本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬功能材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備方法。
背景技術(shù)：
硫酸鋇是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品，由于其化學(xué)、物理性質(zhì)穩(wěn)定，硬度、電絕緣性低，密度較高；顆粒顏色為白色、亮度高，不怕光照，不溶于酸堿且不與酸堿反應(yīng)，分散性好等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、印刷等各個(gè)領(lǐng)域。微米粒子由于具有適中的粒徑，粒徑在1μm~2μm之間主要用于醫(yī)學(xué)上的血管造影術(shù)；2μm~5μm的硫酸鋇主要用于乳白合成樹脂和化妝品添加劑；而且大粒徑5μm~10μm的硫酸鋇應(yīng)用于注塑領(lǐng)域，有利于增強(qiáng)材料的拉伸強(qiáng)度、壓縮及回彈性能、耐磨性等，另外，大顆粒的硫酸鋇作為油墨填料時(shí)，使其具有穩(wěn)定的吸油量及顏色。
中國專利公開號(hào)cn105883887a公開了一種亞微米級(jí)硫酸鋇及其制備方法，該發(fā)明將粗制硫酸鋇溶于濃硫酸再加析晶劑重新析出硫酸鋇晶體，制備出160nm左右的硫酸鋇。
中國專利公開號(hào)cn103073042a公開了一種亞微米硫酸鋇的制備方法，該發(fā)明將納米硫酸鋇做晶種制備出500nm左右的硫酸鋇。
中國專利公開號(hào)cn103693671a公開了一種亞微米片狀硫酸鋇及其制備方法，該發(fā)明將預(yù)處理后的硫酸和硫化鋇攪拌進(jìn)行反應(yīng)，制備出0.80μm左右的片狀硫酸鋇。
根據(jù)上述，目前制備大顆粒硫酸鋇晶體的方法少且制備的晶體粒徑較小，國內(nèi)硫酸鋇生產(chǎn)廠家也未制備出微米級(jí)大顆粒的硫酸鋇，產(chǎn)品來源主要靠進(jìn)口，因此，高品質(zhì)微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備研究對(duì)實(shí)現(xiàn)國內(nèi)此類硫酸鋇的工業(yè)化及降低國外對(duì)此類硫酸鋇技術(shù)的壟斷方面有十分重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中制備微米級(jí)大顆粒硫酸鋇技術(shù)不成熟，顆粒均勻性差等問題。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備方法，包括以下步驟：
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，將鋇鹽和硫酸-鹽酸混合溶液按一定比例加入到攪拌釜反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)置一定轉(zhuǎn)速和溫度，反應(yīng)一段時(shí)間，制得含硫酸鋇固體的混合物；
b、將步驟a中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到1μm~8μm的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇成品。
優(yōu)選的，所述步驟a中配制的硫酸-鹽酸混合溶液中的鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~40%。
優(yōu)選的，所述步驟a中的鋇鹽是氯化鋇、硝酸鋇和碳酸鋇中的一種。
優(yōu)選的，所述步驟a中的攪拌釜反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速為10~80rpm。
優(yōu)選的，所述步驟a中的攪拌釜反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為100~180℃。
優(yōu)選的，所述步驟a中的攪拌釜反應(yīng)器，反應(yīng)時(shí)間為12~48h。
所述的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備方法，最終得到產(chǎn)品粒徑為1μm~8μm的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇晶體。
優(yōu)選的，所述的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇的制備方法，包括以下具體步驟：
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~40%；將鋇鹽和硫酸-鹽酸混合溶液按一定摩爾比加入到攪拌釜反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速為10~80rpm，反應(yīng)溫度為100~180℃，反應(yīng)12~48h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
b、將步驟a中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到微米級(jí)大顆粒硫酸鋇成品。
本發(fā)明方法制備的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇平均粒徑1μm~8μm。制備方法簡單，產(chǎn)品粒徑分布均勻且分散性高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著的優(yōu)點(diǎn)：
（1）使用攪拌釜反應(yīng)器，在攪拌的條件下，在較高的反應(yīng)溫度和較長的反應(yīng)時(shí)間下，使晶體長大，制備出分散性好、低吸油值的較大粒徑的微米級(jí)硫酸鋇。
（2）采用硫酸-鹽酸混合溶液與鋇鹽反應(yīng)制備微米級(jí)大顆粒硫酸鋇，可實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸鋇產(chǎn)品粒徑的調(diào)控，制備得到顆粒均勻且粒度可控的微米級(jí)大顆粒硫酸鋇產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;
b、將氯化鋇和硫酸-鹽酸混合溶液（氯化鋇與混合溶液中硫酸的摩爾比為1:1）加入到攪拌釜反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為10rpm，反應(yīng)溫度為100℃下反應(yīng)24h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
c、將步驟b中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到粒徑為1μm左右的硫酸鋇產(chǎn)品。
實(shí)施例2
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%;
b、將氯化鋇和硫酸-鹽酸混合溶液（氯化鋇與混合溶液中硫酸的摩爾比為1:1）加入到攪拌釜反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為20rpm，反應(yīng)溫度為100℃下反應(yīng)48h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
c、將步驟b中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到粒徑為1μm~2μm的硫酸鋇產(chǎn)品。
實(shí)施例3
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%;
b、將硝酸鋇和硫酸-鹽酸混合溶液（硝酸鋇與混合溶液中硫酸的摩爾比為1:1）加入到攪拌釜反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為40rpm，反應(yīng)溫度為140℃下反應(yīng)36h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
c、將步驟b中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到粒徑為2μm~5μm的硫酸鋇產(chǎn)品。
實(shí)施例4
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%;
b、將碳酸鋇和硫酸-鹽酸混合溶液（碳酸鋇與混合溶液中硫酸的摩爾比為1:1）加入到攪拌釜反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為60rpm，反應(yīng)溫度為180℃下反應(yīng)12h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
c、將步驟b中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到粒徑為5μm~8μm的硫酸鋇產(chǎn)品。
實(shí)施例5
a、配制硫酸-鹽酸混合溶液，該混合溶液中，鹽酸為飽和鹽酸溶液，硫酸在該混合溶液中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;
b、將碳酸鋇、氯化鋇和硫酸-鹽酸混合溶液（碳與混合溶液中硫酸的摩爾比為1:1）加入到攪拌釜反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為40rpm，反應(yīng)溫度為180℃下反應(yīng)24h，制得含硫酸鋇固體的混合物；
c、將步驟b中制得的含硫酸鋇固體的混合物進(jìn)行過濾和洗滌，得到粒徑為2μm~8μm的硫酸鋇產(chǎn)品。
除上所述的實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，以及符合本發(fā)明保護(hù)主題思路的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。