專利名稱：高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物的制備方法及所述組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的主題是高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物的制備方法及由此得到的組合物。
更具體而言本發(fā)明涉及高純度鄰苯二酚的液體組合物的制備。
某些應(yīng)用領(lǐng)域，例如電子學(xué)，要求純度極高的產(chǎn)品，特別是金屬元素。因而將鄰苯二酚或1，2-二羥基苯加入到意欲用來除掉集成電路和印刷電路蝕刻用“光致抗蝕劑”聚合物的配方中。重要的是不能使金屬元素污染半導(dǎo)體，該金屬元素有產(chǎn)生干擾的風(fēng)險(xiǎn)。
鄰苯二酚因其絡(luò)合性能也用作螯合劑和腐蝕抑制劑。
因此市場(chǎng)上強(qiáng)烈需求極其純凈的產(chǎn)品。
工業(yè)上獲得這些產(chǎn)品并不容易。實(shí)際上，由于它們的螯合性能，要獲得這些無雜質(zhì)的產(chǎn)品非常困難。
此外，鄰苯二酚是一種能以粉末或薄片形式商購(gòu)得到的產(chǎn)品，并且已知它是一種刺激劑，所有的用戶都必須按照工業(yè)衛(wèi)生的要求小心處理它。就固體形式的產(chǎn)品而言，用戶必須進(jìn)行裝卸工作、溶液處理，在工業(yè)上這些操作并不總是擁有非常適合的設(shè)備。
較純凈的產(chǎn)品一般通過蒸餾和成型操作(結(jié)晶、研磨、制片等等)而得到，從而獲得能夠進(jìn)行處理的固體形式鄰苯二酚。然而，當(dāng)它離開蒸餾塔而與成型裝置中的材料接觸時(shí)，由于鄰苯二酚的磨蝕性使得它很快被污染。
于是可以發(fā)現(xiàn)以下化學(xué)元素Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Cl、Ca、Cr、Co、Cu、Ga、Au、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、K、Pb、Ag、Na、Sr、Ta、Tl、Sn、Ti、V、Zn、Zr、Hg、I。
某些數(shù)量大的金屬元素是鐵、鋁、鉻、鎂、鎳、鈣、錳、鈉和鉀。
為了克服這一缺陷，EP-A 1055657提出了制備一種金屬總含量低于200ppb的二羥基芐基化合物，該方法在于，在蒸餾塔中蒸發(fā)所述化合物，使所述化合物的蒸汽餾分在與出口相連的冷凝器內(nèi)冷凝，然后經(jīng)由與冷凝器相連的管路而將冷凝的餾分回收在儲(chǔ)槽中，所述冷凝器具有由包含至少25wt％鎳的金屬材料所構(gòu)成的內(nèi)表面，并且冷凝的餾分與所述表面接觸。
應(yīng)當(dāng)指出，有關(guān)鄰苯二酚的實(shí)施例表明，相對(duì)于使用標(biāo)準(zhǔn)裝置而言，所得產(chǎn)品在純度方面相差15ppb，使用標(biāo)準(zhǔn)裝置可獲得金屬雜質(zhì)總含量為592ppb的產(chǎn)品。然而，該文章并未提及在冷凝器出口處回收鄰苯二酚。
本發(fā)明的主題并不是提供固體形式的鄰苯二酚，而是提供高純度鄰苯二酚的液體組合物形式的鄰苯二酚，它易于被用戶使用且不會(huì)帶來其后之污染的風(fēng)險(xiǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種室溫下呈液體形式的高純度鄰二羥基芐基化合物。
“室溫”通常是指0℃至35℃溫度范圍的溫度，優(yōu)選包括15℃至25℃。
“高純度”是指初始鄰二羥基芐基化合物的化學(xué)純度，通過氣相色譜法而測(cè)得至少是99％，各金屬元素的含量最多100ppb，優(yōu)選低于60ppb。
在本文中，將金屬元素的含量定義為相對(duì)于鄰二羥基芐基化合物而言，不是相對(duì)于溶液而言。
按照本發(fā)明，“液體”包括粘稠產(chǎn)品在內(nèi)但仍處于液態(tài)。
本發(fā)明的一個(gè)主題是高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物。
更具體而言，本發(fā)明包括高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物，其特征在于它包含至少一種高純度鄰二羥基芐基化合物和至少一種其用量足以溶解所述化合物而得到液體組合物的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明的另一主題是制備所述液體組合物的方法，其特征在于該方法是
-通過蒸餾提純初始的鄰二羥基芐基化合物并在耐后者腐蝕的裝置中回收冷凝的鄰二羥基芐基化合物，-然后使它在儲(chǔ)槽中與有機(jī)溶劑混合，該儲(chǔ)槽是有襯里的或者是由不會(huì)導(dǎo)致金屬污染的材料制成的。
本發(fā)明的目的在于提供高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物，該液體組合物包括至少一種鄰二羥基芐基化合物和至少一種有機(jī)溶劑。
優(yōu)選本發(fā)明的組合物包含至少一種或多種式(I)的鄰二羥基芐基化合物 -該式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氫原子、烷基基團(tuán)、烷氧基基團(tuán)、鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)，-R1、R2、R3和R4中至少一個(gè)取代基表示氫原子，-R1、R2、R3和R4中至多兩個(gè)取代基表示鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)。
按照本發(fā)明，“烷基”意指擁有1至12個(gè)碳原子的線型或支化或環(huán)狀的烴鏈，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基和辛基。優(yōu)選C1-C4烷基基團(tuán)。
按照本發(fā)明，“烷氧基”意指其中烷基基團(tuán)如前所定義的烷基-氧基團(tuán)。優(yōu)選烷氧基基團(tuán)是異丙氧基基團(tuán)。
“鹵素”是指氟、氯或溴原子。
一組優(yōu)選的鄰二羥基芐基化合物是式(I)的化合物，其中R1、R2、R3和R4中至少三個(gè)取代基表示氫原子。它們當(dāng)中，更有利的是第四個(gè)取代基R1、R2、R3或R4選自氫原子、C1-C12烷基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4，以及C1-C12烷氧基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4。
一組優(yōu)選的化合物是鄰苯二酚、3-甲基鄰苯二酚、4-甲基鄰苯二酚、3-異丙基鄰苯二酚、3-丁基-5-甲基鄰苯二酚、4-叔丁基鄰苯二酚、2-氯鄰苯二酚、4-氯鄰苯二酚、3，5-二叔丁基鄰苯二酚、4，6-二叔丁基鄰苯二酚、3-辛基-5-甲基鄰苯二酚、4-異丙氧基鄰苯二酚、3，6-二異丙基鄰苯二酚、4-硝基鄰苯二酚、二羥基-3，4-苯甲醛。
以上化合物當(dāng)中，優(yōu)選的化合物是鄰苯二酚。
應(yīng)當(dāng)指出，所有不同的鄰二羥基芐基化合物都可商購(gòu)得到或者本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可很容易地制得它們。
至于有機(jī)溶劑，本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員能夠根據(jù)幾個(gè)需求條件而作出他的選擇。
該溶劑相對(duì)于鄰二羥基芐基化合物而言應(yīng)當(dāng)是惰性的并且能夠溶解它。
也可以著眼于所設(shè)想的用途來進(jìn)行選擇。
可使用有機(jī)溶劑的混合物。
優(yōu)選使用極性有機(jī)溶劑。
作為特例可具體提及的是-任選羥基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(單乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、異丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、異丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇單甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇單甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、環(huán)戊醇，-烴型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、異亞丙基丙酮，-二甲基亞砜。
為了獲得液體組合物，優(yōu)選使用下列物質(zhì)-5-80wt％的鄰二羥基芐基化合物，-20-95wt％的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明優(yōu)選的組合物包含-5-50wt％的鄰二羥基芐基化合物，-50-95wt％的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明極其適用于制備高純度鄰苯二酚的液體組合物。
優(yōu)選地，它們包含5-50％、優(yōu)選15-40％的鄰苯二酚和50-95％、優(yōu)選60-85％的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明優(yōu)選的組合物包含5-50wt％的鄰苯二酚和50-95wt％的DGA或MEA。
所得鄰苯二酚的液體組合物具有以上所定義的純度。
有利的是，所有金屬元素的總量低于100ppb，優(yōu)選低于80ppb。
按照本發(fā)明，在金屬元素方面具有高純度的鄰二羥基芐基化合物的液體組合物通過實(shí)施本發(fā)明方法而制得。
更具體而言，該方法從通?？缮藤?gòu)得到的高純度鄰二羥基芐基化合物開始著手，一般其純度高于50％。
通過蒸餾來進(jìn)行提純。
應(yīng)當(dāng)指出，所述化合物可以是與其它化合物的混合物。這一情況是在強(qiáng)酸通常是高氯酸或硫酸的存在下通過苯酚與過氧化氫的羥基化作用而同時(shí)制得的氫醌和鄰苯二酚。
在包括120℃至200℃在內(nèi)的溫度下于30至100毫米汞柱的壓力下進(jìn)行蒸餾。
在標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾甑(retort)中進(jìn)行蒸餾。
本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員完全能夠根據(jù)初始的鄰二羥基芐基化合物來選擇將要采用的方式。
以下應(yīng)當(dāng)注意蒸餾塔的大小(特別是直徑)取決于環(huán)流和內(nèi)部壓力。由此其大小原則上將按照所要處理的混合物的流動(dòng)速率來確定。尤其是理論級(jí)數(shù)的內(nèi)參數(shù)由初始化合物的純度和在蒸餾頭處所要得到的產(chǎn)品的純度來確定。
應(yīng)規(guī)定塔要么用塔板填充要么用規(guī)則填料填充，本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員完全知曉這一點(diǎn)。
設(shè)備已經(jīng)確定后，本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可調(diào)整塔的操作參數(shù)。
因而有利的但并非限定性的蒸餾塔可以是以下規(guī)格的塔-理論板數(shù)1至50，優(yōu)選20至30，-回流比R包含在0.5至10內(nèi)，優(yōu)選為3至6。
在塔底回收不需要的產(chǎn)品，特別是包含全部痕量金屬且具有較高沸點(diǎn)的有機(jī)產(chǎn)品。
在塔頂回收由純化的鄰二羥基芐基化合物構(gòu)成的氣相。
使氣相冷卻，并通過冷卻至稍高于其結(jié)晶點(diǎn)的溫度而使其轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w形式，例如比結(jié)晶點(diǎn)高5至20℃的溫度，優(yōu)選比結(jié)晶點(diǎn)高10℃的溫度。
該操作通過流經(jīng)冷凝器來完成，冷凝器是標(biāo)準(zhǔn)裝置，例如以水來維持或以流體(通常是油)來維持且保持在接近于所選冷卻溫度的溫度下的管式熱交換器。
按照本發(fā)明方法的一個(gè)特征，重要的是蒸餾塔頂和冷凝器不會(huì)引起金屬污染。
為此，最好選擇不銹鋼，例如奧氏體鋼，更具體而言是不銹鋼304、304L、316或316L。
所用的鋼至多擁有22wt％的鎳，一般是6-20％，優(yōu)選8-14％。
304鋼和304 I鋼的鎳含量為8-12％，316鋼和316L鋼的鎳含量為10-14％。
這些鋼種都是工業(yè)上常用的鋼。
對(duì)于奧氏體鋼的定義，可參照Robert H.Perry等人的著作[Perry’s Chemical Engineers’Handbook，第六版(1984)，第23-11頁(yè)]。
鄰二羥基芐基化合物在最接近于其蒸餾點(diǎn)的位置回收得到，并且盡可能快地將其與不含金屬元素的有機(jī)溶劑混合。
為此，通過用不銹鋼例如前述不銹鋼制成的或用塑料制成的管道來輸送純化產(chǎn)品，然后使其在用不銹鋼或塑料制成的儲(chǔ)槽中與有機(jī)溶劑混合。
可以設(shè)計(jì)一種或多種儲(chǔ)槽。該情況中，可以用不銹鋼泵來輸送產(chǎn)品。
應(yīng)當(dāng)指出，由于鄰二羥基芐基化合物在這些管中的停留時(shí)間非常短，制造材料應(yīng)該耐腐蝕但沒有機(jī)械需求。
當(dāng)所用材料是不銹鋼時(shí)，相關(guān)工具必需用所要獲得的鄰二羥基芐基化合物溶液提前清洗一次或幾(3或4)次，也需要指出，長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存優(yōu)先使用塑料容器。
作為塑料材料，聚合的化合物選自可以耐本發(fā)明組合物腐蝕的化合物?？商岬降奶貏e材料例如PTFE(聚四氟乙烯或特氟隆)或PFA(全氟烷基樹脂)，高密度聚乙烯。使用同等材料不超出本發(fā)明的范圍。
優(yōu)選的，純化的鄰二羥基芐基化合物優(yōu)先使用塑料制成或包含塑料襯里的管輸送至塑料儲(chǔ)槽中，在其中進(jìn)行與有機(jī)溶劑的混合。
這樣，直接回收高純鄰二羥基芐基化合物的液體組合物。
關(guān)于文獻(xiàn)中提到的其他溶液，其以液體形式存在具有優(yōu)勢(shì)，其除去了在其上形成固體的需要高鎳含量昂貴材料的部件和裝卸固體的設(shè)備。
在附

圖1中顯示了本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案。
容許本發(fā)明組合物制備的裝置包含第一塔(1)，其制備有可使鄰二羥基芐基化合物以液體形式(P1)純化的裝置(2)，優(yōu)選用泵送入塔中，通常進(jìn)入塔的中部。
在塔底部裝備有加熱裝置[鍋爐](3)和在塔頂部裝備有通過冷凝器(5)的氣相(P2)抽真空裝置(4)，并通過其出口(6)，由回流比決定的部分送回塔中并且另一部分通過由不銹鋼制造或優(yōu)選用塑料制造的導(dǎo)管(7)送入用不銹鋼或塑料制造的儲(chǔ)槽(8)中，其中用重力加入有機(jī)溶劑(S)優(yōu)選不通過泵。
溶劑(S)可以在加入鄰二羥基芐基化合物前提前加入(8)。
這樣，可以在槽(8)中直接回收高純鄰二羥基芐基化合物的液體組合物，并在塔(9)的底部回收非所要求的產(chǎn)品。
下面給出本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案實(shí)施例和對(duì)比實(shí)施例。
實(shí)施例1參考圖(1)來說明本實(shí)施例。
在直徑約1.0米、高約6米用不銹鋼304L制得的填充蒸餾塔(1)中，將含有純度約45wt％的初始鄰苯二酚并含有多于100ppb鐵的氫醌和鄰苯二酚的混合物以500千克/小時(shí)的流量引至(2)。
用位于塔底部的鍋爐(3)進(jìn)行加熱，至溫度約210℃。
調(diào)節(jié)塔的回流比以得到理想的純化率。
向鍋爐(3)中以作為回流比的函數(shù)調(diào)節(jié)的流量送入蒸氣。
比率選擇大約為3。
在塔(9)的底部回收非所要求的產(chǎn)品，氫醌和金屬元素。
在塔(4)的頂部回收氣相并送入冷凝器(5)。其在120℃的溫度下冷凝。
當(dāng)它離開冷凝器(6)時(shí)，部分冷凝流按照回流比送回塔中，其它部分通過PFA制成的管(7)送入PFA制成的容器(8)中。
離開冷凝器進(jìn)入容器的含有溶劑的鄰苯二酚具有高于99.5wt％的純度并含有以下元素Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Cr；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；Tl；Sn；V；Zn；Zr；Hg；I；每種元素少于0.1ppbAl5ppbCa7.4ppbFe16ppbMg2.8ppbK7.9ppbNa35ppb
Ti0.3ppb或者所分析的33種化合物的總量少于80ppb。
使用一種最有效的ICP/MS(電感耦合等離子體/質(zhì)譜法)方法進(jìn)行分析。
提前將溶劑DGA以800千克的速率引入容器(8)中，然后得到當(dāng)容量達(dá)到200千克時(shí)回收的鄰苯二酚，相應(yīng)于得到鄰苯二酚20wt％的溶液。
實(shí)施例2在按照實(shí)施例1操作的1000小時(shí)后，得到具有以下純度的鄰苯二酚，以下每種元素少于0.1ppbI；Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；TI；Sn；Ti；V；Zn；Zr；Hg；K12ppbMg2ppbCa12ppbFe6ppbNa26ppbCr24ppb33種元素的總量少于85ppb。
對(duì)比實(shí)施例3以純化的鄰苯二酚開始。各種金屬的含量少于50ppb。
蒸餾的鄰苯二酚用轉(zhuǎn)筒切片機(jī)制片，刀用青銅制成，轉(zhuǎn)筒用不銹鋼制成。
所得成片的鄰苯二酚具有含量高于100ppb的鐵離子。
實(shí)施例4制備21.5wt％鄰苯二酚的單乙醇胺MEA溶液。
為此，重復(fù)實(shí)施例1但是使用單乙醇胺。
在冷凝器出口的鄰苯二酚具有高于99.5wt％的純度并且含有以下元素Al2ppbFe13ppbCr15ppbCa5ppbMg2ppbK5ppbNa8ppbBi5ppbPb2ppb其它元素少于0.1ppb。
實(shí)施例5使用通過在具有常規(guī)填充的不銹鋼(Sulzer BX)直徑1米的塔中蒸餾所得純化的鄰苯二酚，得到與實(shí)施例1相似的結(jié)果。在塔頂回收的氣相送入具有75m2交換表面的冷凝器。離開冷凝器的鄰苯二酚通過用不銹鋼(304)制成的第一儲(chǔ)槽、不銹鋼制成的泵、200米長(zhǎng)的不銹鋼(316L)制成的管、不銹鋼(316L)制成的第二儲(chǔ)槽，不銹鋼制成的泵用于將其輸送至含有溶劑的塑料(高密度聚乙烯)制成的儲(chǔ)槽中。
應(yīng)當(dāng)指出，為了得到高純度鄰苯二酚，需要用純的鄰苯二酚清洗裝置。
在與DGA溶液混合前，鄰苯二酚具有高于99.5wt％的純度并含有以下元素Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Cr；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；TI；Sn；V；Zn；Zr；Hg；I；每種元素少于0.1ppbAl4.1ppbCa4.3ppbFe13ppbMg1.5ppb
K3.9ppbNa69ppbTi1ppb或者所分析的33種化合物的總量少于100ppb。
得到20wt％鄰苯二酚在DGA中的溶液。
權(quán)利要求
1.高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物的制備方法，其特征在于該方法是-通過蒸餾提純初始的鄰二羥基芐基化合物并在耐冷凝的鄰二羥基芐基化合物腐蝕的裝置中回收冷凝的鄰二羥基芐基化合物，-然后使它在儲(chǔ)槽中與有機(jī)溶劑混合，該儲(chǔ)槽是有襯里的或者是由不會(huì)導(dǎo)致金屬污染的材料制成的。
2.權(quán)利要求2的方法，其特征在于，在最接近其蒸餾點(diǎn)的位置取樣鄰二羥基芐基化合物。
3.權(quán)利要求2和3之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，在用奧氏體鋼制成的裝置中進(jìn)行純化的鄰二羥基芐基化合物的蒸餾和冷凝，優(yōu)選不銹鋼304、304L、316或316L。
4.權(quán)利要求3的方法，其特征在于，鋼擁有至多22wt％的鎳，優(yōu)選6-20％且更優(yōu)選8-14％。
5.權(quán)利要求1至4之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，純化的鄰二羥基芐基化合物借助由前述權(quán)利要求所定義的不銹鋼制成的管道來進(jìn)行輸送，或者借助由塑料制成或包括塑料襯里的管道來進(jìn)行輸送。
6.權(quán)利要求1至5之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，純化的鄰二羥基芐基化合物與有機(jī)溶劑在用不銹鋼或塑料制成的儲(chǔ)槽中進(jìn)行混合。
7.權(quán)利要求1至6之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，在用不銹鋼制作的裝置內(nèi)進(jìn)行純化的鄰二羥基芐基化合物的蒸餾和冷凝，其特征在于，純化的鄰二羥基芐基化合物借助由不銹鋼制成的管道或者由塑料制成或包括塑料制作的襯里的管道來進(jìn)行輸送，并且其特征在于，純化的鄰二羥基芐基化合物與有機(jī)溶劑在用不銹鋼或塑料制成的儲(chǔ)槽中進(jìn)行混合。
8.權(quán)利要求1至7之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對(duì)用不銹鋼制成的工具進(jìn)行一次或多次清洗，采用將要使之處于溶液中的鄰二羥基芐基化合物進(jìn)行所述清洗。
9.權(quán)利要求1、5至7之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，塑料是PTFE(聚四氟乙烯或特氟隆)或PFA(全氟烷基樹脂)、高密度聚乙烯。
10.權(quán)利要求1至9之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物符合式(I) -該式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氫原子、烷基基團(tuán)、烷氧基基團(tuán)、鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)，-R1、R2、R3和R4中至少一個(gè)取代基表示氫原子，-R1、R2、R3和R4中至多兩個(gè)取代基表示鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)。
11.權(quán)利要求10的方法，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物符合式(I)，其中R1、R2、R3和R4中至少三個(gè)取代基表示氫原子；第四個(gè)取代基R1、R2、R3或R4選自氫原子、C1-C12烷基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4，以及C1-C12烷氧基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4。
12.權(quán)利要求10的方法，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物選自鄰苯二酚、3-甲基鄰苯二酚、4-甲基鄰苯二酚、3-異丙基鄰苯二酚、3-丁基-5-甲基鄰苯二酚、4-叔丁基鄰苯二酚、2-氯鄰苯二酚、4-氯鄰苯二酚、3，5-二叔丁基鄰苯二酚、4，6-二叔丁基鄰苯二酚、3-辛基-5-甲基鄰苯二酚、4-異丙氧基鄰苯二酚、3，6-二異丙基鄰苯二酚、4-硝基鄰苯二酚、二羥基-3，4-苯甲醛。
13.權(quán)利要求1至12之任一項(xiàng)的方法，其特征在于，有機(jī)溶劑選自-任選羥基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(單乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、異丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、異丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇單甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇單甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、環(huán)戊醇，-烴型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、異亞丙基丙酮，-二甲基亞砜。
14.權(quán)利要求1至13的方法，其特征在于，液體組合物包括5-80wt％、優(yōu)選5-50wt％的鄰二羥基芐基化合物和20-95wt％、優(yōu)選50-95wt％的有機(jī)溶劑。
15.權(quán)利要求1至14的方法，其特征在于，液體組合物包括5-50wt％的高純度鄰苯二酚和50-95wt％的DGA或MEA。
16.高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物，它包括所述化合物和所述化合物的有機(jī)溶劑，它按照權(quán)利要求1至15之任一項(xiàng)所述的方法得到。
17.高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物，其特征在于它包含-至少一種對(duì)應(yīng)于式(I)的鄰二羥基芐基化合物 -該式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氫原子、烷基基團(tuán)、烷氧基基團(tuán)、鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)，-R1、R2、R3和R4中至少一個(gè)取代基表示氫原子，-R1、R2、R3和R4中至多兩個(gè)取代基表示鹵素原子、三氟甲基基團(tuán)、硝基基團(tuán)或羧基COOH基團(tuán)、CHO基團(tuán)，-和至少一種其用量足以溶解所述化合物而獲得液體組合物的有機(jī)溶劑。
18.權(quán)利要求17的組合物，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物符合式(I)，其中R1、R2、R3和R4中至少三個(gè)取代基表示氫原子；第四個(gè)取代基R1、R2、R3或R4選自氫原子、C1-C12烷基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4以及C1-C12烷氧基基團(tuán)優(yōu)選C1-C4。
19.權(quán)利要求18的組合物，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物選自鄰苯二酚、3-甲基鄰苯二酚、4-甲基鄰苯二酚、3-異丙基鄰苯二酚、3-丁基-5-甲基鄰苯二酚、4-叔丁基鄰苯二酚、2-氯鄰苯二酚、4-氯鄰苯二酚、3，5-二叔丁基鄰苯二酚、4，6-二叔丁基鄰苯二酚、3-辛基-5-甲基鄰苯二酚、4-異丙氧基鄰苯二酚、3，6-二異丙基鄰苯二酚、4-硝基鄰苯二酚、二羥基-3，4-苯甲醛。
20.權(quán)利要求19的組合物，其特征在于，鄰二羥基芐基化合物是各金屬元素含量最多100ppb、優(yōu)選低于60ppb的鄰苯二酚。
21.權(quán)利要求17至20之任一項(xiàng)的組合物，其特征在于，有機(jī)溶劑選自-任選羥基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(單乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、異丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、異丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇單甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇單甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、環(huán)戊醇，-烴型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、異亞丙基丙酮，-二甲基亞砜。
22.權(quán)利要求17至21之任一項(xiàng)的組合物，其特征在于它包括-5-80wt％、優(yōu)選5-50wt％的鄰二羥基化化合物-20-95wt％、優(yōu)選50-95wt％的有機(jī)溶劑。
23.權(quán)利要求22的組合物，其特征在于它包括-5-50wt％的高純度鄰苯二酚，-50-95wt％的DGA或MEA。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純度鄰二羥基芐基化合物的液體組合物的制備方法及所述的組合物。更具體而言本發(fā)明涉及高純度鄰苯二酚的液體組合物的制備。所述方法包括將鄰二羥基芐基化合物與有機(jī)溶劑混合并且運(yùn)用與設(shè)備中所用材料的固有特性有關(guān)的具體特征。
文檔編號(hào)C07C37/74GK1639086SQ03805583
公開日2005年7月13日 申請(qǐng)日期2003年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月15日
發(fā)明者C·馬蒂厄 申請(qǐng)人:羅狄亞化學(xué)公司