一種石墨烯抗菌劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯抗菌劑及其制備方法，該抗菌劑是由下列重量份原料制備得到的：石墨烯 0.8?3‰，還原劑 5?10‰，納米銀粉 0.8?3‰，分散劑 0.5?4‰，穩(wěn)定劑 2.5?5‰，蒸餾水 980?989.5‰；本發(fā)明選擇石墨烯，納米銀粉，分散劑，還原劑，穩(wěn)定劑，蒸餾水作為原材料，組合配制，提供了一個綜合性能較佳，成本較低的配方范圍，使各組分充分發(fā)揮作用，本發(fā)明利用無機材料納米石墨烯，納米銀粉的物理特性，互助協(xié)同作用，制成納米銀基石墨烯優(yōu)良抗菌劑；通過以上各成分的有效選擇和配比組合使得本發(fā)明石墨烯抗菌劑無毒無害，耐水洗性能好，透氣性佳，環(huán)保，工藝簡單，非常適合各種領(lǐng)域，市場廣需求大。
【專利說明】
一種石墨烯抗菌劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及抗菌劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨稀抗菌劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯自2004年被發(fā)現(xiàn)已經(jīng)過十余年的產(chǎn)學(xué)積累，世界各國紛紛將石墨烯及應(yīng)用 技術(shù)作為長期戰(zhàn)略發(fā)展方向，已進入全面發(fā)展，以其在石墨烯引發(fā)的新一輪產(chǎn)業(yè)和生產(chǎn)力 變革中占據(jù)主動和先機。我國對石墨烯產(chǎn)學(xué)的重視也上升到前所未有的高潮，石墨烯產(chǎn)業(yè) 已被納入國家戰(zhàn)略布局，石墨烯是《中國制造2025》中前沿新材料的四大重點之一。
[0003] 再者石墨烯行業(yè)許多專家議論，我國石墨烯進展瓶頸上游和下游應(yīng)用對接太慢， 隨著我國現(xiàn)代化發(fā)展加快，環(huán)境污染，各種病毒、細菌對傳統(tǒng)的抗菌材料(如抗生素季銨鹽 等不但會導(dǎo)致微生物的抗性，還會造成嚴重的環(huán)境污染)抗藥性耐藥性增強。因此當務(wù)之急 新材料發(fā)展緩慢，國家領(lǐng)導(dǎo)心中著急，大力號召大眾創(chuàng)業(yè)，萬民創(chuàng)新。
[0004] 本發(fā)明石墨烯新材料應(yīng)用到抗菌領(lǐng)域，根據(jù)石墨烯物理作用研發(fā)一種石墨烯抗菌 劑成為抗生素的重要替代選項。解決未來抗生素濫用問題。替代解決消毒、抗病、各種傳統(tǒng) 抗菌抗病毒材料，從而達到個人和公共環(huán)境衛(wèi)生，提供了一種簡單工藝技術(shù)制造，成本低廉 無害的石墨稀抗菌劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種替代抗生素的成本 低廉、無害、加工工藝簡單的石墨稀抗菌劑及其制備方法，根據(jù)石墨稀物理作用研發(fā)，將石 墨烯材料應(yīng)用到抗菌領(lǐng)域，解決了抗生素濫用的問題，替代解決消毒、抗病、各種傳統(tǒng)抗菌 抗病毒材料，從而達到個人和公共環(huán)境衛(wèi)生。
[0006] 為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：
[0007] -種石墨烯抗菌劑，該抗菌劑是由下列重量份原料制備得到的： 石墨稀 0.8-3%。 還原劑 5-10%〇 納米銀粉 0. 8-3%。
[0008] 分散劑 0.5-4%。 穩(wěn)定劑 2.5-5%〇 蒸餾水 980-989.5%〇;
[0009]作為優(yōu)選，石墨烯抗菌劑是由以下重量份原料制備得到的： 石墨烯 1-2%。 還原劑 6-8%。 納米銀粉 1.5-2%。
[0010] 分散劑 2-3%〇 穩(wěn)定劑 3-4%。 蒸餾水 983-986%〇;
[0011] 作為優(yōu)選，所述的石墨烯為納米級石墨烯或氧化石墨烯。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的還原劑為葡萄糖酸鈉或檸檬酸鈉。
[0013] 作為優(yōu)選，所述的納米銀粉為硝酸銀、純銀粉、氟化銀、氧化銀、硫化銀中的任意一 種。
[0014] 作為優(yōu)選，所述的分散劑為PVP、水合肼、聚乙烯醇纖維素中的任意一種。
[0015] 作為優(yōu)選，所述穩(wěn)定劑為丙烯酸或丙烯酸酯。
[0016] -種基于上述石墨稀抗菌劑的制備方法:是由上述重量份的材料經(jīng)以下步驟制備 到：
[0017] (1)在低溫5 °C以下將400g蒸餾水加入第一只反應(yīng)缸，然后將石墨烯，還原劑加入 第一只反應(yīng)缸的蒸餾水中低溫高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500~700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20 ~40分鐘；
[0018] (2)在低溫5°C以下將580-589.5g蒸餾水加入第二只反應(yīng)缸，再將納米銀粉、分散 劑加入第二只反應(yīng)缸高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500~700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25~35分 鐘；
[0019] (3)然后再把第一只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料快速加進第二只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料內(nèi)高速 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為550~650轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20~30分鐘，溫度控制10 °C以下;攪拌均勻 后加入穩(wěn)定劑，低速攪拌反應(yīng)半小時至一小時后成深棕色透明液體成品，攪拌速度為150~ 250轉(zhuǎn)/分鐘；
[0020] (4)最后過濾包裝制得均勻深棕色透明液體。
[0021] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0022] 本發(fā)明選擇石墨烯，納米銀粉，分散劑，還原劑，穩(wěn)定劑，蒸餾水作為原材料，組合 配制，提供了一個綜合性能較佳，成本較低的配方范圍，使各組分充分發(fā)揮作用，本發(fā)明利 用無機材料納米石墨烯，納米銀粉的物理特性，互助協(xié)同作用，制成納米銀基石墨烯優(yōu)良抗 菌劑；
[0023] 具體的說，石墨烯可采用納米石墨烯或氧化石墨烯，納米石墨烯對細菌有殺傷力 效果;而氧化石墨烯不僅是一種新型優(yōu)良抗菌材料，而且對哺乳動物細胞產(chǎn)生的細胞毒性 很小，也有效地能抑制大腸桿菌的生長。
[0024] 納米銀粉也是抗菌殺菌消毒無毒無機新材料，PVP是一種分散性極好的材料，檸檬 酸鈉是還原較好的還原劑，丙烯酸做穩(wěn)定劑使納米石墨烯碳原子連成一串串的碳原子，就 像一層很薄很密的布，對殺滅細菌使用3種方法：（1)砍殺，像刀樣砍殺(2)餓死，圍堵餓死細 菌，（3)緩慢消亡;納米石墨烯細小被細菌吞噬但消磨不了最后死亡，再加銀離子抗菌殺菌 性:①2006年8月有色礦冶（第22卷增刊）納米銀水抗菌材料的研究"無機銀系抗菌劑效果 好，有效期長，耐熱性好，安全性好，無毒，對皮膚無刺激"。②2010年08期(稀有金屬材料與 工程刊登）納米銀在水相中的分散及抑菌性能提到對大腸桿菌8099和金黃色葡萄球菌 ATCC6538有抑菌殺菌效果。③2011年20期（中華醫(yī)院感染雜志）納米銀體外抑菌效果的試驗 觀察，對不同濃度納米銀溶液對細菌和真菌觀察金黃色葡萄球菌、銅綠假羊胞菌和大腸埃 希菌、白色假絲酵母菌都有較好的抑菌作用。④2013年10期中國消毒雜志刊登:納米銀皮膚 抗菌液具有一定殺菌效果；由此石墨烯和納米銀組成發(fā)揮了合同雙重性協(xié)同效應(yīng)。
[0025] 將分散劑加入硝酸銀經(jīng)過高速攪拌分散均勻很細很細完整的納米顆粒，由石墨烯 和還原劑檸檬酸鈉把均勻硝酸銀納米顆粒還原成石墨烯納米銀離子，然后再加穩(wěn)定劑丙烯 酸保持抗菌劑不沉淀，不混濁，增加產(chǎn)品長效穩(wěn)定性。
[0026] 通過以上各成分的有效選擇和配比組合使得本發(fā)明石墨烯抗菌劑無毒無害，耐水 洗性能好，透氣性佳，環(huán)保，工藝簡單，非常適合各種領(lǐng)域，市場廣需求大。
[0027] 本發(fā)明制備的石墨烯抗菌劑應(yīng)用領(lǐng)域有：
[0028] (1)生活用品領(lǐng)域織物抗菌整理，物體表面抗菌除臭;沐足，用于日用品方面，抗菌 洗手液等等；
[0029] (2)用于建材領(lǐng)域、內(nèi)墻、涂料抗菌。陶瓷抗菌，木器漆(家具、地板)增加抗菌抗甲 酉全功能；
[0030] (3)醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域:醫(yī)療器材消毒，外用抗菌，保健產(chǎn)品，傷口消毒抗菌紗布、空氣 過濾抗菌口罩等等；
[0031 ] (4)兒童玩具抗菌，家電、塑料、金屬、電子產(chǎn)品、包裝等等。
【具體實施方式】
[0032]下面對本專利的優(yōu)選實施方案作進一步詳細的說明。
[0033] 實施例1:本實施例的石墨烯抗菌劑是由下列重量份原料制備得到的： 氧化石墨烯 lg 梓檬酸鈉 5g 硝酸銀 0.9g
[0034] PVP 0.6g 丙烯酸 3g 蒸餾水 980.5g;
[0035] 上述配比的石墨烯抗菌劑制備方法為：
[0036] 基于上述配比的石墨烯抗菌劑的制備方法:是經(jīng)以下步驟制備到：
[0037] (1)在2°C溫度下將400g蒸餾水加入第一只反應(yīng)缸，然后氧化石墨烯，檸檬酸鈉加 入第一只反應(yīng)缸的蒸餾水中低溫高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分 鐘；
[0038] (2)在2 °C溫度下將580.5g蒸餾水加入第二只反應(yīng)缸，再將硝酸銀、PVP加入第二只 反應(yīng)缸高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘；
[0039] (3)然后再把第一只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料快速加進第二只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料內(nèi)高速 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為650轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分鐘，溫度控制10 °C以下;攪拌均勾后加入丙 烯酸，低速攪拌反應(yīng)一小時后成深棕色透明液體成品，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘；
[0040] (4)最后過濾包裝制得均勻深棕色透明液體。
[0041 ]對上述制備的石墨稀抗菌劑進行效果測試：
[0042]測試儀器及菌種：
[0043] 滅菌營養(yǎng)瓊脂、平板細菌培養(yǎng)皿、細菌培養(yǎng)箱
[0044] 金黃色葡萄球菌、鏈球菌、大腸桿菌菌種
[0045] 測試方法：
[0046] 將濾紙制成6mm紙片，高壓蒸汽滅菌15min，然后分別將濾紙片置于200ul的石墨稀 抗菌劑藥液中，自然陰干，無菌保存?zhèn)溆茫?br>[0047]將適量金黃色葡萄球菌抑菌率、鏈球菌、大腸桿菌菌液加入一次性平皿中，倒入45 °C左右的滅菌營養(yǎng)瓊脂，混勻，制成瓊脂平板；
[0048]瓊脂平板凝固后，將陰干的三種濾紙片放到三種平板上，每個平板三片，培養(yǎng)12h 后，觀察結(jié)果。
[0049] 測試結(jié)果：
[0050] 測試結(jié)果統(tǒng)計表
[0052] 實施例2:本實施例的石墨烯抗菌劑是由下列重量份原料制備得到的： 納米級石墨烯 2. 2g 葡萄糖酸鈉 8g 純銀粉 2g
[0053] 聚乙烯醇纖維素 2.5g 丙煉酸酯 5g 蒸餾水 988g;
[0054] 基于上述配比的石墨烯抗菌劑的制備方法:是經(jīng)以下步驟制備到：
[0055] (1)在0°C溫度下將400g蒸餾水加入第一只反應(yīng)缸，然后將納米級石墨烯，葡萄糖 酸鈉加入第一只反應(yīng)缸的蒸餾水中低溫高速攪拌均勾，攪拌轉(zhuǎn)速為580轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間 為28分鐘；
[0056] (2)在0°C將588g蒸餾水加入第二只反應(yīng)缸，再將純銀粉、聚乙烯醇纖維素加入第 二只反應(yīng)缸高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為26分鐘；
[0057] (3)然后再把第一只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料快速加進第二只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料內(nèi)高速 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為650轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分鐘，溫度控制10 °C以下;攪拌均勾后加入丙 烯酸酯，低速攪拌反應(yīng)40分鐘后成深棕色透明液體成品，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘；
[0058] (4)最后過濾包裝制得均勻深棕色透明液體。
[0059] 對上述制備的石墨烯抗菌劑進行效果測試：
[0060] 測試儀器及菌種：
[0061 ]滅菌營養(yǎng)瓊脂、平板細菌培養(yǎng)皿、細菌培養(yǎng)箱 [0062]金黃色葡萄球菌、鏈球菌、大腸桿菌菌種 [0063]測試方法：
[0064] 將濾紙制成6mm紙片，高壓蒸汽滅菌15min，然后分別將濾紙片置于200ul的石墨稀 抗菌劑藥液中，自然陰干，無菌保存?zhèn)溆茫?br>[0065]將適量金黃色葡萄球菌抑菌率、鏈球菌、大腸桿菌菌液加入一次性平皿中，倒入45 °c左右的滅菌營養(yǎng)瓊脂，混勻，制成瓊脂平板；
[0066]瓊脂平板凝固后，將陰干的三種濾紙片放到三種平板上，每個平板三片，培養(yǎng)12h 后，觀察結(jié)果。
[0067]測試結(jié)果：
[0068]測試結(jié)果統(tǒng)計表
[0069]
【主權(quán)項】
1. 一種石墨烯抗菌劑，該抗菌劑是由下列重量份原料制備得到的： 石墨烯 0.8-3%0 還原劑 5-10%〇 納米銀粉 0. 8-3%0 分散劑 0.5-4%。 穩(wěn)定劑 2.5-5%。 蒸饋水 980-989.5%〇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯抗菌劑，其特征在于是由以下重量份原料制備得 到的： 石墨烯 1-2%。 還原劑 6-8%。 納米銀粉 1.5-2%。 分散劑 2-3%。 穩(wěn)定劑 3-4%。 蒸餾水 983-986%〇。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀抗菌劑，其特征在于，所述的石墨稀為納米級石墨 烯或氧化石墨烯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯抗菌劑，其特征在于，所述的還原劑為葡萄糖酸鈉 或檸檬酸鈉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯抗菌劑，其特征在于，所述的納米銀粉為硝酸銀、 純銀粉、氟化銀、氧化銀、硫化銀中的任意一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯抗菌劑，其特征在于，所述的分散劑為PVP、水合 肼、聚乙烯醇纖維素中的任意一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀抗菌劑，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為丙稀酸或丙稀 酉支醋。8. -種基于權(quán)利要求1所述石墨烯抗菌劑的制備方法:是由上述重量份的材料經(jīng)以下 步驟制備到： (1) 在低溫5°C以下將400g蒸餾水加入第一只反應(yīng)缸，然后將石墨烯，還原劑加入第一 只反應(yīng)缸的蒸餾水中低溫高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500~700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20~40 分鐘； (2) 在低溫5°C以下將580-589.5g蒸餾水加入第二只反應(yīng)缸，再將納米銀粉、分散劑加 入第二只反應(yīng)缸高速攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500~700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25~35分鐘； (3) 然后再把第一只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料快速加進第二只反應(yīng)缸內(nèi)的混合料內(nèi)高速攪 拌，攪拌轉(zhuǎn)速為550~650轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20~30分鐘，溫度控制10 °C以下;攪拌均勻后 加入穩(wěn)定劑，低速攪拌反應(yīng)半小時至一小時后成深棕色透明液體成品，攪拌速度為150~ 250轉(zhuǎn)/分鐘； (4) 最后過濾包裝制得均勻深棕色透明液體。
【文檔編號】A01P3/00GK106063491SQ201610349314
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月16日 公開號201610349314.1, CN 106063491 A, CN 106063491A, CN 201610349314, CN-A-106063491, CN106063491 A, CN106063491A, CN201610349314, CN201610349314.1
【發(fā)明人】王東生
【申請人】嵊州市潤達助劑廠