專利名稱：含磷鋁溶膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備含氯鋁溶膠的方法，更具體地說屬于一種含氯和磷的鋁溶膠的制備方法。
含氯鋁溶膠(簡稱鋁溶膠)具有良好的粘結(jié)性能，常用作沸石型催化劑，特別是高含量沸石型催化劑的粘結(jié)劑。但是使用含氯的鋁溶膠也帶來一些問題當它用作烴類裂化催化劑粘結(jié)劑時，若在催化劑制造過程中無脫氯步驟，含氯的催化劑在催化裂化裝置中有水蒸汽存在下，由于鹽酸氣的逸出對裂化催化劑中沸石的晶格起破壞作用，使催化劑的活性顯著下降，而且會使部分設備腐蝕;同時，鹽酸氣進入大氣后造成環(huán)境的嚴重污染。
為了降低以鋁溶膠為粘結(jié)劑的催化劑中氯的含量，US4458023號專利在沸石裂化催化劑制造過程中，噴霧干燥后增加了焙燒步驟，使催化劑中剩余的氯以氯化氫形式逸出。該法的缺點是氯化氫對焙燒設備有腐蝕作用，對周圍環(huán)境仍有污染。
US4542118號專利對含鋁溶膠裂化催化劑的脫氯采用氨氣和噴霧干燥后的催化劑相接觸，使其中的氯化氫與氨作用生成氯化銨，再用水洗滌除去。該方法仍存在污染環(huán)境的問題，而且操作也比較復雜。
本發(fā)明的目的是提供一種制備新的含磷鋁溶膠的方法，用該方法制備含磷鋁溶膠用作結(jié)晶硅酸鋁沸石催化劑粘結(jié)劑，其性能優(yōu)于鋁溶膠，從而可降低催化劑中粘結(jié)劑用量，使催化劑脫氯工藝簡單，克服使用鋁溶膠粘結(jié)劑帶來的問題。
本發(fā)明的目的是通過下述方案來實現(xiàn)，即在鋁溶膠中加入一定量的含磷化合物，再經(jīng)過解聚、蒸發(fā)濃縮等步驟，即可制得所需的含磷鋁溶膠。具體制備過程如下1、加入磷化物將Al濃度6～12重%、Al/Cl(重)1.2～1.8∶1的鋁溶膠放入容器中，在不斷攪拌下加入磷化物，其加入量為0.5～4重%(以磷計)，加入磷化物的溫度為室溫，時間為15～60分鐘。
2、解聚可以在加入磷化物之后立即解聚，也可以放置一段時間再解聚，解聚溫度80～100℃，時間0.5～4小時，直到粘度基本穩(wěn)定后，冷卻，可得所需產(chǎn)品。
3、蒸發(fā)濃縮加入磷化物后，Al濃度＜10重%時，可進行蒸發(fā)濃縮，此步可與解聚同時進行，濃縮條件同解聚條件。
4、由(1)和(2)步或由(1)、(2)和(3)步制得的含磷鋁溶膠的PH值＜3時，在含磷鋁溶膠中還可加入一定量的金屬鋁，鋁的加入量為含磷鋁溶膠中總鋁量的50～200重%，反應溫度80～100℃，時間2～6小時。
若鋁溶膠鋁氯比很高，體系過于粘稠，可將磷化物改為兩次加入，第2次加入磷化物的時間在第1次加入磷化物并經(jīng)解聚之后，兩次加入磷化物的條件與一次加入磷化物時相同。
按本發(fā)明制得的含磷鋁溶膠的組成;Al為8～12重%，Cl為5～9.5重%，Al/Cl(重)為1.2～1.86∶1，P為0.5～4重%，Al/P(重)為2～16∶1，PH為2.5～3.5，外觀為淺灰色或略帶棕色的液體。
在已有技術(shù)中也有提到含磷鋁溶膠及其制備過程，但由于他們的目的與本發(fā)明不同，因而制備過程也不同。例如US3544476號專利中，將金屬鋁粉加到鹽酸溶液中，在90℃下反應2小時后加入磷酸，再在80℃下老化30分鐘。所得產(chǎn)品組成Al 7.0重%，Cl 11.22重%，堿化度59.4%(相當Al/Cl 0.62∶1)，PO46.1重%(相當P 1.99重%)。該產(chǎn)品用作水處理劑，由于該產(chǎn)品是在稀釋狀態(tài)下使用，故對其鋁濃度無嚴格要求，堿化度也只要求達到60～70%。
在US4521343號專利中提到把結(jié)晶二氧化硅的粉末分散在鋁溶膠和含磷化合物的混合液中，此混合液的P/Al(mol)為1∶1到1∶100，鋁溶膠是由金屬鋁在酸性水溶液中水解而成，其Al/Cl(重)為0.70～1.5∶1，所用的含磷化合物為各種無機和有機的磷化物。制得的產(chǎn)品是用作分離脂肪酸的吸附劑。由于結(jié)晶二氧化硅的抗酸性強，因此對混合物的PH沒有提出特殊的要求。
在US4629717號專利中，重點是為制取高表面的磷改性氧化鋁。其制備方法是將金屬鋁和鹽酸在102℃下反應生成鋁溶膠，其鋁濃度為12.5重%，Al/Cl(重)為0.88∶1，然后將磷化物加入鋁溶膠中，再加入適量的水，使氧化鋁和磷酸鋁在其中的固含量為25～30%。
本發(fā)明提出的含磷鋁溶膠的制備方法，必須滿足以下要求(1)保證含磷鋁溶膠有足夠的鋁濃度。鋁濃度愈大，噴霧后的催化劑強度愈好。本發(fā)明可以通過濃縮步驟達到。(2)盡可能地采用鋁氯比較高的鋁溶膠為原料，一方面可以減少催化劑中所引入的氯含量，另一方面可提高含磷鋁溶膠的PH值。但鋁氯比愈高，加入磷化物要得到均一體系愈難，本發(fā)明采用了加磷化物后解聚、兩次加入磷化物等措施解決了這一問題。(3)保證含磷鋁溶膠有足夠的PH，以防止結(jié)晶硅酸鋁沸石的晶格遭受破壞。本發(fā)明采用高鋁氯比的鋁溶膠和磷酸二氫鋁為原料，以及在含磷鋁溶膠制成后用鋁后處理等辦法達到所需的PH值。
本發(fā)明的這些要求在已有技術(shù)中均未提到。
本發(fā)明所述的鋁溶膠可以采用將金屬鋁加鹽酸(或氯化鋁)反應生成的鋁溶膠，其Al濃度6～13重%，最好8～12重%，Al/Cl(重)1.2～1.8∶1，最好1.3～1.8∶1。在制備鋁氯比大于1.5∶1的鋁溶膠時，投料時鋁過量不應超過30%，以保持溶膠的澄清透明，鋁氯比小于1.5∶1的鋁溶膠，可按CN85100219.6號專利的方法制備。
本發(fā)明所述的鋁溶膠也可由結(jié)晶氯化鋁熱解制得，熱解條件溫度150～190℃，時間6～20小時，通氣量200～1000毫升/分。將熱解后的固體聚合鋁粉末，加脫離子水溶解，溶解溫度80～100℃，并不斷進行攪拌。該鋁溶膠的鋁濃度取決于固體聚合鋁的加水量及蒸發(fā)濃縮時間，加水量為固體聚合鋁重量的2～3倍，蒸發(fā)濃縮時間0.5～6小時，以0.5～3小時最好，Al濃度為6～13重%，以8～12重%最好，Al/Cl比值越大，不溶于的高聚物越多。用于本發(fā)明的原料，以失重率59～64.5%(相當Al/Cl(重)1.2～1.5∶1)較為適宜。
本發(fā)明所述的鋁溶膠還可以由金屬鋁粉和鹽酸、正磷酸混合液反應制得的含磷鋁溶膠，其制備條件反應溫度80～105℃，時間12～72小時，待反應達到所要求的鋁濃度后、過濾即得所需產(chǎn)品。產(chǎn)品組成Al濃度8～12重%，Cl濃度4.5～9重%，Al/Cl(重)1.2～1.8∶1，P 0.35～2重%，Al/P(重)6.0～28∶1;PH2.5～4.4。
除上述鋁溶膠外，還可以用其他方法生產(chǎn)的鋁溶膠，如在壓力下用鹽酸和氫氧化鋁反應生產(chǎn)的鋁溶膠，或氯化鋁水溶液蒸發(fā)脫氯制得的鋁溶膠。只要不含其他陰離子，Al濃度為6～13重%、Al/Cl(重)1.2～1.8∶1的鋁溶膠都可使用。
本發(fā)明所用的含磷化合物，包括正磷酸，濃度為42～82重%，工業(yè)純或化學純均可;磷酸二氫鋁，按武漢市無機鹽化工廠提供的方法制備(“無機鹽工業(yè)”，[4]8～12，1979)，其Al濃度為2.5～4.5重%，P濃度為10～13.5重%。
本發(fā)明所用的Al粒純度為95～99.9%;鹽酸濃度為31～38%。
本發(fā)明所述的加磷化物過程，加入磷化物的速度控制在20分鐘到1小時加完。
本發(fā)明所述的解聚過程，其目是破壞磷羥基對鋁溶膠的架橋作用，使含磷鋁溶膠的結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定。解聚的時間控制在0.5～4小時，以1～3小時最好。當含磷鋁溶膠的磷含量小于1重%時，此過程也可省去。
本發(fā)明所述的濃縮過程，可以和解聚過程同時進行。當磷濃度較高時，含磷鋁溶膠的鋁濃度不宜太高，此時蒸發(fā)濃縮時間要短;反之，則較長。濃縮過程應不斷攪拌，以利于傳質(zhì)和傳熱，防止器壁結(jié)痂。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1、由于鋁溶膠中加入磷化物，提高了鋁溶膠的粘結(jié)性能，從而也就節(jié)省了粘結(jié)劑的用量。
2、按本發(fā)明的方法可制得Al/Cl(重)高達1.86∶1的含磷鋁溶膠，而且長時間放置都比較穩(wěn)定，解決了鋁溶膠鋁氯比高于1.5∶1時鋁溶膠不夠穩(wěn)定的問題。該含磷鋁溶膠用作催化劑的粘結(jié)劑可用水洗工藝來代替焙燒工藝。
3、本發(fā)明使用的原料-鋁溶膠的來源較廣，除了可采用金屬鋁制備的鋁溶膠外，還可以采用氯化鋁熱解法制得鋁溶膠或其他方法制備的鋁溶膠。
4、本發(fā)明使用的另外原料-磷化物，除了可使用正磷酸外，還可使用磷酸二氫鋁。采用磷酸二氫鋁可提高產(chǎn)物的鋁濃度，降低產(chǎn)物粘度，使其不易出現(xiàn)沉淀和結(jié)塊，同時還可提高產(chǎn)物的PH值。
總之，本發(fā)明制備的含磷鋁溶膠用作含結(jié)晶硅酸鋁沸石催化劑的粘結(jié)劑可提高催化劑的耐磨強度，催化劑經(jīng)水洗脫氯磨損強度不受影響，還可以改善催化劑的選擇性。
本發(fā)明制備的含磷鋁溶膠還可用于制備無定形磷酸鋁的原料。
下面進一步用實例說明本發(fā)明的特點。
本發(fā)明采用的分析方法1、鋁的分析 GB3257.1-82，鋁土礦化學分析方法，EDTA容量法測定氧化鋁量。
2、氯的分析 GB3050-82，無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法-電位滴定法。
3、磷的分析 GB3257.17-82，鋁土礦化學分析方法，鉬藍光度法測定五氧化磷。
4、鐵的分析 GB6609.4-86，氧化鋁化學分析方法，鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量。
5、鈉的分析 GB3257.9-82，鋁土礦化學分析方法，原子吸收分光光度法測定氧化鉀、氧化鈉量。
在實例中所給出的數(shù)據(jù)均以各組份在溶液中的重量%計。
實例1 (A)高鋁氯比即Al/Cl(重)＞1.5:1的鋁溶膠的制備:試驗條件及結(jié)果見下表:<
<p>(B)制備含磷鋁溶膠鋁粒286克，脫離子水1320毫升，放入三口瓶內(nèi)，逐步加入1∶1的化學純鹽酸688毫升，在3小時內(nèi)加酸完畢。反應溫度控制在90～95℃，共反應19小時。反應結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用G-3燒結(jié)漏斗過濾。
反應殘余鋁粒為55克，即鋁過量24重%。
將上述鋁溶膠在不斷攪拌的情況下逐步滴加入1∶1化學純磷酸63毫升，加入時間為30分。此樣品未經(jīng)解聚。
所得產(chǎn)物經(jīng)化學分析，含有Al 10.67重%，Cl 5.75重%，P 0.70重%，Al/Cl(重)1.86∶1，Al/P(重)15.3∶1，F(xiàn)e2O30.023重%，Na2O 0.0012重%，PH 3.48，在放置2個月后PH升至3.78。
實例2鋁溶膠原料齊魯石化公司催化劑廠生產(chǎn)的鋁溶膠，是由金屬鋁加鹽酸制成，其組成為Al 11.38重%，Cl 8.79重%，Al/Cl(重)1.29∶1，PH 2.92。
將1∶1化學純磷酸溶液60毫升，在不斷攪拌的情況下，逐步滴加入500克鋁溶膠中。加入的溫度為室溫，加入的時間為30分。在磷酸加入的過程中，鋁溶膠變得越來越粘稠。
將此樣品放在水浴上回流1小時，水浴溫度為80-90℃，冷卻后即得含磷鋁溶膠成品。
產(chǎn)物經(jīng)化學分析，其化學組成為Al 11.59重%，Cl 8.71重%，P 2.72重%，Al/Cl(重)1.33∶1，Al/P(重)4.26∶1，F(xiàn)e2O30.02重%，PH 2.53。
此樣品在經(jīng)過一年半時間的存放后，尚能流動。
實例3鋁溶膠原料來源及性能同實例2。
將1∶1的化學純磷酸溶液64毫升，在不斷攪拌的情況下，逐步滴加入360克鋁溶膠中。加入的時間為52分，加入時的溫度為室溫。然后將此含磷鋁溶膠置于水浴上回流2小時50分，水浴溫度控制在80-90℃，冷卻后即得含磷鋁溶膠成品。
經(jīng)分析，其化學組成為Al 9.37重%，Cl 7.0重%，P 3.44重%，Al/Cl(重)1.34∶1，Al/P(重)2.72∶1，F(xiàn)e2O30.012重%，Na2O 0.001重%，PH 2.60。
樣品經(jīng)過一年半時間的放置后，仍保持其流動性，但粘度有所增加。測定其PH值為2.89。
實例4(A)用金屬鋁加鹽酸反應生成的鋁溶膠，其組成為Al 11.12重%，Cl 6.7重%，Al/Cl(重)1.66∶1，PH 3.81。
(B)磷酸二氫鋁組成為Al 3.66重%，P 12.7重%，F(xiàn)e2O3＜0.045重%，Na2O 0.021重%，PH＝1.2。
稱取(A)248克，逐步滴加49克的(B)。滴加的時間為55分，滴加的溫度為室溫，并不斷攪拌。然后將此混合液放在水浴上濃縮，濃縮的溫度為90-96℃，時間為3.5小時，冷卻后即得成品。
經(jīng)分析，其化學組成為Al 11.32重%，Cl 6.5重%，P 2.35重%，Al/Cl(重)1.74∶1，Al/P 4.82∶1，F(xiàn)e2O30.047重%，PH 2.82。此樣品在存放二個月之后流動性仍很好。
實例5(A)鋁溶膠 其組成為Al 12.07重%，Cl 9.3重%，Al/Cl(重)1.30∶1，PH 3.1。
(B)磷酸二氫鋁 其制備方法及其組成和實例4相同。
稱取(A)253克，達步滴加59克的(B)，加入時的溫度為室溫，時間為1小時，并不斷攪拌。然后將此混合液放在水浴上回流3小時，溫度為90-97℃，冷卻后即得成品。
經(jīng)分析，其化學組成為Al 11.11重%，Cl 8.05重%，P 2.48重%，Al/Cl(重)1.38∶1，Al/P(重)4.48∶1，F(xiàn)e2O30.0048重%，PH 2.56。此樣品存放兩個半月之后流動性仍很好。
實例6(A)含磷鋁溶膠的制備鋁粒286克，脫離子水1245毫升，放入三口瓶內(nèi)，加熱到60℃，將1∶1化學純鹽酸787毫升及1∶1化學純磷酸37毫升相混合，逐步加入三口瓶中，與鋁粒反應，在3小時內(nèi)加完混合酸，反應溫度控制在90-95℃，反應16小時，待反應結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用G-3燒結(jié)漏斗過濾。反應殘余鋁粒為30克，即鋁過量12重%。
產(chǎn)物組成Al 9.02重%，Cl 6.7重%，P 0.35重%，Al/Cl(重)1.35∶1，Al/P(重)25.8∶1，F(xiàn)e2O30.0097重%，Na2O 0.0008重%;PH 3.27。
(B)磷酸二氫鋁組成同實例4。
稱取(A)260克，逐步滴加79克(B)，滴加溫度為室溫，時間為40分鐘，并不斷攪拌，然后將(A)(B)混合液放在水溶上濃縮2.5小時，溫度為90-97℃，冷卻后即得產(chǎn)品。
經(jīng)分析，其化學組成為Al 9.2重%，Cl 6.53重%，P 3.67重%，Al/Cl(重)1.41∶1，Al/P(重)2.51∶1，F(xiàn)e2O30.0077重%，Na2O0.0017重%，PH 2.86。在放置過程中樣品逐漸變得粘稠，2個半月之后，樣品仍保持流動狀態(tài)。
實例7熱解法鋁溶膠的制備將化學純的結(jié)晶氯化鋁574克，放入管式爐內(nèi)，通入空氣進行熱解。熱解時管式爐的管心溫度為155-161℃，通入空氣量為920毫升/分，共熱解8.5小時。所得固體聚合鋁的失重率為64.6%。取上述熱解后的聚合鋁185克，加入400毫升水，在不斷攪拌的情況下，置于水浴上加熱溶解。水浴溫度為80-96℃，共溶解3小時。冷卻后進行分析，得Al 11.54重%，Cl 7.74重%，Al/Cl(重)1.49∶1的鋁溶膠。
將上述鋁溶膠260克，在室溫下加入85%的磷酸20克，加入磷酸時鋁溶膠和磷酸的溫度分別為20.5℃，加入的時間為30分。加完磷酸后樣品變得十分粘稠。將100毫升的水加入到磷酸和鋁溶膠的混合物內(nèi)，在水浴上加熱1小時45分，水浴的溫度為80-96℃。解聚完的樣品自水浴中取出，放置2小時45分后，進行第二次加入磷化合物的操作。加入85%磷酸的量為20克。加入的溫度為26.5℃，加入的時間為25分。此時樣品的總重為326克。再加入水50毫升，并放入水浴上解聚，時間為1小時30分，溫度為80-96℃，最后得二次加入磷化合物的成品。
經(jīng)分析，樣品中含有Al 8.81重%，Cl 6.17重%，P 3.25重%，Al/Cl(重)1.42∶1，Al/P(重)2.71∶1，F(xiàn)e2O30.0038重%，Na2O 0.0015重%，PH 2.70。
實例8將化學純結(jié)晶氯化鋁544克，放入管式爐內(nèi)，通入空氣進行熱解。熱解時管式爐的管心溫度為159℃，通入空氣量為725毫升/分，共熱解7.5小時。所得固體聚合鋁的失重率為59%。
取上述熱解后的聚合鋁205克，加入600毫升水，在不斷攪拌的情況下置于水浴上加熱溶解。水浴的溫度為80-96℃，共溶解1小時。冷卻后進行分析，得Al 7.09重%，Cl 5.91重%，Al/Cl(重)1.20∶1的鋁溶膠。
(A)本實例為先在鋁溶膠中加入磷酸，再加入金屬鋁粒。
將上述鋁溶膠400克，冷卻至12.5℃，加入85%的磷酸30.5克，加入的時間15分，加完后混合物的溫度升至28℃，測得其PH值為2.35。
將上述混合物置于三口瓶內(nèi)，加熱至74℃，加入鋁粒36克，在93-96℃反應2小時，然后將鋁粒分離。剩余鋁粒為34.5克，鋁消耗1.5克。
經(jīng)分析，樣品中含有Al 8.52重%，Cl6.97重%，P 2.64重%，Al/Cl(重)1.22∶1，Al/P(重)3.23∶1，F(xiàn)e2O30.0015重%，Na2O 0.001重%，PH值為2.91。
(B)本實例為在鋁溶膠中先加金屬鋁粒，再加入磷酸。
將上述含Al 7.09重%的鋁溶膠307克，置于水浴上，與27克鋁粒在90-93℃反應1小時45分，冷卻后過濾將鋁粒分離。反應后的樣品重170克，鋁粒的消耗為2.5克，測定此時鋁溶膠的PH值為3.42。
將10毫升濃度為85%的磷酸加入上述的鋁溶膠內(nèi)，加入的時間為28分，加入時的溫度為28.5℃，最終升至37℃。測定此時的PH為2.43。
將PH為2.43的樣品加入50克水，放在水浴上解聚，解聚的溫度為92-94℃，時間為1小時20分。
經(jīng)分析，樣品中含有Al 9.56重%，Cl 7.58重%，P 2.10重%，Al/Cl(重)1.26∶1，Al/P(重)4.55∶1，F(xiàn)e2O30.003重%，Na2O 0.003重%，PH值為2.83。
由(A)(B)兩個實例看出，在所達到的PH相近的情況下，前者的鋁消耗量小于后者。
實例9將化學純結(jié)晶氯化鋁502克，放入管式爐內(nèi)，通入空氣進行熱解。熱解時管式爐管心溫度為175～180℃，通入空氣量為270毫升/分，共熱解15小時。所得固體聚合鋁的失重率為61.4%。
取上述熱解后的固體聚合鋁194克，加入485毫升水，在不斷攪拌的情況下置于水浴上加熱溶解。水浴溫度92-95℃，共溶解1小時45分，所得樣品略帶混濁，冷卻后用G-3燒結(jié)漏斗過濾。
分析此鋁溶膠，得Al 8.79%，Cl 6.45重%，Al/Cl(重)，1.36∶1，F(xiàn)e2O30.011重%，PH值3.32。
加入到鋁溶膠中的磷酸二氨鋁含有Al 4.5重%，P 13.4重%。
將488克上述熱解鋁溶膠，加入15克磷酸二氫鋁。加入溫度為31.5℃，時間17分。將此含磷鋁溶膠置于電爐上，加熱到104℃濃縮30分，冷卻后分析得Al 11.01重%，Cl 8.04重%，P 0.51重%，Al/Cl(重)1.37∶1，Al/P(重)21.6∶1，F(xiàn)e2O30.013重%，PH為2.91。
權(quán)利要求
1.一種制備含磷鋁溶膠的方法，包括鋁溶膠加入磷化物的過程，其特征在于(1)加入磷化物將AL濃度為6～13重%、Al/Cl(重)為1.2～1.8∶1的鋁溶膠放入容器中，在不斷攪拌下加入磷化物，磷化物的加放量為0.5～4重%(以磷計)，加入磷化物的溫度為室溫，時間為15～60分鐘。(2)解聚可以在加入磷化物后立即解聚，也可以放置一段時間再解聚，解聚溫度為80～100℃，時間0.5～4小時，直到粘度基本穩(wěn)定后，冷卻，可得所需產(chǎn)品。(3)蒸發(fā)濃縮加入磷化物后，Al濃度<10重%時，可進行蒸發(fā)濃縮，此步可與解聚同時進行，濃縮條件同解聚條件。(4)由(1)和(2)步或由(1)、(2)、(3)步制得的含磷鋁溶膠的PH<3時，可加入金屬鋁，以提高其PH值，反應溫度80～100℃，時間2～6小時，Al的加入量為含磷鋁溶膠中總鋁量的50～200重%。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于可將磷化物分兩次加入，第2次加入的時間在第1次加入磷化物并經(jīng)解聚之后，兩次加入磷化物的條件與一次加入磷化物相同。
3.按照權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于磷化物是正磷酸，其濃度為42～85重%。
4.按照權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于磷化物是磷酸二氫鋁，其Al濃度為2.5～4.5重%，P濃度為10～13.5重%。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的鋁溶膠是由金屬鋁和鹽酸(或氯化鋁)反應生成的鋁溶膠，其Al濃度為6～13重%，Al/Cl(重)為1.2～1.8∶1。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鋁溶膠是由結(jié)晶氯化鋁熱解制得的鋁溶膠，其Al濃度為6～13重%，Al/Cl(重)為1.2～1.5∶1。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鋁溶膠是由金屬鋁和鹽酸及正磷酸的混合液反應制得的鋁溶膠，其Al濃度為8～12重%，Al/Cl(重)1.2～1.8∶1，P濃度為0.35～2重%。
全文摘要
一種適用于結(jié)晶硅酸鋁沸石催化劑粘結(jié)劑——含磷鋁溶膠的制備方法。本方法系將正磷酸或磷酸二氫鋁加入至鋁溶膠中，然后經(jīng)過解聚、濃縮等步驟即制得所需產(chǎn)品。本發(fā)明所采用的鋁溶膠來源比較廣，制得粘結(jié)劑的性能優(yōu)于工業(yè)上常用催化裂化催化劑的粘結(jié)劑——鋁溶膠。
文檔編號C01F7/42GK1070384SQ9110872
公開日1993年3月31日 申請日期1991年9月11日 優(yōu)先權(quán)日1991年9月11日
發(fā)明者吳朝華, 楊健 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院