本發(fā)明涉及材料合成方法，具體的是一種硫酸鈦摻雜的磷硅酸鹽凝膠的制備方法。

背景技術(shù)：

中溫燃料電池（１００～３００℃）能夠解決低溫、高溫燃料電池的許多缺點(diǎn)，具有較好的ＣＯ容忍性能、密封材料、連接材料選擇面更廣等優(yōu)點(diǎn)，因而，探索新型中溫電解質(zhì)材料已成為開 展中溫燃料電池的關(guān)鍵。2001年，Ｍａｔｓｕｄａ等報(bào)道了一種新型中溫質(zhì)子導(dǎo)體———磷硅酸鹽凝膠，研究表明其電導(dǎo)率 隨氣氛中濕度的增加而增大。至今，對(duì)于磷硅酸鹽凝膠的制備及中溫導(dǎo)電性研究已取得了較大的進(jìn)展。為了進(jìn)一步 提高磷硅酸鹽凝膠的中溫電性能，Ａｒａｋａｗａ等將 ＣｓＨＳＯ４與磷硅酸鹽凝膠復(fù)合形成新型中溫復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)體；為了進(jìn)一步提高磷硅酸鹽凝膠的化學(xué)穩(wěn)定性，Ｍａｔｓｕｄａ 等采用Ａｌ２Ｏ３、 Ｂ２Ｏ３對(duì)純磷硅酸鹽凝膠進(jìn)行摻雜，研究表明Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３摻雜后，磷硅酸鹽凝膠的化學(xué)穩(wěn)定性得到了提高，但同時(shí)電導(dǎo)率有所降低。胡琳娜等采用硫酸高鈰、ＺｒＯＣｌ２· ８Ｈ２Ｏ對(duì)磷硅酸鹽凝膠作改性處理，在提高磷硅酸鹽凝膠化學(xué) 穩(wěn)定性的同時(shí)電導(dǎo)率也顯著提高。硫酸鈦通常能夠與水結(jié)合 以Ｔｉ（ＳＯ４）２·８Ｈ２Ｏ的形式存在，在一定條件下能釋放出質(zhì)子與磷硅酸鹽凝膠中的某些基團(tuán)結(jié)合，從而有利于提高磷硅酸鹽凝膠的中溫質(zhì)子傳導(dǎo)能力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種硫酸鈦摻雜的磷硅酸鹽凝膠的制備方法，提供一種新的合成方法。

本發(fā)明采用的合成方法，包括如下步驟：

將磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、無(wú)水乙醇60ｍＬ、鹽酸97.6ｍＬ倒入燒杯中，再添加１.5-2％（wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）的硫酸鈦后將混合溶液置于磁力攪拌器上加熱攪拌1-1.5ｈ，得到均勻透明溶液，放入烘箱中90-95℃干燥0.5-0.75ｈ后，繼續(xù)升高溫度至130-140℃干燥4-4.5ｈ后，即得。

本發(fā)明的有益效果是：合成工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本較低，可重復(fù)性好。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來(lái)描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。

實(shí)施例1：

將磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、無(wú)水乙醇60ｍＬ、鹽酸97.6ｍＬ倒入燒杯中，再添加1.5％（wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）的硫酸鈦后將混合溶液置于磁力攪拌器上加熱攪拌1ｈ，得到均勻透明溶液，放入烘箱中90℃干燥0.5ｈ后，繼續(xù)升高溫度至130℃干燥4ｈ后，即得。

實(shí)施例2：

將磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、無(wú)水乙醇60ｍＬ、鹽酸97.6ｍＬ倒入燒杯中，再添加2％（wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）的硫酸鈦后將混合溶液置于磁力攪拌器上加熱攪拌1.5ｈ，得到均勻透明溶液，放入烘箱中95℃干燥0.75ｈ后，繼續(xù)升高溫度至140℃干燥4.5ｈ后，即得。

通過ＴＧＡ測(cè)試實(shí)驗(yàn)，得出：添加硫酸鈦的凝膠失重量明顯降低，結(jié)構(gòu)水的脫出失重明顯延后，可以表明摻雜改性后穩(wěn)定性得到了極大的增強(qiáng)。

通過交流阻抗測(cè)試，表明摻雜可使電解質(zhì)阻抗明顯下降。硫酸鈦摻雜的磷硅酸鹽凝膠電導(dǎo)率測(cè)試表明在60-180℃溫度范圍內(nèi)，155℃時(shí)電導(dǎo)率達(dá)到最大值5.8*10^-2Ｓ/cm，穩(wěn)定性測(cè)試表明摻雜能大大提高產(chǎn)品的化學(xué)穩(wěn)定性。