本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種鋁溶膠生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
鋁溶膠屬于無機(jī)類粘接劑，主要用于醫(yī)藥、催化劑、石油化工等行業(yè)。鋁溶膠用途廣泛，依據(jù)所用的酸性分散劑不同，分為鹽酸鋁溶膠、硫酸鋁溶膠、磷酸鋁溶膠等，所用的鋁源一般選用金屬鋁、氫氧化鋁粉、擬薄水鋁石等。
鋁溶膠傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝有兩種：1）把金屬鋁錠高溫熔解造粒，造粒后投入連續(xù)反應(yīng)器，加熱反應(yīng)，待反應(yīng)合格后再投入新鮮的稀鹽酸卸出合格的鋁溶膠，因鋁粒與酸性介質(zhì)接觸面積有限鋁粒一般過量投入，定時(shí)添加。該工藝存在能耗高即在金屬鋁錠溶解和反應(yīng)加熱過程中消耗大量能耗；反應(yīng)出成品周期長，一般要25-30h卸一次料；在卸料過程中，存在卸料不凈、膠體和新鮮鹽酸混料的現(xiàn)象。該工藝主體設(shè)備采用價(jià)格昂貴的合金鋼，設(shè)備投入和能耗都十分高昂，主要大型國企使用該方法作為生產(chǎn)配套。2）把鋁?；蜾X粉（一般選用鋁粉）投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中進(jìn)行加熱、攪拌，出現(xiàn)超溫的情況還要使用大量冷卻水降溫。該工藝特點(diǎn)為：投入較小、產(chǎn)量也較小，設(shè)備容積有限一般選用5立方米以下設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)，安全隱患大，容易出現(xiàn)冒罐、閃爆等問題，設(shè)備使用周期較短。在生產(chǎn)過程中要不斷攪拌、升溫、降溫等操作條件較為復(fù)雜，能耗很高。選用鋁粉作為鋁源容易出現(xiàn)沉底后反應(yīng)過慢、達(dá)到反應(yīng)溫度后反應(yīng)又過速不容易操作的問題。卸料時(shí)也容易在卸料口出現(xiàn)堵口現(xiàn)象。卸料后，反應(yīng)釜又容易出現(xiàn)大量粘稠膠體，卸料不凈。停工期又會出現(xiàn)清洗不便的現(xiàn)象。反應(yīng)釜一般選用搪瓷反應(yīng)釜，容易損壞，使用周期一般不大于1年，有些甚至不到3個(gè)月。以上兩種方法均需使用冷凝器，反應(yīng)過程壓力不平穩(wěn)容易造成冷凝器列管破裂。雖然鋁溶膠用途廣泛，使用量較大，但傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝能耗高、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、存在安全隱患容易超壓超溫；另外日產(chǎn)量較小、成本較高，連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備投入較大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了解決以上問題，提供一種鋁溶膠生產(chǎn)方法，該方法簡單可靠，生產(chǎn)能耗低、安全平穩(wěn)。
為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種鋁溶膠生產(chǎn)方法，采用單釜投料生產(chǎn)，反應(yīng)釜內(nèi)包括裝鋁源的料倉，生產(chǎn)時(shí)先將鋁源加入到料倉中，再向釜體內(nèi)加入第一部分稀鹽酸，其加入量為總質(zhì)量的十分之一至三分之一，所述第一部分稀鹽酸與料倉下部的鋁源反應(yīng)，反應(yīng)溫度平穩(wěn)至60-80℃后維持該溫度15-30min，然后再緩慢加入第二部分稀鹽酸，待反應(yīng)溫度達(dá)到85-100℃，再緩慢加入第三部分稀鹽酸，加入第三部分稀鹽酸的速率使反應(yīng)溫度平穩(wěn)在85-100℃，反應(yīng)12-20h后最終得到Al/Cl質(zhì)量比為1.0-2.0，pH2.4-3.2的鋁溶膠，總加酸時(shí)間控制在3-10h。
優(yōu)選的，所述鋁源為鋁片、鋁屑、鋁粒中一種或多種。
優(yōu)選的，所述鋁源為鋁屑，鋁屑厚度0.2-2mm、寬度1-10mm、長度為3-15mm。
優(yōu)選的，所述鋁屑厚度0.5-1mm。
優(yōu)選的，所述稀鹽酸濃度為8-10wt%。
優(yōu)選的，所述總加酸時(shí)間控制在3-5h。
優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜材質(zhì)采用玻璃鋼材質(zhì)。
由上述鋁溶膠生產(chǎn)方法生產(chǎn)制得鋁溶膠。
本發(fā)明有益效果：
一、本發(fā)明采用間歇式生產(chǎn)工藝，常壓自發(fā)反應(yīng)，只需要常壓靜態(tài)反應(yīng)釜，投入低，本發(fā)明在反應(yīng)過程中充分控制反應(yīng)速率，合理利用反應(yīng)產(chǎn)生的自發(fā)熱量，局部反應(yīng)溫度大產(chǎn)生沸騰，使反應(yīng)均勻，全生產(chǎn)過程中無需攪拌、蒸汽加熱，比傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝可減少能耗80%以上。
二、本發(fā)明先控制在低液位，既能讓鋁源和稀鹽酸接觸反應(yīng)，又能控制反應(yīng)速率，反應(yīng)溫度達(dá)到60-80℃趨于平穩(wěn)，然后再緩慢加入剩余稀鹽酸，在補(bǔ)充新鮮稀鹽酸的同時(shí)，料液液位不斷上漲，料倉內(nèi)由于下部的鋁源快速參與反應(yīng)，上部的鋁源依靠重力不斷下降，從而也達(dá)到控制反應(yīng)速率的作用，也使反應(yīng)更徹底，反應(yīng)過程循序漸進(jìn)，溫度穩(wěn)定，不需要降溫設(shè)備。在反應(yīng)進(jìn)行到3-5小時(shí)后，會達(dá)到一個(gè)熱力學(xué)動態(tài)平衡，反應(yīng)溫度可保持在85-100℃，通過緩慢加入稀鹽酸控制反應(yīng)速率及保持反應(yīng)溫度，使反應(yīng)化學(xué)狀態(tài)處于一個(gè)平穩(wěn)的狀態(tài)，保證了反應(yīng)過程均勻，避免了反應(yīng)急劇升溫，操作過程平穩(wěn)安全。
三、本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、原料種類少、反應(yīng)易控制，消耗少，單釜操作成本低，產(chǎn)量高，生產(chǎn)周期短，日產(chǎn)量更高效，定量加入稀鹽酸和鋁源，不會造成卸料過程中鋁溶膠和稀鹽酸混合現(xiàn)象的發(fā)生，卸料更干凈，采用常壓生產(chǎn)對設(shè)備要求低，投入更少。
四、采用本發(fā)明的鋁溶膠，可以使粘接劑粘接效果持久穩(wěn)定，更耐用。
附圖說明
圖1為本發(fā)明生產(chǎn)流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
反應(yīng)釜容積25m3，料倉容積3m3，單釜投鋁屑1.5噸，8wt%鹽酸16.8噸，單釜產(chǎn)量13噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/4， 30分鐘后溫度升至75℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度20分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至90℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中?？偧铀釙r(shí)間控制在8個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在20小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含11.5%的Al，含10.1%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.14，pH為3.1，比重1.325g/cm3。
實(shí)施例2
反應(yīng)釜容積35m3，料倉容積5m3，單釜投鋁屑3噸，10wt%鹽酸25.6噸，單釜產(chǎn)量15噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/3，20分鐘后溫度升至80℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度15分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至100℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中。總加酸時(shí)間控制在10個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在16小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含14.7%的Al，含12.3%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.2，pH為3.1，比重1.468g/cm3。
實(shí)施例3
反應(yīng)釜容積30m3，料倉容積3m3，單釜投鋁屑2噸，9wt%鹽酸20.5噸，單釜產(chǎn)量14.5噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸先加入1/6，35分鐘后溫度升至70℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度30分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至97℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中?？偧铀釙r(shí)間控制在5個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在14小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含12%的Al，含12%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.0，pH為3.2，比重1.338g/cm3。
實(shí)施例4
反應(yīng)釜容積25m3，料倉容積3m3，單釜投鋁屑1.5噸，8wt%鹽酸15.5噸，單釜產(chǎn)量12.4噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/10， 45分鐘后溫度升至60℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度15分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至85℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中?？偧铀釙r(shí)間控制在3個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在12小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含13.2%的Al，含8.5%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.55，pH為2.8，比重1.247g/cm3。
實(shí)施例5
反應(yīng)釜容積20m3，料倉容積3m3，單釜投鋁屑1.5噸，8wt%鹽酸11.6噸，單釜產(chǎn)量9.8噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/10，30分鐘后溫度升至65℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度15分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至85℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中?？偧铀釙r(shí)間控制在4個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在12小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含13.88%的Al，含7.7%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.8，pH為2.5，比重1.304g/cm3。
實(shí)施例6
反應(yīng)釜容積40m3，料倉容積5m3，單釜投鋁屑3噸，8wt%鹽酸26噸，單釜產(chǎn)量14.5噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/10，30分鐘后溫度升至70℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度15分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至90℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中?？偧铀釙r(shí)間控制在6個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在14小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含13.3%的Al，含8.3%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比1.6，pH為2.6，比重1.332g/cm3。
實(shí)施例7
反應(yīng)釜容積30m3，料倉容積5m3，單釜投鋁屑3噸，9wt%鹽酸18噸，單釜產(chǎn)量12.5噸，該釜產(chǎn)品先行投鋁源并密閉投料口，然后把調(diào)配好的稀鹽酸鹽酸先加入1/5，30分鐘后溫度升至70℃后溫度不再繼續(xù)升高，放空口會有白色水蒸汽溢出。維持該溫度20分鐘后，繼續(xù)向反應(yīng)釜中投加稀鹽酸，在投加過程中注意觀察溫度變化，并調(diào)整加料速度，待溫度升至90℃后，少量補(bǔ)加稀鹽酸維持該溫度進(jìn)行反應(yīng)，少量溢流液從反應(yīng)釜溢流口流入循環(huán)儲罐，通過溢流口這樣可以防止冒罐，待鹽酸加料完畢后，緩慢把循環(huán)儲罐的料液加入反應(yīng)器中。總加酸時(shí)間控制在7個(gè)小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間在14小時(shí)。在該反應(yīng)過程中，未出現(xiàn)急劇升溫現(xiàn)象。整個(gè)操作過程安全平穩(wěn)。取樣分析結(jié)果如下：含16%的Al，含8%的Cl，Al/Cl質(zhì)量比2.0，pH為2.4，比重1.435g/cm3。
盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，當(dāng)上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式之一，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。