一種高濃度石墨烯分散液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種高濃度石墨烯分散液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自2010年石墨烯獲得諾貝爾獎(jiǎng)以來(lái)，石墨烯本身具有的高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性引起廣泛關(guān)注，并在儲(chǔ)能、環(huán)境領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的特性。但由于石墨烯層與層之間存在范德華力，易于團(tuán)聚。在實(shí)際應(yīng)用中，石墨烯材料需要分散在水及各種溶劑中，但是石墨烯材料大量團(tuán)聚，從而使其很難分散于各種溶劑中，即使能夠分散，由于石墨烯的納米效應(yīng)，也很難在高濃度下長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定存在，大大限制了其應(yīng)用。
[0003]目前制備石墨烯分散液的方法主要有兩種，一是采用氧化還原法獲得石墨烯，再通過(guò)后期石墨烯改性，或加入表面活性劑獲得石墨烯分散液；二是采用液相剝離，直接由石墨獲得石墨烯分散液。第一種方法由于采用氧化還原法，反應(yīng)中引入其它溶劑，不僅會(huì)造成合成石墨烯的缺陷多，同時(shí)反應(yīng)中殘存的溶劑對(duì)后續(xù)應(yīng)用也存在負(fù)面影響，導(dǎo)致其性能下降，尤其是導(dǎo)電性。由此可見(jiàn)，該方法獲得的石墨烯分散液在其應(yīng)用上受到極大限制。而第二種方法通過(guò)液相剝離法得到的石墨烯分散液，其石墨烯結(jié)構(gòu)完整，品質(zhì)質(zhì)量高。但該方法產(chǎn)率低，石墨烯之間缺乏良好的界面結(jié)合力，無(wú)法獲得高濃度石墨烯分散液，不利于工業(yè)規(guī)?；褂谩?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種通過(guò)采用微波輔助液相剝離法獲得高濃度且穩(wěn)定性好的石墨烯分散液的制備方法，并通過(guò)分級(jí)稀釋獲得不同濃度梯度石墨烯分散液，進(jìn)而確定石墨烯分散液的穩(wěn)定性。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，包括以下步驟:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與20-60mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續(xù)攪拌Ih,然后升溫至40-60°C反應(yīng)24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質(zhì)，得到均質(zhì)穩(wěn)定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對(duì)氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到不同分散劑中獲得氧化石墨烯分散液；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反應(yīng)器中，2-10min后獲得石墨烯懸浮液，超聲Ih,獲得均質(zhì)穩(wěn)定的石墨烯分散液。
[0006]另外，制備石墨烯分散液還可以將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反應(yīng)器中，2-10min后獲得石墨烯懸浮液，將石墨烯懸浮液靜止，去除上清液，底部沉淀烘干，稱重；將獲得的石墨烯粉末根據(jù)目標(biāo)濃度配置不同濃度的石墨烯分散液，由于微波法所得石墨烯是在目標(biāo)分散劑氛圍中獲得的，因此再次分散至目標(biāo)分散劑中時(shí)分散性很好，可以獲得高濃度石墨烯分散液。
[0007]作為優(yōu)選，所述的分散劑為介電常數(shù)大于15的溶劑。
[0008]作為優(yōu)選，所述的分散劑為水、N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲苯、丙酮中的一種或幾種。
[0009]作為優(yōu)選，所述氧化石墨烯分散液濃度為0-20mg/ml。
[0010]作為優(yōu)選，所述微波反應(yīng)器的功率為100-900W。
[0011]本發(fā)明提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是:本發(fā)明通過(guò)采用微波輔助液相剝離法獲得高濃度的石墨烯分散液，該制備方法的優(yōu)點(diǎn):(I)能夠快速獲取石墨烯；(2)根據(jù)目標(biāo)溶劑，獲得分散于目標(biāo)溶劑中的高濃度分散液，避免二次分散帶來(lái)的分散度降低；(3)對(duì)石墨烯結(jié)構(gòu)無(wú)破壞，保持石墨烯材料的高導(dǎo)電性，利于在能源領(lǐng)域發(fā)揮作用；(4)無(wú)污染，制備過(guò)程中所用溶劑起到三方面作用，一分散溶劑，二還原，三插層劑，充分保證溶劑的全面使用；(5)獲得高濃度石墨烯分散液，由于采用的是由氧化石墨烯直接獲得石墨烯分散液的方式，石墨烯濃度可通過(guò)調(diào)節(jié)氧化石墨烯濃度獲得，氧化石墨烯在水中分散性高，為獲得聞濃度穩(wěn)定石墨稀分散液提供如提；(6)能夠獲得大尺寸石墨稀。本發(fā)明不但制備出聞濃度、穩(wěn)定性較好的石墨烯分散液，而且制備方法簡(jiǎn)單，易操作，易實(shí)現(xiàn)，且能夠滿足大規(guī)模生產(chǎn)。由此可見(jiàn)，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，其實(shí)施的有益效果也是顯而易見(jiàn)的。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0013]實(shí)施例1:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與20mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續(xù)攪拌Ih,然后升溫至40°C反應(yīng)24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質(zhì)，得到均質(zhì)穩(wěn)定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對(duì)氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑二甲苯中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為lmg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為100W的微波反應(yīng)器中，2min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質(zhì)穩(wěn)定的石墨烯分散液，采用分光光度法測(cè)試分散液的濃度為0.5mg/ml。
[0014]高濃度石墨烯分散液穩(wěn)定性測(cè)試
將0.5mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到0.01mg/ml,采用分光光度計(jì)測(cè)試石墨烯分散液的濃度為0.009mg/ml。證明0.5mg/ml石墨烯分散液非常穩(wěn)定。
[0015]實(shí)施例2:
(I)制備氧化石墨烯分散液將Ig石墨與40mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀，繼續(xù)攪拌Ih,然后升溫至50°C反應(yīng)24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質(zhì)，得到均質(zhì)穩(wěn)定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對(duì)氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑N-甲基吡咯烷酮中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為20mg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為400W的微波反應(yīng)器中，5min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質(zhì)穩(wěn)定的石墨烯分散液，采用分光光度法測(cè)試分散液的濃度為15mg/ml。
[0016]高濃度石墨烯分散液穩(wěn)定性測(cè)試
將15mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到1.5mg/ml,采用分光光度計(jì)測(cè)試石墨烯分散液的濃度為1.49mg/ml。證明15mg/ml石墨烯分散液非常穩(wěn)定。
[0017]實(shí)施例3:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與50mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續(xù)攪拌Ih,然后升溫至60°C反應(yīng)24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質(zhì)，得到均質(zhì)穩(wěn)定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對(duì)氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑乙二醇中，獲得氧化石墨烯分散液，