500秒。
12.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中液體在步驟b)中的停留時間為25-200秒。
13.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中水平區(qū)段具有相對于水平線為-10°至+10°，優(yōu)選-5°至+5°且特別優(yōu)選-3°至+3°的傾角。
15.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求的方法，其中胺選自亞甲基二(苯基胺)、其高級同系物、甲苯二胺、正戊基胺、6-甲基-2-庚胺、環(huán)戊基胺、R，S-1-苯基-乙基胺、1-甲基-3-苯基-丙基胺、2，6-二甲代苯胺、2-二甲基氨基-乙基胺、2-二異丙基氨基-乙基胺、C11-新二胺、異佛爾酮二胺、1，6-六亞甲基二胺、萘二胺、二(3，3′-氨基苯基)砜和4-氨基甲基-1，8-辛二胺。
16.一種管式反應(yīng)器，其包括一個或多個水平和/或垂直區(qū)段，這些區(qū)段由直徑小于水平或垂直區(qū)段的最窄直徑的段相互連接。
17.如權(quán)利要求16所要求的管式反應(yīng)器用于進(jìn)行氣-液反應(yīng)的用途。
18.如權(quán)利要求16所要求的管式反應(yīng)器用于使伯胺與光氣反應(yīng)以制備異氰酸酯的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過使伯胺與光氣反應(yīng)而制備多異氰酸酯的方法，該方法包括如下步驟a)將胺與光氣混合，b)在反應(yīng)器中使胺與光氣反應(yīng)，該混合物在該反應(yīng)器中停留一段時間和，任選；c)將來自步驟b)的反應(yīng)器的輸出物轉(zhuǎn)移到蒸餾塔中。本發(fā)明的特征在于步驟b)中所述的反應(yīng)器構(gòu)造為管式反應(yīng)器的形式。
文檔編號C07C263/10GK1758956SQ200480006608
公開日2006年4月12日 申請日期2004年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月11日
發(fā)明者A·布羅德哈根, M·佐恩, F·內(nèi)韋揚(yáng)斯, E·施特勒費(fèi)爾, A·韋爾弗特, S·厄倫施萊格 申請人:巴斯福股份公司