專利名稱:一種硝酸鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種硝酸鋰的制備方法。
背景技術(shù):
硝酸鋰是ー種重要的鋰鹽產(chǎn)品。主要用于冷藏設(shè)備中液氨穩(wěn)定劑,火箭推進劑,煙火制造的氧化劑,玻璃蝕刻劑,抗靜電劑,冶金工業(yè)中的熔鹽組分等,也用于熒光體的制造。 用作熔鹽的組份可有效的提高熔鹽的熱容,降低熔鹽的粘度,具有廣泛的應用空間?,F(xiàn)生產(chǎn)硝酸鋰的主要方法是碳酸鋰或氫氧化鋰轉(zhuǎn)化法,是制備和生產(chǎn)硝酸鋰最主要的方法。該法先由鋰礦石制備成硫酸鋰溶液,再由硫酸鋰生產(chǎn)碳酸鋰或氫氧化鋰,最后將碳酸鋰或氫氧化鋰與硝酸反應制備硝酸鋰,其生產(chǎn)過程如圖2所示。
現(xiàn)有的以鋰礦為原料制備或生產(chǎn)硝酸鋰的エ藝方法存在諸多弊端。第一,流程長,エ 序多,鋰損耗大;第二,步驟多,能耗和水耗高;第三,生產(chǎn)線長,投資高,運行費用高,效益低。因此,應該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)如今的制備或生產(chǎn)硝酸鋰的エ藝方法存在的不足,提供 ー種エ序簡單、易操作的硝酸鋰的制備方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是ー種硝酸鋰的制備方法,包括如下步驟
ー種硝酸鋰的制備方法,其特征是,包括如下步驟
(1)、移取氧化鋰濃度為25—35g/L的硫酸鋰溶液于燒杯中,加熱至沸騰,加入LiOH調(diào) pH為11 一 12,保溫30— 40min,過濾,得浄化液,將凈化液置于燒杯中;
(2)、將步驟(I)燒杯置于80—90°C的恒溫水浴中,邊攪拌邊緩慢加入濃度為2. 0—
2.5mol/L的硝酸鈣溶液,反應物摩爾比Ca/S042_為0. 95—1. 05,反應時間30— 60min,反應結(jié)束后,保溫靜置60— 90min ;
上述反應的方程式為
Li2SO4 + Ca (NO3)22LiN03 + CaSO41
(3)、將步驟(2)所得產(chǎn)物過濾,并用80—95°C去離子熱水洗滌濾餅2— 4次后得到 LiNO3溶液即為母液I,洗水另存;
(4)將步驟(3)所得母液I用HNO3調(diào)pH至中性,然后ー級濃縮至800—1000g/L,抽濾后測定其中的SO廣、Ca2+含量,在經(jīng)過上述處理后的母液I中,加入除雜劑,所述的除雜劑為與S042_等摩爾比的鋇鹽以及與Ca2+含量等摩爾的草酸鹽,控制溫度為80— 95°C,攪拌反應 30一40min后,過濾,并用80—95°C去尚子熱水洗漆濾餅2 —4次后,除去SO42、Ca2+,得到 LiNO3溶液即為母液2,洗水另存;
上述反應的方程式為
權(quán)利要求
1.一種硝酸鋰的制備方法,其特征是,包括如下步驟(1)、移取氧化鋰濃度為25—35g/L的硫酸鋰溶液于燒杯中,加熱至沸騰,加入LiOH調(diào) pH為11 一 12,保溫30— 40min,過濾,得凈化液,將凈化液置于燒杯中;(2)、將步驟(I)燒杯置于80—90°C的恒溫水浴中,邊攪拌邊緩慢加入濃度為2. O— 2. 5mol/L的硝酸鈣溶液,反應物摩爾比Ca/S042-為O. 95—1. 05,反應時間30— 60min,反應結(jié)束后,保溫靜置60— 90min ;(3)、將步驟(2)所得產(chǎn)物過濾,并用80—95°C去離子熱水洗滌濾餅2— 4次后得到 LiNO3溶液即為母液I,洗水另存;(4)將步驟(3)所得母液I用HNO3調(diào)pH至中性,然后一級濃縮至800—1000g/L,抽濾后測定其中的S042_、Ca2+含量,在經(jīng)過上述處理后的母液I中,加入除雜劑,所述的除雜劑為與S042_等摩爾比的鋇鹽以及與Ca2+含量等摩爾的草酸鹽,控制溫度為80— 95°C,攪拌反應 30一40min后,過濾,并用80—95°C去尚子熱水洗漆濾餅2 —4次后,除去SO42、Ca2+,得到 LiNO3溶液即為母液2,洗水另存;(5)、將步驟(4)所得母液2經(jīng)二級濃縮至飽和狀態(tài),然后采用常規(guī)方法冷卻、結(jié)晶、分離,分離后所得母液3返回至二級濃縮,分離后所得結(jié)晶濕品經(jīng)干燥后得硝酸鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硝酸鋰的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中硫酸鋰溶液為鋰礦浸出液一硫酸鋰溶液或其它硫酸鋰溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硝酸鋰的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中鋇鹽為 Ba (NO3) 2、Ba (OH) 2、BaC2O4' BaCO3 中的任意一種,所述草酸鹽為 Li2C2O4, (NH4) 2C204 中的任意一種,除雜劑加入時的狀態(tài)為固體、溶液或乳濁液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝酸鋰的制備方法,其特征是,包括如下步驟(1)移取硫酸鋰溶液于燒杯中,加入LiOH調(diào)pH為11—12,保溫30—40min,過濾;(2)將步驟(1)燒杯置于恒溫水浴中,加入硝酸鈣溶液,反應,保溫;(3)將步驟(2)所得產(chǎn)物過濾,并用80—95℃去離子熱水洗滌濾餅得到母液1;(4)將母液1濃縮,測定SO42-、Ca2+含量,并加入除雜劑,攪拌反應30—40min后,過濾,并用80—95℃去離子熱水洗滌濾餅后,除去SO42-、Ca2+,得到母液2;(5)將步驟(4)所得母液2經(jīng)二級濃縮至飽和狀態(tài),冷卻、結(jié)晶、分離,分離后所得母液3返回至二級濃縮,分離后所得結(jié)晶濕品經(jīng)干燥后得硝酸鋰。本發(fā)明的優(yōu)點是生產(chǎn)過程簡單,工藝易控制。
文檔編號C01D15/10GK102602967SQ20121007169
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月19日
發(fā)明者何國端, 李南平, 鄧紅云 申請人:海門容匯通用鋰業(yè)有限公司