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一種納米富鋁β沸石的合成方法

文檔序號:3434660閱讀:248來源:國知局

專利名稱::一種納米富鋁β沸石的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明是關(guān)于一種P沸石的合成方法,具體地說,是關(guān)于一種具有納米尺度晶粒的富鋁卩沸石的合成方法。
背景技術(shù)
:卩沸石是美國Mobil公司1967首次采用經(jīng)典的水熱晶化法合成出來的。該沸石具有獨特的三維(或二維)孔道結(jié)構(gòu),具有較高的加氫裂化及臨氫異構(gòu)催化活性,經(jīng)改性或負(fù)載某些金屬組元后可用于加氫裂化、臨氫異構(gòu)、加氫精制以及加氫脫蠟、柴油降凝等石油煉制和石油化工過程。目前,卩沸石在工業(yè)上被用于催化烷基化反應(yīng),例如催化苯和乙烯反應(yīng)生產(chǎn)乙苯,催化苯和丙烯反應(yīng)生產(chǎn)異丙苯。常規(guī)合成的卩沸石硅鋁比大于20,沸石酸中心密度不高。以硅鋁比20為例,其單位晶胞鋁離子的數(shù)目為5.82,如果硅鋁比降低到8,則單位晶胞鋁離子數(shù)目為12.80,酸中心數(shù)目增力口120%。對于同樣的烷基化裝置,其加工能力可以大大地增加。另外一方面,目前報道相對高結(jié)晶度的富鋁卩沸石其晶粒都大于lpm,在烷基化這一類非高溫的液相反應(yīng)中沸石晶粒過大存在擴(kuò)散阻力大的問題,因此對于烷基化這一類酸催化反應(yīng),需要合成納米尺度晶粒、具有更高酸中心密度的富鋁P沸石。US3308069公開了一種卩沸石的合成方法,將Na20、A1203、TEAOH(四乙基氫氧化銨)、Si02和水混合制成漿液,在高壓釜中于7520(TC晶化反應(yīng)360天。該反應(yīng)體系的投料摩爾比為SiO2/Al2O3=10~200,Na20/TEAOH=0.0~0.1,TEAOH/SiO2=0.11.0,H20/TEAOH=20~75。采用上述方法得到的(3沸石的硅鋁比都在20-250,難以制備出硅鋁比低于20的富鋁(3沸石。"Aluminum-richzeoliteBeta,Zeolites,1997,19:254"中將單位晶胞中含有6個鋁原子的p沸石定義為化學(xué)計量沸石,相應(yīng)其硅鋁比(Si02/Al203)為19.3。進(jìn)而將硅鋁比低于19.3的卩沸石叫富鋁卩沸石。"Preparationofaluminum-richBetazeolite,MicroporousMaterials.,5(1996).289,,報道了一種先將反應(yīng)物料制備成干粉再晶化合成富鋁卩沸石的方法,制備出的P沸石的硅鋁比為10.4。該反應(yīng)體系采用發(fā)煙硅膠、偏鋁酸鈉、四乙基氫氧化銨以及去離子水作原料,在17CTC下晶化2天。但是,采用該方法合成富鋁P沸石時,容易產(chǎn)生雜相如水鈣沸石(Gismondine)、方沸石(Analcime)。CN1086792A公開了一種導(dǎo)向劑法合成富鋁(3沸石的方法,該方法首先制備導(dǎo)向劑,導(dǎo)向劑是用鋁鹽溶于四乙基氫氧化銨和氫氧化鈉水溶液中,然后加入活性二氧化硅來制備的,其配方范圍為Si2/Al2O3=20~120,TEAOH/SiO2=0.20.5,Na2O/SiO2=0.400.10,H20/Si02=7.525,配制溫度為1570°C,陳化溫度為50150°C,合成沸石時,分別將鋁酸鈉、氫氧化鈉、硅源、鋁源、去離子水和自制的(3沸石導(dǎo)向劑按一定比例混合均勻,在413K下晶化2天。所加導(dǎo)向劑與合成原料混合物的體積比為0.510%。合成的卩沸石硅鋁比范圍較窄(硅鋁比815),接近于超穩(wěn)Y型沸石。該方法中導(dǎo)向劑用量較低,晶化時間較短,但硅的利用率較低,焙燒后骨架鋁不穩(wěn)定。"QuantitativeanalysesforTEAandNacontentsinzeolitebetawithawiderangeofSi/2A1ratio,MicroporousandMesoporousMaterials48(2001)2329"報道了一種利用水蒸汽輔助晶化法合成富鋁卩沸石的方法,合成出的P沸石最低硅鋁比為7。該方法首先用氫氧化鈉、四乙基氫氧化銨溶液、氫氧化鋁和硅酸乙酯制備凝膠,凝膠摩爾組成SiO2:xAl2O3:TEAOH:0.098Na2O:33.3H2O,(x〉0.033)。凝膠于15。C老化24小時、干燥過夜后在內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中晶化,晶化1.5g干膠需要0.5g水,在最低投料石圭鋁比7時,在373K晶化至少10天。該方法中使用的模板劑量很大而且晶化時間較長,制備出的富鋁P沸石的結(jié)晶度較低。WO97/33830公開了的方法首次在含F(xiàn)—和TEA+的反應(yīng)體系中,在接近中性的條件下,合成出寬硅鋁比范圍^02/八1203=12.286°°)的(3沸石。該方法以硅酸乙酯和金屬鋁粉為原料,以四乙基氫氧化銨作模板劑,凝膠硅鋁比最低為12,制備出的卩沸石硅鋁比最低為14.4,但是該方法的晶化時間長達(dá)62天,且收率和結(jié)晶度都很低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種晶化時間短、單釜產(chǎn)率高的合成高相對結(jié)晶度,納米晶粒尺度的富鋁(3沸石的方法。本發(fā)明提供的納米富鋁P沸石的合成方法,包括以下步驟(l)將鋁源與酸混合形成鋁溶膠,再與硅源顆粒均勻混合后,干燥并粉碎成硅鋁膠顆粒,其中鋁源/硅源=0.05~0.2,所述鋁源的摩爾數(shù)以A1203計,所述硅源的摩爾數(shù)以Si02計;(2)在步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒中加入模板劑,均勻混合為反應(yīng)混合物,在溫度為801卯。C的條件下晶化16天,回收得到產(chǎn)物;所述的反應(yīng)混合物的投料摩爾比為模板劑/硅源=0.1~1.0,水/硅源=2~12,所述的模板劑為四乙基銨化合物和氟化物的混合物,或者為四乙基氟化銨(TEAF),所述模板劑的摩爾數(shù)以TEA+計。本發(fā)明提供的方法中,步驟(1)中所述的鋁源選自擬薄水鋁石、薄水鋁石、水合氧化鋁、氫氧化鋁、水合氯化鋁和SB氫氧化鋁中的一種或幾種。本發(fā)明提供的方法中,步驟(1)中所述的酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、曱酸、乙酸、檸檬酸和草酸中的一種或幾種,其中優(yōu)選鹽酸、硝酸、曱酸和乙酸中的一種或幾種。本發(fā)明提供的方法中,步驟(1)中將所述鋁源與有機(jī)酸或無機(jī)酸混合形成溶膠,加入的酸與鋁源(以八1203計)的摩爾比優(yōu)選為0.25-0.55。本發(fā)明提供的方法中,步驟(l)中所述的硅源顆粒為硅膠和/或白碳黑顆粒,硅膠可以是工業(yè)硅膠或者是層析硅膠,優(yōu)選采用如下方法制備的硅膠。所述的硅膠制備方法為按照有機(jī)硅酸酯(以Si02計)水解劑水=1.0:(0.015—0.080):(2.0~12.0)的摩爾比,將水解劑與有機(jī)硅酸酯加入到水中充分?jǐn)嚢杌旌希趐H為510,溫度為-206(TC的條件下,陳化0.5-48小時得到硅凝膠,將所得的硅凝膠干燥后研磨成硅膠顆粒。其中所述的水解劑可以為有^L酸如甲酸、乙酸、酒石酸和乙二酸中的一種或幾種,也可以是選自氨水和/或氟化銨。其中優(yōu)選酒石酸和/或乙二酸,或者氟化銨。本發(fā)明提供的方法中,步驟(1)中的所述的鋁溶膠優(yōu)選與粉碎為40~200目的硅源顆粒均勻混合,經(jīng)超聲分散均勻混合,然后經(jīng)過干燥后,粉碎成40~200目的硅鋁膠顆粒。本發(fā)明提供的方法中,步驟(2)中當(dāng)所述的才莫板劑為四乙基銨化合物和氟化物的混合物時,其中氟化物(以F-計)/四乙基銨化合物(以TEA+計)的摩爾比為1:1.0~2.0。所述的四乙基銨化合物選自四乙基氫氧化銨(TEAOH)、四乙基氯化銨(TEAC1)和四乙基溴化銨(TEABr)中的一種或幾種,其中優(yōu)選TEAOH;所述的氟化物選自氫氟酸(HF)、氟化銨(NH4F)、氟硅酸銨((NH4)2SiF6)和四乙基銨化氟硅酸(TEA2SiF6)中的一種或幾種,其中,優(yōu)選HF、NHtF和(NH4)2SiF6中的一種或幾種。本發(fā)明提供的方法中,步驟(2)中所述的混合物晶化過程也可以采用兩段溫度晶化或者多段溫度晶化的方法,其中兩段溫度晶化的方法,預(yù)先在較低溫度下晶化,成核速率相對較高而晶粒生長速率相對較低,由此可以產(chǎn)生大量的晶核有利于最終得到納米尺度的P沸石晶粒。優(yōu)選的兩段溫度晶化的條件為在80~140。C的條件下晶化12-72小時,然后在140~190。C的條件下晶化24-72小時。本發(fā)明提供的方法中,步驟(2)中所述的晶化優(yōu)選動態(tài)晶化,例如在旋轉(zhuǎn)烘箱中進(jìn)行,使得晶化過程中模板劑和硅鋁膠之間能夠充分均勻混合,縮短成核誘導(dǎo)期時間。本發(fā)明提供的方法中,步驟(2)中所述的回收方法可以采用抽濾或離心分離的方法,回收得到納米富鋁P沸石。所述的納米富鋁卩沸石不需要進(jìn)行離子交換,在100~12(TC干燥2448小時,再于540~56(TC焙燒5~10小時可得到納米富鋁H卩沸石。采用本發(fā)明提供的方法合成的P沸石,硅鋁比(Si02/Al203)為5~20,晶粒大小為10~100nm。本發(fā)明提供的合成方法具有單釜產(chǎn)率高、合成體系含水量低的特點。采用本發(fā)明提供的方法合成的P沸石,相對結(jié)晶度高、晶格缺陷少和熱穩(wěn)定性好;所合成的卩沸石的硅鋁比較低,酸中心密度更高,為納米尺度。同時具有更好的擴(kuò)散性能,因而具有更好的烷基化、加氫裂化及臨氫異構(gòu)催化活性,可用作載體或催化劑活性組元。附圖1為實施例1中制備的富鋁P沸石的TEM電鏡照片;附圖2為富鋁(3-30沸石標(biāo)準(zhǔn)X射線粉末衍射譜圖(XRD)。具體實施例方式下面的實施例將對本發(fā)明提供的方法予以進(jìn)一步的說明,但并不因此而限制本發(fā)明。實施例中測定沸石的平均晶粒度由X射線粉末衍射法(XRD)采用謝樂Scherrer方程(見《工業(yè)催化劑分析測試表征》劉希堯等編著,烴加工出版社,1990年出版)測定;沸石的相對結(jié)晶度由XRD法以中國石油化工股份有限公司湖南長嶺建長催化劑公司工業(yè)樣品P30作為外標(biāo)樣品測定;結(jié)晶保留度為焙燒脫模板劑后相對結(jié)晶度與初始樣品相對結(jié)晶度地比值;單釜產(chǎn)率由下式計算單釜產(chǎn)率=晶化合成的沸石重量/投料硅鋁源重fxlOO%。對比例說明WO97/33830中公開的富鋁(3沸石的合成方法。將2.07g金屬鋁溶解在30g四乙基氫氧化銨(濃度為35重%,奧爾德里奇公司(Aldrich),Na含量〈2ppm,K含量<0.5ppm)和2.31g去離子水中。此外,將80g硅酸乙酯(Merck)加入到60.48g四乙基氫氧化銨(濃度為35重%)和11.45g去離子水中。這種混合物攪拌幾分鐘后,將上述的Al的溶液加入到其中,最終的混合物保持?jǐn)嚢柚敝琳舭l(fā)所有產(chǎn)生的乙醇而得到透明的溶液。之后,將8.64g的HF(48重%)加入其中。混合物成為一種非常粘稠的凝膠。混合物組成依據(jù)的摩爾比為(考慮水的蒸發(fā))Si02/Al203=10.0,TEA20/Si02=0.28,(TEA+/Si02-0,56),H20/Si02=7.3,F7Si02=0.54將混合物置入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中140。C下晶化,并且保持60rpm速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。晶化90小時后高壓釜進(jìn)行猝冷停止晶化,進(jìn)行過濾,產(chǎn)率為23.3%,通過XRD得到相對結(jié)晶度為103%,根據(jù)化學(xué)分析得到沸石的Si/Al為18.4,之后經(jīng)過干燥、焙燒脫除模板劑得到樣品1。測定樣品1的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度,測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表l。樣品1的XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為P沸石。實施例1(1)將3.0g擬薄水鋁石(灼減31.8重%)與20.Og水混合打漿均勻分散,然后逐滴加入HC1進(jìn)行酸化形成溶膠,其中HC1:"203=0.25(摩爾比),向其中加入80120目6.8g細(xì)孔層析硅膠(灼減10.0重%),并超聲分散均勻混合,其中Si(VAl203摩爾比為5;然后經(jīng)過120°C的溫度下千燥后,粉碎成40~200目的硅鋁膠顆粒。(2)將步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒中加入模板劑TEAF混合晶化,硅鋁膠顆粒(以Si02計)、模板劑四乙基氟化銨TEAF與水按照Si02:TEAF:水=1:0.05:2.0的摩爾比混合均勻,然后置于旋轉(zhuǎn)烘箱中,在80。C的條件下動態(tài)晶化48小時,然后在140。C的條件下晶化動態(tài)48小時,然后取出抽濾、洗滌、干燥、焙燒得到樣品2。測定樣品2的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度,測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表2。樣品2的TEM電鏡照片見附圖1,其XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為(3沸石。實施例2(1)將3.1g三水氧化鋁與63g水混合打漿均勻分散,用乙酸酸化,形成溶膠,其中乙酸與八1203的摩爾比為0.35,然后向其中加入80~120目10.3g白碳黑顆粒(灼減6.8重%),并超聲分散均勻混合,其中Si02/Al203摩爾比為8;然后經(jīng)過120。C的溫度下干燥后,粉碎成40-200目的硅鋁膠顆粒。(2)將步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒中加入模板劑與TEAOH、HF、水均勻混合晶化,其中各原料的摩爾比如下TEA+/SiO2=0.08,F(xiàn)7TEA+=1.5,H20/Si02=4.5,然后置于旋轉(zhuǎn)烘箱中,在100。C的條件下動態(tài)晶化24小時,然后在17(TC的條件下晶化動態(tài)48小時,然后取出抽濾、洗滌、干燥、焙燒得到樣品3。測定樣品3的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度,測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表l。其XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為P沸石。實施例3(1)按照硅酸乙酉旨(以Si02計)氟化銨水=1.0:0.015:4.0的摩爾比,將氟化銨與硅酸乙酯先后加入到水中充分?jǐn)嚢杌旌?,在pH為68,溫度為254(TC條件下,陳化24小時得到硅凝膠,將所得的硅凝膠在120。C下干燥48小時,研磨成40~200目的硅膠顆粒。將6.1g氫氧化鋁與45.lg水混合打漿均勻分散,用曱酸酸化形成鋁溶膠,其中曱酸與八1203的摩爾比為0.55。將13.9g硅膠顆粒(灼減13.8重%)加入到鋁溶膠中并超聲分散均勻混合,其中SKVAl203摩爾比為10;然后經(jīng)過120°C的溫度下干燥后,粉碎成40~200目的硅鋁膠顆粒。(2)將步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒與TEABr、NH4F、水混合,體系中各原料的摩爾比如下TEA+/SiO2=0.5,F7TEA+=1.0,H20/Si02=8.0,然后置于旋轉(zhuǎn)烘箱中,在140。C的條件下動態(tài)晶化48小時,然后在190°C的條件下晶化動態(tài)24小時,然后取出抽濾、洗滌、干燥、焙燒得到樣品4。測定樣品4的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度,測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表l。樣品4的XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為P沸石。實施例4(1)按照硅酸甲酉旨(以Si02計)酒石酸水=1.0:0.08:12.0的摩爾比,將酒石酸與硅酸曱酯先后加入到水中充分?jǐn)嚢杌旌?,在pH為68,溫度為-100。C條件下,陳化48小時得到硅凝膠,將所得的硅凝膠在120匸下干燥48小時,研磨成40~200目的硅膠顆粒。將12.7g水合氯化鋁(A1C136H20)溶解在59.3g去離子水中,用硝酸酸化,形成鋁溶膠,其中硝酸與八1203的摩爾比為0.25。將16.3g硅膠顆粒(灼減11.7重o/。)加入到鋁溶膠中并超聲分散均勻混合,其中Si02/Al203摩爾比為12;然后經(jīng)過120。C的溫度下干燥后,粉碎成40~200目的硅鋁膠顆粒。(2)將步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒與TEAC1、NH4F、水混合,體系中各原料的摩爾比如下TEA+/Si02=0.75,F7TEA+=1.5,H20/Si02=12.0,然后置于旋轉(zhuǎn)烘箱中,在12(TC的條件下動態(tài)晶化24小時,然后在190"C的條件下晶化動態(tài)36小時,然后取出抽濾、洗滌、干燥、焙燒得到樣品5。測定樣品5的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表l。樣品5的XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為卩沸石。實施例5(1)將3.0g擬薄水鋁石(灼減31.8重%)與89.2g水混合打漿均勻分散,用HN03酸化,形成溶膠,其中HN03與Al2Cb的摩爾比為0.35,然后向其中加入80~120目20.0g粗孔層析硅膠(灼減9.8重%),并超聲分散均勾混合,其中Si(VAl203摩爾比為15;然后經(jīng)過120。C的溫度下干燥后,粉碎成40~200目的硅鋁膠顆粒。(2)將步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒與TEAOH、(NH4)2SiF6、水混合,體系中各原料的摩爾比如下TEA+/SiO2=0.25,F7TEA+=2.0,H20/Si02=6.5,然后置于旋轉(zhuǎn)烘箱中,在120。C的條件下動態(tài)晶化24小時,然后在170。C的條件下晶化動態(tài)72小時,然后取出抽濾、洗滌、干燥、焙燒得到樣品6。測定樣品6的平均粒徑和相對結(jié)晶度,計算結(jié)晶保留度,結(jié)測定單釜產(chǎn)率,結(jié)果見表l。樣品6的XRD譜圖具有附圖2的特征,說明其為(3沸石。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表l中數(shù)據(jù)可見,和WO97/33830中公開的合成方法相比,本發(fā)明提供的合成方法的單釜產(chǎn)率提高66.4~67.7個百分點;鋁源的利用率更高;與采用WO97/33830公開的方法制備的沸石相比,本發(fā)明提供的方法合成的Ti-p沸石的平均粒徑為25.4~35.6nm,晶粒更小,為納米晶粒尺度;初始樣品相對結(jié)晶度提高3.8~18.2個百分點,結(jié)晶保留度提高8.6~10.7個百分點,說明其熱穩(wěn)定性更好。由圖l可見,本發(fā)明提供的方法合成的Ti-卩沸石晶粒尺寸均勻,具有納米尺度。權(quán)利要求1、一種合成納米富鋁β沸石的方法,其特征在于該方法包括(1)將鋁源與酸混合形成鋁溶膠,再與硅源顆粒均勻混合后,干燥并粉碎成硅鋁膠顆粒,其中鋁源/硅源=0.05~0.2,所述鋁源的摩爾數(shù)以Al2O3計,所述硅源的摩爾數(shù)以SiO2計;(2)在步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒中加入模板劑,均勻混合為反應(yīng)混合物,在溫度為80~190℃的條件下晶化1~6天,回收得到產(chǎn)物;所述的反應(yīng)混合物的投料摩爾比為模板劑/硅源=0.1~1.0,水/硅源=2~12,所述的模板劑為四乙基銨化合物和氟化物的混合物,或者為四乙基氟化銨,所述模板劑的摩爾數(shù)以TEA+計。2、按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于步驟(1)中所述的鋁源選自擬薄水鋁石、薄水鋁石、水合氧化鋁、氫氧化鋁、水合氯化鋁和SB氫氧化鋁中的一種或幾種;所述的酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、檸檬酸和草酸中的一種或幾種。3、按照權(quán)利要求2的方法,其特征在于步驟(l)中所述的酸與鋁源的摩爾比為0.25-0.55。4、按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于步驟(1)中所述的硅源為硅膠和/或白碳黑。5、按照權(quán)利要求4的方法,其特征在于所述的硅膠采用以下方法制備按照有機(jī)硅酸酯水解劑水=1.0:(0.015-0.080):(2.0-12.0)的摩爾比,將水解劑與有機(jī)硅酸酯加入到水中充分?jǐn)嚢杌旌希趐H為5-10,溫度為-206(TC的條件下,陳化0.5~48小時得到硅凝膠,將所得的硅凝膠干燥后研磨成硅膠顆粒。其中,所述的有機(jī)硅酸酯以Si02計。6、按照權(quán)利要求5的方法,其特征在于所述的水解劑選自有機(jī)胺、氨水和氟化銨中的一種或幾種,或者選自酒石酸、曱酸、乙酸、乙二酸、硝酸和鹽酸中一種或幾種。7、按照權(quán)利要求6的方法,其特征在于所述的水解劑為酒石酸和/或乙二酸,或者為氟化銨。8、按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于步驟(2)中所述的氟化物與四乙基銨化合物的摩爾比為1:1.0-2.0。9、按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于步驟(2)中所述的四乙基銨化合物選自四乙基氫氧化銨、四乙基氯化銨和四乙基溴化銨中的一種或幾種;所述的氟化物選自氫氟酸、氟化銨、氟硅酸銨和四乙基銨化氟硅酸中的一種或幾種。10、按照權(quán)利要求l的方法,其特征在于步驟(2)中所述的混合物晶化過程為在80~140。C的條件下晶化12~72小時,然后在150~190。C的條件下晶化2472小時。11、一種合成納米富鋁Hp沸石的方法,其特征在于將權(quán)利要求1中所述的產(chǎn)物經(jīng)干燥后,在540-56(TC的溫度下焙燒5~10小時得到。全文摘要一種合成納米富鋁β沸石的方法,該方法包括(1)將鋁源與酸混合形成鋁溶膠,再與硅源顆粒均勻混合后,干燥并粉碎成硅鋁膠顆粒,其中鋁源與硅源的摩爾比為0.05~0.2;(2)在步驟(1)所得到的硅鋁膠顆粒中加入模板劑,均勻混合為反應(yīng)混合物,在溫度為80~190℃的條件下晶化1~6天,回收得到產(chǎn)物;所述的反應(yīng)混合物的投料摩爾比為模板劑/硅源=0.1~1.0,水/硅源=2~12,所述的模板劑為四乙基銨化合物和氟化物的混合物,或者為四乙基氟化銨。本發(fā)明提供的方法具有單釜產(chǎn)率高、合成體系含水量低的特點。采用本發(fā)明提供的方法合成的β沸石,相對結(jié)晶度高、晶格缺陷少和熱穩(wěn)定性好;所合成的β沸石的硅鋁比為5~20,為納米晶粒尺度。文檔編號C01B39/04GK101353168SQ200710119549公開日2009年1月28日申請日期2007年7月26日優(yōu)先權(quán)日2007年7月26日發(fā)明者何鳴元,宋守強,宋家慶,曾光樂,王志光申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
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