專利名稱：一種大尺寸石墨烯的宏量制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨烯的制備技術(shù)，具體為一種大尺寸石墨烯的制備方法，適用于 大尺寸石墨烯的宏量制備。
背景技術(shù)：
石墨烯是指緊密堆積成二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的單層碳原子，它是構(gòu)建其他維數(shù) 炭材料(零維富勒烯、一維納米碳管、三維石墨)的基本結(jié)構(gòu)單元。由于其優(yōu)異的電學(xué)、 熱學(xué)和力學(xué)性能，石墨烯可望在高功能納電子器件、透明導(dǎo)電膜、復(fù)合材料、催化材 料、儲(chǔ)能材料、場發(fā)射材料、氣體傳感器及氣體存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用，因此自2004 年英國曼徹斯特大學(xué)的研究組首次獲得穩(wěn)定存在的石墨烯后，它便迅速成為材料科學(xué)和 凝聚態(tài)物理研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。其中，石墨烯優(yōu)異的電學(xué)性能、高達(dá)200,000Cm2/V · s的遷移率、高強(qiáng)度、柔 韌性以及在彎曲和折疊的情況下不影響其導(dǎo)電能力的特點(diǎn)，使其成為制備柔性薄膜電子 器件的理想材料之一。與其他光電功能薄膜相比，石墨烯還具有環(huán)境友好、易于制備、 耐熱性和耐堿性優(yōu)良等特點(diǎn)。因此，光電功能薄膜被認(rèn)為是石墨烯最重要的潛在應(yīng)用之 一，有望推動(dòng)信息革命的進(jìn)程。然而，如何大量獲得結(jié)構(gòu)可控、均質(zhì)、大尺寸的石墨烯 已成為目前石墨烯光電功能薄膜制備和應(yīng)用開發(fā)方面的主要瓶頸，極大阻礙了石墨烯薄 膜規(guī)?；瘧?yīng)用的步伐。

目前，制備石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法、SiC基體表面外延生長法、化學(xué) 氣相沉積法及化學(xué)剝離法。其中，機(jī)械剝離法只能得到極少量石墨烯，效率低、隨機(jī)性 大，但樣品質(zhì)量較高；SiC表面外延生長法和CVD方法效率低、可控性差。化學(xué)剝離方 法主要通過石墨的氧化以及后續(xù)的快速膨脹或者超聲處理等方法來獲得氧化石墨烯或部 分還原的石墨烯，是一種公認(rèn)的可宏量制備石墨烯的有效方法。然而，由于強(qiáng)氧化過程 的參與導(dǎo)致制備出的石墨烯缺陷較多，質(zhì)量較差，并且石墨烯的尺寸較小(片徑大多在 微米量級)。最近，經(jīng)過各國科學(xué)家的共同努力，對該方法進(jìn)行了諸多改進(jìn)，提高了石墨 烯的尺寸，目前利用該方法能夠得到的最大的石墨烯尺寸約為20 μ mX40 μ m，但石墨烯 尺寸不均勻，樣品中仍含有大量尺寸小于10微米的石墨烯。因此，如果利用化學(xué)剝離方 法宏量制備出均勻的大尺寸石墨烯仍然是目前石墨烯研究領(lǐng)域的難點(diǎn)，該方向的突破對 推動(dòng)石墨烯的應(yīng)用特別是在透明導(dǎo)電膜、顯示器和太陽能電池電極、氣體傳感器、光電 轉(zhuǎn)換器、集成電路等薄膜光電功能器件等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的戰(zhàn)略意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大量制備均勻的大尺寸石墨烯的新方法，該方法具 有成本低，流程簡單，產(chǎn)率高、可控性好等優(yōu)點(diǎn)，因此可作為一種適于大量制備大尺寸 石墨烯的理想方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是
本發(fā)明提供了一種大尺寸石墨烯的宏量制備方法，該方法首先采用大尺寸石墨 為原料，利用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化；然后，采用弱超聲或振蕩的方法 溫和剝離 分散在水中的氧化石墨得到氧化石墨烯；再通過多次離心的方法，通過控制離 心轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間將氧化石墨烯分離，去除尚未完全剝離的氧化石墨和小尺寸氧化石墨 烯，進(jìn)而得到均勻的大尺寸氧化石墨烯；最后，將氧化石墨烯沉積在基體上，利用胼或 水合胼還原，從而得到高質(zhì)量、均勻的大尺寸石墨烯。本發(fā)明中，為了制備大尺寸石墨烯，所采用的原料為大尺寸石墨，如高定向 石墨、天然鱗片石墨、Kish石墨、人造石墨或土狀石墨等，石墨原料橫向晶粒尺寸 >100 μ m( —般為 100 μ m 1000 μ m)，厚度約為 1 μ m 500 μ m。本發(fā)明中，采用改性Hummers方法對石墨原料進(jìn)行弱氧化，以避免高強(qiáng)度、長 時(shí)間氧化導(dǎo)致氧化石墨的缺陷過多，不利于大尺寸氧化石墨烯的制備。其中，氧化溫度 為0°C 80°C (優(yōu)選為0°C 50°C )，反應(yīng)時(shí)間為IOmin IOh (優(yōu)選為30min 5h)。本發(fā)明中，所述的改性Hummers方法，是指對Hummers方法做了如下改進(jìn)氧 化劑高錳酸鉀和硫酸的量比Hummers法所用的量有所增加；沒有采取高溫段氧化，延長 中溫階段反應(yīng)的時(shí)間來達(dá)到較好的氧化效果。本發(fā)明中，采取弱超聲或振蕩的方法將分散在水中的氧化石墨溫和剝離，以避 免高強(qiáng)度超聲導(dǎo)致的氧化石墨烯的碎化。當(dāng)采用弱超聲的方法時(shí)，超聲功率為50W 600W(優(yōu)選為100W 400W)，超聲時(shí)間為20s lh(優(yōu)選為2min 30min)；當(dāng)采用 振蕩方法時(shí)，振蕩頻率為80 250次/分(優(yōu)選為100 200次/分)，時(shí)間為Ih 36h(優(yōu)選為24h)。本發(fā)明中，通過三步離心方法將分散的氧化石墨烯進(jìn)行分離第一步，離心去除未完全剝離的氧化石墨，離心轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間分別為1000 5000rmp 禾口 Imin 3Omin ；第二步，離心去除第一步中所得上清液中的小尺寸氧化石墨烯，離心轉(zhuǎn)速和離 心時(shí)間分別為5000 IOOOOrmp和Imin 30min ；第三步，將含有大尺寸氧化石墨烯的沉淀物用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，以進(jìn) 一步去除小尺寸石墨烯，轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間分別為2000 6000rmp和3min lh。本發(fā)明中，將分散的大尺寸石墨烯采用自組裝(先將基底進(jìn)行氨基化處理，再 將基底放入氧化石墨烯水溶液中浸漬0-5s，然后從溶液中緩慢拉出)的方式沉積在Si、石 英、SiC、聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)塑料等基體上；采用胼或水合胼還原，還原溫度 為20 200°C (優(yōu)選為60 160°C )，還原時(shí)間為Ih 30h(優(yōu)選為3h 12h)。本發(fā)明中，所獲得的大尺寸石墨烯的規(guī)格范圍如下橫向尺寸為Iym 200 μ m，70%石墨烯的橫向尺寸在100 μ m左右，最大面積可達(dá)3X IO4 μ m2，厚度約為 Inm0本發(fā)明的特點(diǎn)及有益效果是1、本發(fā)明采用大尺寸石墨作為原料，采用弱氧化條件獲得氧化石墨，通過弱超 聲或振蕩方法實(shí)現(xiàn)氧化石墨的溫和剝離，采用多步離心方法獲得均勻、大尺寸的氧化石 墨烯，進(jìn)而通過胼或水合胼還原得到高質(zhì)量的大尺寸石墨烯。2、本發(fā)明工藝流程簡單，操作容易，成本低，產(chǎn)物尺寸大且均勻，并可有望大量生產(chǎn)。3、采用本發(fā)明可宏量獲得大尺寸的石墨烯，最大面積可達(dá)3 X IO4 μ m2，為石墨 烯在透明導(dǎo)電膜、顯示器和太陽能電池電極、氣體傳感器、光電轉(zhuǎn)換器、薄膜電子器件 等柔性光電功能薄膜領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。


圖1.大尺寸石墨烯的(a)光學(xué)顯微鏡照片、(b)原子力顯微鏡照片和(C)沿圖 (b)中直線所得到的石墨烯的厚度曲線。圖2.大尺寸氧化石墨烯(曲線1)和還原石墨烯(曲線2)的拉曼光譜圖。圖3.石墨烯的面積分布圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用改性Hummers方法[“Hummers方法”請參見文獻(xiàn)Hummers W，Offman RJournal of The American Chemical Society 1958，80 1339.]對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)
施例中，首先將2g橫向晶粒尺寸約為500 μ m、厚度約為1 μ m 500 μ m的天然鱗片石 墨加入到2gNaN03、12g KMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫 度調(diào)至35°C攪拌lh，最后加入200ml蒸餾水和IOml H2O2，將混合物水洗至中性，從而制
備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用弱超聲溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨 烯。其中，超聲功率為350W，超聲時(shí)間為lOmin。將超聲分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為5000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 3000rpm,時(shí)間為 3min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅片上，用水合胼 在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的56%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占34%左右，小于IOOOym2的占10%左右。實(shí)施例2采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為500 μ m，厚度約為Ιμιη 500μιη的天然鱗片石墨加入到2gNaN03、12g KMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫度調(diào)至90°C (在此過程中 慢慢滴加80ml蒸餾水，以防止混合物局部受熱造成石墨的不均勻?qū)娱g膨脹，從而影響最 后得到的氧化石墨烯的尺寸)，攪拌lh，最后加入200ml蒸餾水和IOml H2O2，將混合物 水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用弱超聲溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨 烯。其中，超聲功率為350W，超聲時(shí)間為lOmin。將超聲分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為5000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 3000rpm,時(shí)間為5min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅 片上，用水合胼在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的14%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占40%左右，小于IOOOym2的占46%左右。實(shí)施例3采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為500 μ m、厚度約為Ιμιη 500μιη的天然鱗片石墨加入到2gNaN03、24g KMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫度調(diào)至35°C攪拌2h，再將 溫度調(diào)至90°C (在此過程中慢慢滴加80ml蒸餾水，以防止混合物局部受熱造成石墨的不 均勻?qū)娱g膨脹，從而影響最后得到的氧化石墨烯的尺寸)，攪拌lh，最后加入200ml蒸餾 水和IOml H2O2，將混合物水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用弱超聲溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨 烯。其中，超聲功率為600W，超聲時(shí)間為lh。將超聲分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為7000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 5000rpm,時(shí)間為lOmin。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅 片上，用水合胼在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的2%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占30%左右，小于IOOOym2的占68%左右。實(shí)施例4采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為500 μ m、厚度約為Ιμιη 500μιη的天然鱗片石墨加入到2gNaN03、12g KMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫度調(diào)至35°C攪拌lh，最后 加入200ml蒸餾水和IOml H2O2，將混合物水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用弱超聲溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨 烯。其中，超聲功率為400W，超聲時(shí)間為lOmin。將超聲分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為5000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 3500rpm,時(shí)間為5min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅 片上，用水合胼在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的35%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占50%左右，小于IOOOym2的占15%左右。實(shí)施例5采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為500 μ m、厚度約為Ιμιη 500μιη的天然鱗片石墨加入到2gNaN03、12gKMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫度調(diào)至35°C攪拌lh，最后 加入200ml蒸餾水和IOmlH2O2，將混合物水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用振蕩方法溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨烯。其中，振蕩頻率為150次/分，時(shí)間為24h。將振蕩分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為6000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 4000rpm,時(shí)間為3min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅 片上，用水合胼在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的20%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占46%左右，小于IOOOym2的占34%左右。實(shí)施例6采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為500 μ m、厚度約為Ιμιη 500μιη的天然鱗片石墨加入到2gNaN03、12g KMnO4與96ml H2SO4W混合溶液中，在0°C下攪拌2h，然后將溫度調(diào)至35°C攪拌lh，最 后加入200ml蒸餾水和IOmlH2O2，將混合物水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，并加入四丁胺(TBAOH)使氧化石墨更好的分散，利用 振蕩方法溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨烯。其中，振蕩頻率為80次/分，時(shí)間 為 24h。將振蕩分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為5000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 4000rpm,時(shí)間為3min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在石 英基片上，用水合胼在80°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的40%左右， 1000 μ m2 7000 μ m2的占50%左右，小于IOOOym2的占10%左右。實(shí)施例7采用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱氧化在本實(shí)施例中，首先將2g橫向晶 粒尺寸約為1000 μ m，厚度約為1 μ m 500 μ m的天然鱗片石墨加入到2g NaNO3> 12g KMnO4與96ml H2SO4的混合液中，在0°C下攪拌3h，然后將溫度調(diào)至35°C攪拌lh，最后 加入200ml蒸餾水和IOml H2O2，將混合物水洗至中性，從而制備得到氧化石墨。將氧化石墨在水中分散，利用弱超聲溫和剝離氧化石墨，進(jìn)而得到氧化石墨 烯。其中，超聲功率為300W，超聲時(shí)間為lOmin。將超聲分散的氧化石墨烯進(jìn)行離心分離，首先去除尚未完全剝離的氧化石墨， 離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為3000rpm和3min;然后將上清液進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間 分別為6000rpm和5min;最后將離心后的沉淀用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為 3000rpm,時(shí)間為5min。將離心所得的沉淀再次用蒸餾水分散，將氧化石墨烯沉積在硅 片上，用水合胼在100°C下還原IOh后即可得到石墨烯。電鏡觀察結(jié)果表明，面積大于7000μιη2的石墨烯占產(chǎn)物的80%左右，1000 μ m2 7000 μ m2的占15%左右，小于IOOOym2的占5%左右。 如圖1所示，從石墨烯的(a)光學(xué)顯微鏡照片可以看出，采用該方法所得石墨烯 的尺寸可達(dá)150μιηΧ150μιη;從(b)、(C)原子力顯微鏡照片及石墨烯的厚度圖可以看 出，所得石墨烯的厚度約為lnm，說明其為單層。如圖2所示，從大尺寸氧化石墨烯(曲線1)和還原石墨烯(曲線2)的拉曼光譜 圖可以看出，在采用水合胼還原之后，石墨烯的D模與G模比值明顯減小，說明其質(zhì)量 得到了顯著改善。如圖3所示，從石墨烯的面積分布圖可以看出，采用該方法制備得到的石墨烯 的最大面積可達(dá)3X IO4 μ m2，其中面積大于7000 μ m2的石墨烯占產(chǎn)物的56%左右，僅含 有少量面積小于1000 μ m2的石墨烯片，說明該方法適于制備均勻、大尺寸的石墨烯。
權(quán)利要求
1.一種大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，具體步驟如下(1)石墨的弱氧化采用大尺寸石墨為原料，利用改性Hummers方法對石墨進(jìn)行弱 氧化；(2)氧化石墨的溫和剝離將氧化石墨分散在水中，利用弱超聲輔助或振蕩方法將 其溫和剝離；(3)氧化石墨烯的分離采用多次離心方法，分別去除未完全剝離的氧化石墨和小 尺寸氧化石墨烯，獲得均勻的大尺寸氧化石墨烯；(4)大尺寸氧化石墨烯的還原將氧化石墨烯分散液沉積在基體上，采用胼或水合 胼還原，去除含氧官能團(tuán)，恢復(fù)其性能。
2.按照權(quán)利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于所述步驟(1) 中，所用石墨原料橫向晶粒尺寸2100 μ m，厚度為Iym 500μιη。
3.按照權(quán)利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于所述步驟(1) 中，采用改性Hummers方法對石墨原料進(jìn)行弱氧化，氧化溫度為0°C 80°C，反應(yīng)時(shí)間 為 ΙΟη ι 10h。
4.按照權(quán)利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中，采用微弱超聲或振蕩方法將分散在水中的氧化石墨進(jìn)行溫和剝離；當(dāng)采用微弱超聲 方法時(shí)，超聲功率為50W 600W，超聲時(shí)間為20s Ih;當(dāng)采用振蕩方法時(shí)，振蕩頻 率為80 250次/分，時(shí)間為Ih 36h。
5.按照權(quán)利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟(3) 中，采用三步離心方法第一步，離心去除未完全剝離的氧化石墨，離心轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間分別為1000 5000rmp 禾口 Imin 3Omin ；第二步，離心去除第一步中所得上清液中的小尺寸氧化石墨烯，離心轉(zhuǎn)速和離心時(shí) 間分別為 5000 IOOOOrmp 和 Imin 30min ；第三步，將含有大尺寸氧化石墨烯的沉淀物用蒸餾水稀釋后再進(jìn)行離心，以進(jìn)一步 去除小尺寸石墨烯，轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間分別為2000 6000rmp和3min lh。
6.按照權(quán)利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于所述步驟(4) 中，將分散的大尺寸氧化石墨烯沉積在基體上，采用胼或水合胼還原，還原溫度為20 200°C,還原時(shí)間為Ih 30h。
全文摘要
本發(fā)明涉及石墨烯的制備技術(shù)，具體為一種大尺寸石墨烯的制備方法，適用于大尺寸石墨烯的宏量制備。該方法包括(1)采用大尺寸石墨為原料，利用改性Hummers方法對石墨原料進(jìn)行弱氧化；(2)采用弱超聲或振蕩方法將分散在水中的氧化石墨進(jìn)行溫和剝離，獲得氧化石墨烯；(3)采用多次離心方法，通過控制離心轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間將氧化石墨烯分離，得到均勻的大尺寸氧化石墨烯；(4)將氧化石墨烯沉積在基體上，利用肼或水合肼還原，得到高質(zhì)量、大尺寸石墨烯。采用本發(fā)明可宏量獲得大尺寸的石墨烯，最大面積可達(dá)3×104μm2，為石墨烯在透明導(dǎo)電膜、顯示器和太陽能電池電極、氣體傳感器、光電轉(zhuǎn)換器、薄膜電子器件等柔性光電功能薄膜領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102020270SQ200910187298
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月9日
發(fā)明者任文才, 吳忠?guī)? 成會(huì)明, 裴嵩峰, 趙金平, 高力波 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所