專利名稱：雙(氟磺?；?亞胺的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙(氟磺?；?亞胺的制造方法。本申請(qǐng)對(duì)2009年3月31日提出的日本國特許出愿第2009-084159號(hào)主張優(yōu)選權(quán)， 將其內(nèi)容援引到此。
背景技術(shù)：
已知雙(氟磺?；?亞胺((FSO2)2NH)是可用作離子傳導(dǎo)材料或離子液體的陰離子源的物質(zhì)。并且，作為雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，已知有專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2、 以及非專利文獻(xiàn)1和非專利文獻(xiàn)2。非專利文獻(xiàn)1中公開了將尿素(CO(NH2)2)與氟硫酸(FSO3H)混合后進(jìn)行加熱使其反應(yīng)的方法。由此，發(fā)生下述反應(yīng)式(1)所示的化學(xué)反應(yīng)，生成雙(氟磺?；?亞胺、硫酸銨(NH4HSO4)、氟化氫(HF)和二氧化碳(CO2)。生成的雙(氟磺?；?亞胺以及過量加入的氟硫酸可通過減壓蒸餾進(jìn)行回收。3FS0sH+C0 (NH2) 2 ^ (FSO2) 2NH+NH4HS04+HF+C02式(1)
另外，非專利文獻(xiàn)2中公開了使雙(氯磺?；?亞胺((ClSO2)2NH)與三氟化砷(AsF3) 反應(yīng)的方法。由此，發(fā)生下述反應(yīng)式( 所示的化學(xué)反應(yīng)，生成雙(氟磺?；?亞胺和三氯化砷(AsCl3)。3 (ClSO2) 2NH + 2AsF3 — 3 (FSO2) 2NH + 2AsC13式 O)
而且，專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2中公開了使雙(氯磺?；?亞胺與氟化鉀(KF)反應(yīng)的方法。由此，發(fā)生下述反應(yīng)式C3)所示的化學(xué)反應(yīng)，生成雙(氟磺?；?亞胺和氯化鉀 (KCl) 0其中，在專利文獻(xiàn)1記載的方法中，在硝基甲烷溶劑中，將雙(氯磺?；?亞胺用氟化鉀進(jìn)行氟置換。另一方面，在專利文獻(xiàn)2記載的方法中，在有機(jī)溶劑中、在堿性催化劑的存在下，將雙(氯磺?；?亞胺用氟化鉀進(jìn)行氟置換。(ClSO2)2NH + 2KF — (FSO2)2NH + 2KC1式(3) 專利文獻(xiàn)1 日本特表2004-522681號(hào)公報(bào)
專利文獻(xiàn)2 日本特開2007-182410號(hào)公報(bào)
非專利文獻(xiàn) 1 :Chem. Ber. 95，246-8 (1962) (Appel&Eisenhauer)
非專利文獻(xiàn) 2 Jnorg. Synth. 11，138-43 (1968)。

發(fā)明內(nèi)容
作為雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，使用尿素和氟硫酸的方法因?yàn)榈渭臃磻?yīng)步驟短，原料也便宜，因此在工業(yè)上有利。但是，在非專利文獻(xiàn)1公開的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法中，由于其是在反應(yīng)初期不產(chǎn)生二氧化碳(將其稱為“反應(yīng)的蓄積”)、自反應(yīng)中途開始伴有劇烈的二氧化碳的產(chǎn)生和急劇的放熱的反應(yīng)，因此存在反應(yīng)過程的失控問題。因此，在非專利文獻(xiàn)1記載的方法難以工業(yè)化實(shí)施。另外，在非專利文獻(xiàn)2、專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2公開的雙(氟磺酰基)亞胺的制造方法中，存在作為原料的雙(氯磺酰基)亞胺難以工業(yè)化獲得的問題。并且在非專利文獻(xiàn)2公開的雙(氟磺酰基)亞胺的制造方法中，作為原料的三氟化砷價(jià)格昂貴，毒性強(qiáng)，因此存在難于處理的問題。本發(fā)明是鑒于上述情況而作出的發(fā)明，其目的在于提供可以控制二氧化碳的產(chǎn)生和反應(yīng)熱的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法。本發(fā)明提供雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，其是雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，該方法具備以下步驟使尿素與第1氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合，制備未反應(yīng)混合液的制備步驟，和在加熱中的第2氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加上述未反應(yīng)混合液并進(jìn)行反應(yīng)的滴加反應(yīng)步驟。對(duì)于上述雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，在上述滴加反應(yīng)步驟中，滴加上述未反應(yīng)混合液時(shí)的上述第2氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)溫度可以在 100-170°C的范圍內(nèi)。而且，對(duì)于上述雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，可以在上述第2氟硫酸中添加雙(氟磺?；?亞胺和下述式(A)所示的雙(氟磺?；?亞胺鹽中的至少任意一種。(FSO2)2N. M式(A)
其中，上式(A)中，M為選自Na、K、Li、銨中的陽離子的任意一種。而且在上述雙(氟磺?；?亞胺的制造方法中，可以在上述第2氟硫酸中添加含有雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)終止液。本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法具有下述構(gòu)成預(yù)先使尿素與氟硫酸不反應(yīng)地在常溫下混合，制備未反應(yīng)混合液，在另行加熱中的氟硫酸或雙(氟磺酰基)亞胺中滴加該未反應(yīng)混合液。由此，可以一邊控制二氧化碳的產(chǎn)生和反應(yīng)熱一邊制造雙(氟磺酰基)亞胺。另外，通過預(yù)先在將要加熱的氟硫酸中添加雙(氟磺酰基)亞胺或亞胺鹽，可以防止在滴加初期容易發(fā)生的反應(yīng)的蓄積。因此，可以安全且容易地制造可用作離子傳導(dǎo)材料和離子液體的陰離子源的物質(zhì)——雙(氟磺?；?亞胺。
具體實(shí)施例方式以下，對(duì)本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法具備以下步驟使尿素與第1氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合，制備未反應(yīng)混合液的制備步驟，和在加熱中的第2氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加上述未反應(yīng)混合液并進(jìn)行反應(yīng)的步驟(滴加反應(yīng)步驟)。以下，對(duì)各步驟進(jìn)行具體地說明。(制備步驟)
使尿素與氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合，制備尿素與氟硫酸的未反應(yīng)混合液(以下稱為未反應(yīng)混合液)。未反應(yīng)混合液的制備例如可以通過在冷卻至0 30°C的氟硫酸中每次少量地添加尿素來容易地制備。其中，如果氟硫酸的溫度比100°C高，則添加的尿素與氟硫酸進(jìn)行反應(yīng)。在本發(fā)明的制備步驟中，重要的是使尿素與氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合、使尿素溶解于氟硫酸，因此必須將氟硫酸的溫度保持在100°c以下。使尿素溶解的氟硫酸(第1氟硫酸)的量相對(duì)于所添加的尿素的質(zhì)量份，優(yōu)選為2 20倍，更優(yōu)選為3 10倍。如果氟硫酸的量相對(duì)于所添加的尿素的質(zhì)量份低于2倍， 則尿素在氟硫酸中不溶解而析出，因此不優(yōu)選。另一方面，如果氟硫酸的量相對(duì)于所添加的尿素的質(zhì)量份超過10倍，則在經(jīng)濟(jì)上浪費(fèi)。這樣制備的未反應(yīng)混合液在常溫下穩(wěn)定性也良好，非常容易處理。(滴加反應(yīng)步驟)
接著，在加熱中的氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加上述未反應(yīng)混合液，使尿素與氟硫酸反應(yīng)。本發(fā)明中，通過上述制備步驟，預(yù)先將尿素溶解于氟硫酸中。并且，通過滴加溶解于氟硫酸中的尿素，與高溫的氟硫酸或雙(氟磺酰基)亞胺接觸，使尿素與氟硫酸的反應(yīng)迅速地進(jìn)行。這樣，通過一邊滴加溶解于氟硫酸中的尿素一邊依次使其反應(yīng)，可以控制二氧化碳的產(chǎn)生和反應(yīng)熱。因此，不會(huì)伴有劇烈的二氧化碳的產(chǎn)生和急劇的放熱，不會(huì)使反應(yīng)過程失控。認(rèn)為本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理基本上與非專利文獻(xiàn)1中說明的上式(1)所示的反應(yīng)機(jī)理相同。但是，本發(fā)明中，確認(rèn)上式(1)中生成的硫酸銨和氟化氫的生成量為微量，認(rèn)為與上式(1)所示的反應(yīng)機(jī)理不同。即，推測(cè)在本發(fā)明中，通過下式(4)所示的化學(xué)反應(yīng)，生成雙 (氟磺酰基)亞胺、氟磺酸銨和二氧化碳。5FS03H+2C0 (NH2) 2 — (FSO2) 2NH+3NH4S03F+2C02 式
預(yù)先加熱的氟硫酸(第2氟硫酸)的量相對(duì)于溶解于上述未反應(yīng)混合液中的尿素的質(zhì)量份，優(yōu)選為1 20倍，更優(yōu)選1 10倍。如果氟硫酸的量相對(duì)于所添加的尿素的質(zhì)量份超過10倍，則在經(jīng)濟(jì)上浪費(fèi)。另外，滴加上述未反應(yīng)混合液時(shí)，第2氟硫酸的反應(yīng)溫度優(yōu)選為100 170°C的范圍，更優(yōu)選為110 150°C的范圍。如果反應(yīng)溫度為100°C以下，則容易發(fā)生反應(yīng)的蓄積，因此不優(yōu)選。因此，預(yù)先加熱的第2氟硫酸的溫度優(yōu)選預(yù)先加熱至例如120 140°C的范圍內(nèi)。應(yīng)予說明，在本說明書中，反應(yīng)的蓄積是指在上述非專利文獻(xiàn)1公開的雙(氟磺酰基)亞胺的制造方法中可見的、在反應(yīng)初期不產(chǎn)生二氧化碳的現(xiàn)象。發(fā)生該反應(yīng)的蓄積時(shí)， 自反應(yīng)中途開始伴有劇烈的二氧化碳的產(chǎn)生和急劇的放熱，反應(yīng)過程失控。另外，本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法優(yōu)選預(yù)先在加熱中的第2氟硫酸中添加添加劑。如上所述，通過采用滴加反應(yīng)使尿素與氟硫酸反應(yīng)，可以大致控制二氧化碳的產(chǎn)生和放熱。進(jìn)一步通過預(yù)先在加熱中的第2氟硫酸中添加添加劑，可以防止在滴加初期容易發(fā)生的反應(yīng)的蓄積。作為添加劑，可以使用本發(fā)明的制造方法的產(chǎn)物即雙(氟磺?；?亞胺或下式(6) 所示的雙(氟磺酰基)亞胺鹽。另外，還可以使用至少含有其中的任意一種的混合物。(FSO2) 2Ν · M式(A)
其中，上式(A)中，M為選自Na、K、Li、銨中的陽離子的任意一種。S卩，作為上式(A)所示的雙(氟磺酰基)亞胺鹽可舉出雙(氟磺?；?亞胺鈉鹽((FSO2)2N* Na)、雙(氟磺?；?亞胺鉀鹽((FSO2)2N*K)、雙(氟磺?；?亞胺鋰鹽((FSO2)2N*Li)、雙(氟磺酰基)亞胺銨鹽((FSO2)2N* NH4)。添加劑的添加量相對(duì)于第2氟硫酸的質(zhì)量份，優(yōu)選為0. 01 1. 0倍，更優(yōu)選為 0. 02 0. 1倍。如果添加劑的添加量低于0. 01倍，則無法獲得防止反應(yīng)的蓄積的效果，因此不優(yōu)選。另一方面，如果添加劑的添加量超過1. 0倍，則效果上沒有變化，在經(jīng)濟(jì)上浪費(fèi)。另外，雙(氟磺?；?亞胺為本發(fā)明的制造方法的產(chǎn)物，因此可以將含有本發(fā)明的制造方法中生成的雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)終止液作為添加劑，預(yù)先添加到反應(yīng)前的第 2氟硫酸中。使用上述反應(yīng)終止液作為添加劑時(shí)，根據(jù)反應(yīng)終止液中的雙(氟磺?；?亞胺的濃度而異，但其相對(duì)于第2氟硫酸的質(zhì)量份，優(yōu)選為0. 05 1. 0倍，更優(yōu)選0. 1 0. 5倍。 如果作為添加劑的反應(yīng)終止液的添加量低于0. 05倍，則無法獲得防止反應(yīng)的蓄積的效果， 因此不優(yōu)選。另外，如果反應(yīng)終止液的添加量超過1. 0倍，則效果上沒有變化，在經(jīng)濟(jì)上浪費(fèi)。另一方面，替代第2氟硫酸將雙(氟磺?；?亞胺加熱并進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，可獲得與在氟硫酸中加入添加劑的情況相同的效果，因此無需新添加添加劑。如以上說明，本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法具有以下的構(gòu)成預(yù)先使尿素與氟硫酸不反應(yīng)地在常溫下混合，制備未反應(yīng)混合液，在另行加熱中的氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加該未反應(yīng)混合液。由此，可以一邊控制二氧化碳的產(chǎn)生和反應(yīng)熱一邊制造雙(氟磺?；?亞胺。另外，通過預(yù)先在將要加熱的氟硫酸中添加雙(氟磺?；?亞胺或亞胺鹽作為添加劑，可以防止在滴加初期發(fā)生的反應(yīng)的蓄積。因此，可安全且容易地制造可用作離子傳導(dǎo)材料和離子液體的陰離子源的物質(zhì)——雙(氟磺酰基)亞胺。
實(shí)施例以下，通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的效果。本發(fā)明并不受實(shí)施例的任何限定。(實(shí)施例1)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的3 L聚四氟乙烯(PTFE)制的反應(yīng)器中投料1.6 kg氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加400 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。向具備攪拌器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)的5 L的涂布了 PTFE的不銹鋼制反應(yīng)器中投料1.2 kg氟硫酸，加熱到130°C時(shí)，通過定量泵以270 g/小時(shí)的速度滴加尿素的氟硫酸溶液。在滴加了 100 g尿素的氟硫酸溶液時(shí)，確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后定量產(chǎn)生二氧化碳， 在滴加結(jié)束時(shí)合計(jì)產(chǎn)生153 L氣體。滴加中的反應(yīng)溫度保持120 135°C。將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后溶解于水，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺?；?亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺酰基)亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為41%。(實(shí)施例2)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的5 L的PTFE制的反應(yīng)器中投料3. 2 kg氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加800 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。向具備攪拌器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)的5 L的涂布了 PTFE的不銹鋼制反應(yīng)器中投料2. 4 kg氟硫酸、80 g雙(氟磺?；?亞胺，在120°C下加熱時(shí)，通過定量泵以525 g/小時(shí)的速度滴加尿素的氟硫酸溶液。在滴加的同時(shí)確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后也定量產(chǎn)生二氧化碳，在滴加結(jié)束時(shí)合計(jì)產(chǎn)生四9 L氣體。滴加中的反應(yīng)溫度保持120 125°C。將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后溶解于水，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺酰基)亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺?；?亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為43%。(實(shí)施例3)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的5 L的PTFE制的反應(yīng)器中投料3. 2 kg氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加800 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。向具備攪拌器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)的5 L的涂布了 PTFE的不銹鋼制反應(yīng)器中投料2. 4 kg氟硫酸、100 g雙(氟磺?；?亞胺銨，在120°C下加熱時(shí)，通過定量泵以525 g/ 小時(shí)的速度滴加尿素的氟硫酸溶液。在滴加的同時(shí)確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后也定量產(chǎn)生二氧化碳，在滴加結(jié)束時(shí)合計(jì)產(chǎn)生四2 L氣體。滴加中的反應(yīng)溫度保持120 125°C。將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后溶解于水，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺?；?亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺?；?亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為43%。(實(shí)施例4)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的5 L的PTFE制的反應(yīng)器中投料3. 2 kg氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加800 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。向具備攪拌器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)的5 L的涂布了 PTFE的不銹鋼制反應(yīng)器中投料2. 4 kg氟硫酸、100 g雙(氟磺酰基)亞胺鉀，在120°C下加熱時(shí)，通過定量泵以525 g/ 小時(shí)的速度滴加尿素的氟硫酸溶液。在滴加的同時(shí)確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后也定量產(chǎn)生二氧化碳，在滴加結(jié)束時(shí)合計(jì)產(chǎn)生四2 L氣體。滴加中的反應(yīng)溫度保持120 125°C。將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后溶解于水，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺?；?亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺酰基)亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為43%。(實(shí)施例5)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的5 L的PTFE制的反應(yīng)器中投料3. 2 kg氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加800 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。向具備攪拌器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)的5 L的涂布了 PTFE的不銹鋼制反應(yīng)器中投料2. 4 kg氟硫酸、400 g實(shí)施例1得到的反應(yīng)終止液，加熱到120°C時(shí)，通過定量泵以660 g/小時(shí)的速度滴加尿素的氟硫酸溶液。在滴加的同時(shí)確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后也定量產(chǎn)生二氧化碳，在滴加結(jié)束時(shí)合計(jì)產(chǎn)生四0 L氣體。滴加中的反應(yīng)溫度保持120 125°C。 將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后溶解于水，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺?；?亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺?；?亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為43%。(比較例)
向具備攪拌器、溫度計(jì)的1 L的PTFE制的反應(yīng)器中投料600 g氟硫酸，一邊冷卻一邊每次少量地添加100 g尿素，制備尿素的氟硫酸溶液。將該反應(yīng)液在115°C的油浴中加熱時(shí)， 自反應(yīng)液的溫度為110°C附近開始確認(rèn)有二氧化碳的產(chǎn)生，之后，在二氧化碳急劇噴出的同時(shí)，反應(yīng)液的溫度在20分鐘內(nèi)上升至172°C，之后放熱和二氧化碳的產(chǎn)生平息，反應(yīng)終止。 然后通過減壓蒸餾，從反應(yīng)液提取沈0 g雙(氟磺?；?亞胺和氟硫酸的混合物。提取后的殘余物是氟硫酸的銨鹽。對(duì)于提取得到的成分，通過19F-NMR進(jìn)行分析。在52. 1 ppm處確認(rèn)有雙(氟磺?；?亞胺的峰。通過內(nèi)標(biāo)添加法可知雙(氟磺?；?亞胺的尿素基準(zhǔn)的收率為40%。以上，說明了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，但本發(fā)明并不限定為上述實(shí)施方案。在不脫離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)，可以進(jìn)行構(gòu)成的附加、省略、置換和其它變更。本發(fā)明并不受上述說明限定，只受所附權(quán)利要求的范圍限定。
產(chǎn)業(yè)實(shí)用性
本發(fā)明涉及雙(氟磺酰基)亞胺的制造方法。根據(jù)本發(fā)明的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，預(yù)先使尿素與氟硫酸不反應(yīng)地在常溫下混合，制備未反應(yīng)混合液，在另行加熱中的氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加該未反應(yīng)混合液，由此可以一邊控制二氧化碳的發(fā)生和反應(yīng)熱一邊制造雙(氟磺?；?亞胺。
權(quán)利要求
1.雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，該制造方法具備以下步驟使尿素與第1氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合，制備未反應(yīng)混合液的制備步驟，和在加熱中的第2氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺中滴加上述未反應(yīng)混合液并進(jìn)行反應(yīng)的滴加反應(yīng)步驟。
2.權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰基)亞胺的制造方法，其中，滴加上述未反應(yīng)混合液時(shí)，上述第2氟硫酸或雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)溫度在100 170°C的范圍內(nèi)。
3.權(quán)利要求1或2所述的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，其中，在上述第2氟硫酸中添加雙(氟磺?；?亞胺和下式(A)所示的雙(氟磺?；?亞胺鹽中的至少任意一種(FSO2) 2Ν · M式(A)其中，上式㈧中，M為選自Na、K、Li、銨中的陽離子的任意一種。
4.權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，其中，在上述第2 氟硫酸中添加含有雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)終止液。
5.權(quán)利要求3所述的雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，其中，在上述第2氟硫酸中添加含有雙(氟磺?；?亞胺的反應(yīng)終止液。
全文摘要
雙(氟磺?；?亞胺的制造方法，該雙(氟磺?；?亞胺的制造方法具備以下步驟使尿素與第1氟硫酸不反應(yīng)地進(jìn)行混合，制備未反應(yīng)混合液的制備步驟，和在加熱中的第2氟硫酸或雙(氟磺酰基)亞胺中滴加上述未反應(yīng)混合液并進(jìn)行反應(yīng)的滴加反應(yīng)步驟，該制造方法可以控制二氧化碳的產(chǎn)生和反應(yīng)熱。
文檔編號(hào)C01B21/093GK102378737SQ201080015550
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月31日
發(fā)明者本田常俊, 神谷武志 申請(qǐng)人:三菱綜合材料株式會(huì)社, 三菱綜合材料電子化成株式會(huì)社