一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料，它是由下述重量份的原料組成的：檸檬酸三丁酯4?6、聚苯并咪唑0.6?1、氯化?1?烯丙基?3?甲基咪唑1?2、磷酸1.7?2、氫氧化鋰2?3、硫酸亞鐵0.8?1、葡萄糖0.1?0.2、乙炔炭黑6?7、不飽和聚酯樹脂81?90、N，N?二甲基甲酰胺600?700、氧化石墨烯27?30、水合肼26?30、十二烷基磺酸鈉0.7?1、聚四氫呋喃醚二醇6?7、蓖麻酸鈣1?2、碳纖維4?5、水解聚馬來酸酐1?2、丙酸鈣2?3、硬脂酸鋁1?2。氯化改性石墨烯具有良好的電導(dǎo)率，與乙炔炭黑共混，可以很好的分散在不飽和聚酯樹脂中，形成具有高導(dǎo)電性能的復(fù)合材料。
【專利說明】
一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯特殊的結(jié)構(gòu)賦予了它諸多優(yōu)異的性能，應(yīng)用前景廣泛。然而，也正是由于石墨稀結(jié)構(gòu)上每個碳原子都以sp2雜化的方式結(jié)合在一起構(gòu)成二維平面上一個大的共軛π鍵，而兩個大的共軛η鍵之間會產(chǎn)生JT-JT相互作用，同時，石墨烯擁有超高的比表面積，相互之間極易團(tuán)聚，很難均勻分散在溶劑和介質(zhì)中，這導(dǎo)致石墨烯的應(yīng)用受到很大的限制。因此，找到有效制備可分散性石墨烯材料的方法是解決石墨烯應(yīng)用的一個重要方向。通過在石墨烯的缺陷邊緣及片層表面引入一些特定的官能團(tuán)使其功能化，不僅可以賦予石墨稀材料特殊的功能，更重要的是這些特殊功能化基團(tuán)的引入可以大大提高石墨烯的均勻分散性，降低他們之間的團(tuán)聚；
[0003]目前石墨烯材料除了在電子元器件方面表現(xiàn)出優(yōu)異的電性能外，另外一個重要用途是制備高性能的納米復(fù)合材料，但是由于石墨烯的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，層與層之間具有非常強(qiáng)烈的范德華力，極易團(tuán)聚，使得石墨烯在絕大多數(shù)溶劑和基體中難以分散，大大地限制了石墨稀的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料，它是由下述重量份的原料組成的:
[0007]檸檬酸三丁酯4-6、聚苯并咪唑0.6-1、氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑1-2、磷酸1.7_
2、氫氧化鋰2-3、硫酸亞鐵0.8-1、葡萄糖0.1-0.2、乙炔炭黑6-7、不飽和聚酯樹脂81-90、Ν，N-二甲基甲酰胺600-700、氧化石墨烯27-30、水合肼26-30、十二烷基磺酸鈉0.7_1、聚四氫呋喃醚二醇6-7、蓖麻酸鈣1-2、碳纖維4-5、水解聚馬來酸酐1-2、丙酸鈣2_3、硬脂酸鋁1_2。
[0008]—種所述的抑菌石墨烯導(dǎo)電材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將上述聚苯并咪唑加入到其重量10-14倍的無水乙醇中，在60_70°C下保溫攪拌3-5分鐘，加入蓖麻酸鈣，攪拌至常溫，得抑菌醇液；
[0010](2)取上述氧化石墨烯重量的30-35%，加入到其重量100-110倍的去離子水中，加入上述磷酸，攪拌均勻，加入上述氫氧化鋰，攪拌混合30-40分鐘，通入氮?dú)猓来渭尤肷鲜隽蛩醽嗚F、葡萄糖，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，在200-210°C下保溫反應(yīng)10-11小時，出料，過濾，得沉淀a ；
[0011](3)將上述沉淀a加入到抑菌醇液中，加入硬脂酸鋁，攪拌均勻，蒸餾除去乙醇，在60_65°C下真空干燥10-12小時，得改性石墨烯；
[0012](4)將上述十二烷基磺酸鈉、水解聚馬來酸酐混合，加入到混合料重量17-20倍的去離子水中，加入丙酸鈣，攪拌均勻，得抑菌水分散液；
[0013](5)將上述氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑加入到上述N，N_二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得酰胺溶液；
[0014](6)將上述改性石墨烯、剩余的氧化石墨烯、碳纖維混合，加入到混合料重量100-120倍的去離子水中，加入上述抑菌水分散液，超聲分散3-5分鐘，滴加6-lOmoL/l的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH為11-12，加入上述酰胺溶液，攪拌均勻，加入上述水合肼，在76-80°C下保溫攪拌20-25小時，出料冷卻，過濾，將沉淀用去離子水、無水乙醇依次洗滌2-3次，在80-86 °C下干燥1-2小時，得氯化改性石墨烯；
[0015](7)將上述氯化改性石墨烯與剩余各原料混合，送入擠出機(jī)，熔融擠出，冷卻成型，即得所述導(dǎo)電材料。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑與氧化石墨烯在水合肼存在的條件下，同步還原改性制備了氯化改性石墨烯，氯化改性石墨烯之間可以產(chǎn)生JT-JT和陽離子I的相互作用而不會團(tuán)聚，不僅具有良好的可再分散性，還保持了石墨烯優(yōu)異的性能，該氯化改性石墨烯具有良好的電導(dǎo)率，與乙炔炭黑共混，可以很好的分散在不飽和聚酯樹脂中，形成具有高導(dǎo)電性能的復(fù)合材料。本發(fā)明加入了聚苯并咪唑、丙酸鈣等，有效的提高了成品材料的抑菌防腐性能，延長了成品的使用壽命，提高了成品的穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0017]—種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料，它是由下述重量份的原料組成的:
[0018]檸檬酸三丁酯4、聚苯并咪唑0.6、氯化烯丙基甲基咪唑1、磷酸1.7、氫氧化鋰2、硫酸亞鐵0.8、葡萄糖0.1、乙炔炭黑6、不飽和聚酯樹脂81、N，N二甲基甲酰胺600、氧化石墨烯27、水合肼26、十二烷基磺酸鈉0.7、聚四氫呋喃醚二醇6、蓖麻酸鈣1、碳纖維4、水解聚馬來酸酐1、丙酸鈣2、硬脂酸鋁I。
[0019]—種所述的抑菌石墨烯導(dǎo)電材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020](I)將上述聚苯并咪唑加入到其重量10倍的無水乙醇中，在60°C下保溫攪拌3分鐘，加入蓖麻酸鈣，攪拌至常溫，得抑菌醇液；
[0021](2)取上述氧化石墨烯重量的30%，加入到其重量100倍的去離子水中，加入上述磷酸，攪拌均勻，加入上述氫氧化鋰，攪拌混合30分鐘，通入氮?dú)?，依次加入上述硫酸亞鐵、葡萄糖，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，在200°C下保溫反應(yīng)10小時，出料，過濾，得沉淀a;
[0022](3)將上述沉淀a加入到抑菌醇液中，加入硬脂酸鋁，攪拌均勻，蒸餾除去乙醇，在60 0C下真空干燥10小時，得改性石墨烯；
[0023](4)將上述十二烷基磺酸鈉、水解聚馬來酸酐混合，加入到混合料重量17倍的去離子水中，加入丙酸鈣，攪拌均勻，得抑菌水分散液；
[0024](5)將上述氯化烯丙基甲基咪唑加入到上述N，N二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得酰胺溶液；
[0025](6)將上述改性石墨烯、剩余的氧化石墨烯、碳纖維混合，加入到混合料重量100倍的去離子水中，加入上述抑菌水分散液，超聲分散3分鐘，滴加6moL/l的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為11，加入上述酰胺溶液，攪拌均勻，加入上述水合肼，在76 °C下保溫攪拌20小時，出料冷卻，過濾，將沉淀用去離子水、無水乙醇依次洗滌2次，在80°C下干燥I小時，得氯化改性石墨烯；
[0026](7)將上述氯化改性石墨烯與剩余各原料混合，送入擠出機(jī)，熔融擠出，冷卻成型，即得所述導(dǎo)電材料。
[0027]本發(fā)明的氯化改性石墨烯的導(dǎo)電率為:1.22X 102S/m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抑菌石墨烯導(dǎo)電材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的: 檸檬酸三丁酯4-6、聚苯并咪唑0.6-1、氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑1-2、磷酸1.7-2、氫氧化鋰2-3、硫酸亞鐵0.8-1、葡萄糖0.1-0.2、乙炔炭黑6-7、不飽和聚酯樹脂81-90、N，N-二甲基甲酰胺600-700、氧化石墨烯27-30、水合肼26-30、十二烷基磺酸鈉0.7-1、聚四氫呋喃醚二醇6-7、蓖麻酸鈣1-2、碳纖維4-5、水解聚馬來酸酐1-2、丙酸鈣2_3、硬脂酸鋁1_2。2.—種如權(quán)利要求1所述的抑菌石墨烯導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將上述聚苯并咪唑加入到其重量10-14倍的無水乙醇中，在60-70°C下保溫攪拌3-5分鐘，加入蓖麻酸鈣，攪拌至常溫，得抑菌醇液； (2)取上述氧化石墨烯重量的30-35%，加入到其重量100-110倍的去離子水中，加入上述磷酸，攪拌均勻，加入上述氫氧化鋰，攪拌混合30-40分鐘，通入氮?dú)?，依次加入上述硫酸亞鐵、葡萄糖，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，在200-210°C下保溫反應(yīng)10-11小時，出料，過濾，得沉淀a ； (3)將上述沉淀a加入到抑菌醇液中，加入硬脂酸鋁，攪拌均勻，蒸餾除去乙醇，在60-650C下真空干燥10-12小時，得改性石墨烯； (4)將上述十二烷基磺酸鈉、水解聚馬來酸酐混合，加入到混合料重量17-20倍的去離子水中，加入丙酸鈣，攪拌均勻，得抑菌水分散液； (5)將上述氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑加入到上述N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得酰胺溶液； (6)將上述改性石墨烯、剩余的氧化石墨烯、碳纖維混合，加入到混合料重量100-120倍的去離子水中，加入上述抑菌水分散液，超聲分散3-5分鐘，滴加6-10moL/l的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為11-12，加入上述酰胺溶液，攪拌均勻，加入上述水合肼，在76-80 °C下保溫攪拌20-25小時，出料冷卻，過濾，將沉淀用去離子水、無水乙醇依次洗滌2-3次，在80-86 °C下干燥1-2小時，得氯化改性石墨烯； (7)將上述氯化改性石墨烯與剩余各原料混合，送入擠出機(jī)，熔融擠出，冷卻成型，即得所述導(dǎo)電材料。
【文檔編號】C08K7/06GK106046733SQ201610594368
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月26日 公開號201610594368.4, CN 106046733 A, CN 106046733A, CN 201610594368, CN-A-106046733, CN106046733 A, CN106046733A, CN201610594368, CN201610594368.4
【發(fā)明人】儲婧婧
【申請人】安徽紫金新材料科技股份有限公司