一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，將硫酸鈉廢液除掉機(jī)械雜質(zhì)；在硫酸鈉廢液中加入表面活性劑，開啟攪拌并升溫至40～80℃后，緩慢加入碳酸鋇，同時(shí)啟動循環(huán)泵，將反應(yīng)液輸送至水磨機(jī)將生成的硫酸鋇顆粒磨碎后再循環(huán)至反應(yīng)器，每小時(shí)循環(huán)量為反應(yīng)液體積，將反應(yīng)液經(jīng)離心機(jī)離心分離使固液分離，分別得到粗硫酸鋇顆粒和碳酸鈉溶液；粗硫酸鋇顆粒經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾，濾餅經(jīng)清水洗滌至洗滌水接近中性、干燥、過300目的篩子，得到硫酸鋇產(chǎn)品；碳酸鈉溶液經(jīng)過三效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)至碳酸鈉濃度為300～500g/L，再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離及干燥，得到碳酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是處理硫酸鈉廢液成本低，不會造成二次污染。
【專利說明】一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于硫fe鎖和碳fe納制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種利用硫fe納廢液制備硫fe鎖 和碳酸鈉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 硫酸鈉廢水是工業(yè)生產(chǎn)中常見的、產(chǎn)生量很大的一類廢水，主要來源有煤焦油中 提取酚的過程、濕法冶金行業(yè)、電鍍行業(yè)以及其它行業(yè)（如氫氧化鎳生產(chǎn)）等，如果直接排 放，則硫酸鈉滲入地下長期積累，會造成土地鹽堿化，并使地下水源中硫酸根離子含量逐步 增加，因此，這種含硫酸鈉廢水不能直接排放。目前，含硫酸鈉廢水的幾種主要處理方法：
[0003] (1)納濾-反滲透膜法，中國專利CN102491452A采用納濾-反滲透組合膜法將廢 水中的硫酸鈉濃縮，再經(jīng)多效蒸發(fā)-結(jié)晶得到無水硫酸鈉，該法的缺點(diǎn)是設(shè)備投資和運(yùn)行 費(fèi)用較高，經(jīng)濟(jì)上不合算。
[0004] (2)直接蒸發(fā)-結(jié)晶法，中國專利CN 101003411A采用蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶的方法，將廢 水中的硫酸鈉分離出來，達(dá)到處理廢水的目的，該法的確定是蒸發(fā)濃度需要消耗大量的能 量。
[0005] (3)電解法，中國專利CN 102241448A采用電解法將廢水中的硫酸鈉電解反應(yīng)產(chǎn) 生硫酸和氫氧化鈉，該法存在廢水預(yù)處理要求高、處理復(fù)雜，得到的硫酸和氫氧化鈉產(chǎn)品質(zhì) 量不高、需要消耗大量的電能等缺點(diǎn)。
[0006] (4)沉淀法，該法主要是加入沉淀劑如氯化鋇、氯化鈣將硫酸根沉淀下來。該法雖 然將硫酸根沉淀下來，但帶入了氯離子，同時(shí)產(chǎn)生的沉淀難以處理。
[0007] (5)利用硫酸鈉生產(chǎn)氟硅酸鈉法，中國專利CN 102020281A利用廢水中的硫酸鈉 與硅氟酸反應(yīng)生產(chǎn)硅氟酸鈉和硫酸，該法將硫酸鈉進(jìn)行了綜合回收，達(dá)到了廢棄物資源化 的目的，但是該法的處理過程中產(chǎn)生了大量的稀酸廢水，處理較困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，解決了 現(xiàn)有技術(shù)處理硫酸鈉廢液成本高，會造成二次污染的問題。
[0009] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是按照以下步驟進(jìn)行：
[0010] 步驟1 :將硫酸鈉廢液采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾處理，除掉廢液中的機(jī)械雜質(zhì)；
[0011] 步驟2 :在硫酸鈉廢液中加入表面活性劑，開啟攪拌并升溫至40?80°C后，緩慢加 入碳酸鋇，同時(shí)啟動循環(huán)泵，將反應(yīng)液輸送至水磨機(jī)將生成的硫酸鋇顆粒磨碎后再循環(huán)至 反應(yīng)器，每小時(shí)循環(huán)量為反應(yīng)液體積，待碳酸鋇加完后再反應(yīng)60?120min后，將反應(yīng)液經(jīng) 離心機(jī)離心分離使固液分離，分別得到粗硫酸鋇顆粒和碳酸鈉溶液；
[0012] 步驟3 :將步驟2得到的粗硫酸鋇顆粒加入到濃度為0. 5?3mol/L的稀硫酸中洗 滌30?90min后，再經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾，濾餅經(jīng)清水洗滌至洗滌水接近中性、干燥、過300 目的篩子，得到硫酸鋇產(chǎn)品；
[0013] 步驟4 :將步驟2得到的碳酸鈉溶液經(jīng)過三效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)至碳酸鈉濃度為 300?500g/L，再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離及干燥，得到碳酸鈉產(chǎn)品。
[0014] 進(jìn)一步，所述步驟1中，硫酸鈉廢液包括濕法冶金含硫酸鈉廢水、電鍍污泥處理過 程中產(chǎn)生含硫酸鈉或氫氧化鎳生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢水。
[0015] 進(jìn)一步，所述步驟2中表面活性劑為陰離子表面活性劑或陰離子和非離子復(fù)合表 面活性劑，其用量為占硫酸鈉廢液質(zhì)量百分比為1?5%。。
[0016] 進(jìn)一步，所述步驟2中碳酸鋇和硫酸鈉的配比為1. 1?1.5:1(摩爾比）、反應(yīng)溫度 為30?KKTC ;碳酸鋇為緩慢加入，加料時(shí)間為30?120分鐘，待碳酸鋇加完后再需反應(yīng) 60 ?120min。
[0017] 進(jìn)一步，所述步驟3中，反應(yīng)得到的粗硫酸鋇，采用稀硫酸洗滌，除去沒有反應(yīng)完 全的碳酸鋇，稀硫酸的濃度為〇. 5?3mol/L，洗滌溫度控制在30?60°C，洗滌時(shí)間為30? 90min〇
[0018] 本發(fā)明的有益效果是處理硫酸鈉廢液成本低，不會造成二次污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法應(yīng)用的一種設(shè)備 結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021] 本發(fā)明按照以下步驟進(jìn)行：
[0022] 步驟1 :將硫酸鈉廢液采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾處理，除掉廢液中的機(jī)械雜質(zhì)；
[0023] 步驟2 :在硫酸鈉廢液中加入表面活性劑，開啟攪拌并升溫至40?80°C后，緩慢加 入碳酸鋇，同時(shí)啟動循環(huán)泵，將反應(yīng)液輸送至水磨機(jī)將生成的硫酸鋇顆粒磨碎后再循環(huán)至 反應(yīng)器，每小時(shí)循環(huán)量為反應(yīng)液體積。待碳酸鋇加完后再反應(yīng)60?120min后，將反應(yīng)液經(jīng) 離心機(jī)離心分離使固液分離，分別得到粗硫酸鋇顆粒和碳酸鈉溶液；
[0024] 步驟3 :將步驟2得到的粗硫酸鋇顆粒加入到濃度為0. 5?3mol/L的稀硫酸中洗 滌30?90min后，再經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾，濾餅經(jīng)清水洗滌至洗滌水接近中性、干燥、過300 目的篩子，得到硫酸鋇產(chǎn)品；
[0025] 步驟4 :將步驟2得到的碳酸鈉溶液經(jīng)過三效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)至碳酸鈉濃度為 300?500g/L，再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離及干燥，得到碳酸鈉產(chǎn)品。
[0026] 硫酸鈉廢液包括濕法冶金含硫酸鈉廢水、電鍍污泥處理過程中產(chǎn)生含硫酸鈉或氫 氧化鎳生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢水。
[0027] 表面活性劑為陰離子表面活性劑或陰離子和非離子復(fù)合表面活性劑，其用量為占 硫酸鈉廢液質(zhì)量百分比為1?5%。。
[0028] 碳酸鋇和硫酸鈉的配比為1. 1?1. 5:1 (摩爾比）、反應(yīng)溫度為30?KKTC ;碳酸 鋇為緩慢加入，加料時(shí)間為30?120分鐘，待碳酸鋇加完后再需反應(yīng)60?120min。
[0029] 反應(yīng)得到的粗硫酸鋇，采用稀硫酸洗滌，除去沒有反應(yīng)完全的碳酸鋇，稀硫酸的濃 度為0. 5?3mol/L，洗滌溫度控制在30?60°C，洗滌時(shí)間為30?90min。
[0030] 圖1為本發(fā)明的制備方法可應(yīng)用的一套設(shè)備。
[0031] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是能夠?qū)U液中的硫酸鈉完成處理，同時(shí)能夠得到達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的 硫酸鋇和碳酸鈉產(chǎn)品。既處理了硫酸鈉工業(yè)廢水，同時(shí)聯(lián)產(chǎn)了硫酸鋇和碳酸鈉；解決了工業(yè) 含硫酸鈉廢水難以處理的難題，所用碳酸鋇的等級要求不高，可以采用工業(yè)硫酸鋇廢渣，本 發(fā)明在解決工業(yè)廢水和廢渣的同時(shí)聯(lián)產(chǎn)了硫酸鋇和碳酸鈉，因此具有很大的經(jīng)濟(jì)效益。
[0032] 以上所述僅是對本發(fā)明的較佳實(shí)施方式而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限 制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施方式所做的任何簡單修改，等同變化與修飾，均 屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
[0033] 下面通過列舉具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行說明：
[0034] 實(shí)施例1 :取某廠含硫酸鈉廢水（硫酸鈉濃度約為120g/L) 500L，經(jīng)過濾器進(jìn)行預(yù) 處理，除去廢水的的懸浮雜質(zhì)，加入表面活性劑0.5kg，開啟攪拌，升溫至60°C并保持恒定， 緩慢加入碳酸鋇l〇〇kg(60min加完），同時(shí)開啟循環(huán)泵和水磨機(jī)，加完再反應(yīng)120min。離 心分離，濾餅加入裝有500L硫酸濃度為3mol/L的酸洗釜，控制體系溫度45°C，攪拌反應(yīng) 60min。過濾，濾餅經(jīng)干燥、篩分得到硫酸鋇112kg。離心分離的濾液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到 碳酸鈉38kg。
[0035] 實(shí)施例2 :取某廠含硫酸鈉廢水（硫酸鈉濃度約為100g/L) 1000L，經(jīng)過濾器進(jìn)行 預(yù)處理，除去廢水的的懸浮雜質(zhì)，加入表面活性劑lkg，開啟攪拌，升溫至80°C并保持恒定， 緩慢加入碳酸鋇166kg(60min加完），同時(shí)開啟循環(huán)泵和水磨機(jī)，加完再反應(yīng)lOOmin。離心 分離，濾餅加入裝有1000L硫酸濃度為2. 5mol/L的酸洗釜，控制體系溫度45°C，攪拌反應(yīng) 60min。過濾，濾餅經(jīng)干燥、篩分得到硫酸鋇186kg。離心分離的濾液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到 碳酸鈉63kg。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行： 步驟1 :將硫酸鈉廢液采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾處理，除掉廢液中的機(jī)械雜質(zhì)； 步驟2 :在硫酸鈉廢液中加入表面活性劑，開啟攪拌并升溫至40?80°C后，緩慢加入碳 酸鋇，同時(shí)啟動循環(huán)泵，將反應(yīng)液輸送至水磨機(jī)將生成的硫酸鋇顆粒磨碎后再循環(huán)至反應(yīng) 器，每小時(shí)循環(huán)量為反應(yīng)液體積，待碳酸鋇加完后再反應(yīng)60?120min后，將反應(yīng)液經(jīng)離心 機(jī)離心分離使固液分離，分別得到粗硫酸鋇顆粒和碳酸鈉溶液； 步驟3 :將步驟2得到的粗硫酸鋇顆粒加入到濃度為0. 5?3mol/L的稀硫酸中洗滌 30?90min后，再經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾，濾餅經(jīng)清水洗滌至洗滌水接近中性、干燥、過300目的 篩子，得到硫酸鋇產(chǎn)品； 步驟4 :將步驟2得到的碳酸鈉溶液經(jīng)過三效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)至碳酸鈉濃度為300? 500g/L，再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離及干燥，得到碳酸鈉產(chǎn)品。
2. 按照權(quán)利要求1所述一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，其特征在 于：所述步驟1中，硫酸鈉廢液包括濕法冶金含硫酸鈉廢水、電鍍污泥處理過程中產(chǎn)生含硫 酸鈉或氫氧化鎳生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢水。
3. 按照權(quán)利要求1所述一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，其特征在 于：所述步驟2中表面活性劑為陰離子表面活性劑或陰離子和非離子復(fù)合表面活性劑，其 用量為占硫酸鈉廢液質(zhì)量百分比為1?5%。。
4. 按照權(quán)利要求1所述一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，其特征在 于：所述步驟2中碳酸鋇和硫酸鈉的配比為1. 1?1. 5:1 (摩爾比）、反應(yīng)溫度為30?100°C; 碳酸鋇為緩慢加入，加料時(shí)間為30?120分鐘，待碳酸鋇加完后再需反應(yīng)60?120min。
5. 按照權(quán)利要求1所述一種利用硫酸鈉廢液制備硫酸鋇和碳酸鈉的方法，其特征在 于：所述步驟3中，反應(yīng)得到的粗硫酸鋇，采用稀硫酸洗滌，除去沒有反應(yīng)完全的碳酸鋇，稀 硫酸的濃度為〇. 5?3mol/L，洗滌溫度控制在30?60°C，洗滌時(shí)間為30?90min。
【文檔編號】C01F11/46GK104150519SQ201410362487
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】譚雄文, 張復(fù)興, 魏雙英 申請人:衡陽師范學(xué)院