專利名稱：一種在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種礦物晶體的制取方法，尤指一種黃鐵礦晶體的制取方法。背景技術(shù)：
黃鐵礦是地殼中常見的硫化物之一，在多種地質(zhì)條件下都有形成。 隨著礦物學與其他學科的交叉與融合，黃鐵礦在環(huán)境評價與治理、礦物材料等領(lǐng)域均有應用。但天然黃鐵礦雜質(zhì)含量很高，因而不能滿足使用要求。通過人工制取高純度的黃鐵礦就成為解決這一問題的重要途徑。但是在傳統(tǒng)理論和實踐中，人們重點關(guān)注的是水熱條件下黃鐵礦晶體的生長情況，一些學者通過水熱實驗發(fā)現(xiàn)，溫度、過飽和度、氧逸度和硫逸度對黃鐵礦晶體的形貌均有深刻影響，因而造成黃鐵礦晶體的制取過程復雜且純度難以控制。 通過現(xiàn)代實驗方法，開展不同條件下黃鐵礦晶體的生長研究，系統(tǒng)考察不同條件下黃鐵礦形成的基本條件、結(jié)晶生長過程，在黃鐵礦成因礦物學研究、地質(zhì)條件分析與判定、黃鐵礦晶體材料制備研究等方面均有理論實際意義，但在之前的報道中，對于在熱硫化條件下黃鐵礦的生長機制方面沒有研究及實踐先例。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供一種黃鐵礦晶體的制取方法，其目的在于使FeS與S反應更加容易、充分，避免原料的浪費，便于生成純度較高且結(jié)晶良好的黃鐵礦。2、技術(shù)方案一種在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法，其特征在于該方法是以FeS與S為主要原料，采取如下步驟(1)將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為0. 5 1. 5 1. 5 2. 5 ；(2)稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空；(3)將混合物加熱，加熱溫度范圍200 600°C，時間30 70h ；升溫速度3 7°C / min ；(4)自然降溫冷卻至室溫，得到黃鐵礦晶體。上述第(1)步的混合粉末較佳值選取FeS與S物質(zhì)的量比為1 2。上述第⑵步的真空度為0 -0. IMpa0上述第(3)步的加熱范圍較佳值選取410°C，時間較佳值選取50h，升溫速度較佳值選取5°C /min。3、優(yōu)點及效果通過本發(fā)明技術(shù)方案的實施，可以避免傳統(tǒng)工藝的復雜過程，使 FeS與S可以更加容易并充分的反應，減少原料的浪費，同時很好的控制黃鐵礦結(jié)晶形貌及純度，降低成本。
四

圖1為不同溫度條件黃鐵礦的SEM圖2為采用X‘ Pert Pro多晶X射線衍射儀進行物相測試的XRD圖譜。圖3為采用X‘ Pert Pro多晶X射線衍射儀進行物相測試的XRD圖譜
五具體實施例方式本發(fā)明的制備方法如下實施例1 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為=1 2， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 250°C 280°C，時間50h ；升溫速度5°C /min,實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦晶體樣品。用SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時黃鐵礦顆粒無固定形貌。實施例2 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為0. 5 1. 6， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 310°C，時間40h;升溫速度6°C /min，實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦結(jié)晶樣品。用 SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時黃鐵礦顆粒具有了顆粒雛形。實施例3 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為0. 7 1. 9， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 340°C，時間60h ；升溫速度6°C /min,實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦晶體樣品。用 SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時黃鐵礦顆粒晶形顯現(xiàn)，可見到部分顆粒已經(jīng)生長出晶面。實施例4 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為1. 1 2. 3， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 360°C，時間60h ；升溫速度5°C /min,實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦晶體樣品。用 SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時黃鐵礦普遍生長成較為完好的晶體，晶體密集分布，粒度均勻。實施例5 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為1.4 2.5， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 380°C，時間50h ；升溫速度6°C /min，實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦晶體樣品。用 SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時黃鐵礦已經(jīng)生長成完好的晶體，可見立方體、八面體等自形晶，且晶面光潔完好。實施例6 將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為1.1 2.4， 稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空。加熱到 410°C，時間70h;升溫速度6°C /min，實驗結(jié)束自然降溫冷卻，得到黃鐵礦晶體樣品。用 SSX-550掃描電子顯微鏡觀測實驗樣品形貌，此時形成結(jié)晶好，成分單一的黃鐵礦。熱硫化法是在天然黃鐵礦生長機理研究基礎(chǔ)上提出的實驗方法，采用反應物固體粉末混合加熱，通過氣一固反應，實現(xiàn)黃鐵礦的結(jié)晶生長。實驗反應原理Fe+S — FeSFeS+S — FeS2依據(jù)化學熱力學數(shù)據(jù)計算FeS + S= FeS2Δ H298 0 (kj/mol) —95.060—177.9AS298 0 (J/mol · K) :67· 3631.8853.14所以，反應的
權(quán)利要求
1.一種在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法，其特征在于該方法是以FeS與S為主要原料，采取如下步驟(1)將FeS磨成粉末，與S粉末混合均勻后研磨，F(xiàn)eS與S物質(zhì)的量比為0.5 1. 5 1. 5 2. 5 ；(2)稱取一定量的混合粉末裝入坩堝內(nèi)并加蓋，放到真空管式爐內(nèi)加熱區(qū)，抽成真空；(3)將混合物加熱，加熱溫度范圍200 600°C，時間30 70h；升溫速度3 7°C /min ；(4)自然降溫冷卻至室溫，得到黃鐵礦晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法，其特征在于所述第(1)步的混合粉末較佳值選取FeS與S物質(zhì)的量比為1 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法，其特征在于所述第⑵步的真空度為0 -0. IMpa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的方法，其特征在于所述第(3)步的加熱范圍較佳值選取410°C，時間較佳值選取50h，升溫速度較佳值選取5°C / min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種在熱硫化條件下制取黃鐵礦晶體的生產(chǎn)方法。其特征在于該生產(chǎn)方法是以FeS與S為主要原料，將FeS粉末與S粉末以一定比例混合后研磨，然后進行反應；在負壓及加熱條件下，得到結(jié)晶好，成分單一的黃鐵礦。本發(fā)明的目的在于使FeS與S能夠更加容易反應，且反應充分，進而提高人工制取黃鐵礦的純度，簡化工藝。
文檔編號C01G49/12GK102485654SQ20091018757
公開日2012年6月6日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者李光祿, 楊大勇, 王岳松, 皮茂強, 譚偉, 黃菲 申請人:東北大學