中間相瀝青纖維的連續(xù)紡絲方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于烙融紡絲和纖維材料技術領域，具體設及一種中間相漸青纖維的連續(xù) 紡絲方法。
【背景技術】
[0002] 高模碳纖維是一種具有獨特性能的軍民兩用的工業(yè)材料，其除具有輕質、高強、耐 熱的性能外，還具有超高模、高導熱、高導電、低熱膨脹系數(shù)等特性，特別適合于晝夜溫差大 的太空領域，對于航空航天領域有著特別重要的意義。相比于PAN基碳纖維，中間相漸青基 碳纖維經(jīng)過石墨化處理后更易于得到超高模的碳纖維。
[0003] 中間相漸青是制備高性能碳纖維的原料，它是由多種芳環(huán)縮合物組成的混合物， 其性質受不同組分的影響，使表征漸青的性質和穩(wěn)定控制紡絲工藝比較困難。其本身結構 分布的廣泛性，造成紡絲工藝細微的變化影響著中間相漸青的流動狀態(tài)，從而不能穩(wěn)定紡 絲。中間相漸青粘流活化能較高，導致其對溫度變化比較敏感，粘度隨溫度波動變化大， 較難控制正常紡絲的操作條件。由于初生的纖維強度很低，有文獻提到其拉伸強度僅為 lOMPa，斷裂應變只有0. 6%。漸青烙體從噴絲板擠出到固化成絲的長度很短，其粘度變化大。 纖維斷裂容易發(fā)生在形變區(qū)，纖維冷卻速度慢，其拉伸強度低，纖維禁不起較大的牽伸便斷 裂；冷卻速度快，牽伸到同樣的直徑需要更大的力，纖維也容易斷裂。在合適的冷卻速率下 牽伸，是纖維進一步細化連續(xù)收絲的關鍵步驟。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種中間相漸青纖維的連續(xù)紡絲方法，在保證中間相漸青連 續(xù)紡絲的前提下，提高纖維的細化度和收絲率。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術方案是： 中間相漸青纖維的連續(xù)紡絲方法，其特征在于： 由W下步驟實現(xiàn)： 步驟一：中間相漸青的減壓加熱： W中間相漸青為原料，使用研鉢將中間相漸青磨碎，之后將中間相漸青導入烙融蓋中， 控溫加熱到310-330°C，將中間相漸青加熱至烙融狀態(tài)；開啟真空累，使烙融漸青在負壓下 脫除低烙點組分； 步驟二：漸青烙體的輸送和擠出： 將輸送管道、計量累及紡絲組件控溫加熱到310-33(TC，待減壓加熱結束及管道加熱完 全后，通入氮氣，打開球閥，并開啟計量累，輸送流量控制在3-6cc/min，使烙體從噴絲孔中 擠出； 步驟=:漸青原絲的牽伸和卷繞： 通過環(huán)吹風裝置使擠出細流，W合適的冷卻速率固化，再通過卷繞機收絲上筒。
[0006] 步驟一中，中間相漸青為軟化點在270-280°C之間、中間相含量為100%的石油系 中間相漸青。
[0007] 步驟S中，卷繞機的收絲速度控制在175-350m/min。
[000引本發(fā)明具有W下優(yōu)點： ① 在烙融過程中，將原料漸青中低沸點的成分除去，減少了高溫下紡絲產(chǎn)生的氣泡導 致斷絲的現(xiàn)象； ② 由于漸青的粘度較高，烙融后蓋底烙體內的氣泡很難從中脫離出來，真空攬拌具有 比較明顯的脫泡效果，還可W使傳熱性不好的漸青溫度更加均勻； ③ 環(huán)吹風裝置可W控制漸青烙體在不同的溫度下剪切和拉伸，使剪切處在不發(fā)生烙體 破裂的溫度，拉伸在高牽伸比的溫度下進行。
【附圖說明】
[0009] 圖1為不同處理方式下中間相漸青粘度-溫度曲線。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0011] 本發(fā)明設及的中間相漸青纖維的連續(xù)紡絲方法，將中間相漸青在負壓下升溫至紡 絲溫度W除去其中低烙點易揮發(fā)組分，通過計量累提供動力、管道提供保溫，將烙體輸送到 噴絲板速組件空腔內，在組件內W合適的粘度和流量從噴絲孔內擠出，之后在噴絲孔下的 通道W合適的速率冷卻并通過收絲機卷繞上筒。
[0012] 具體由W下步驟實現(xiàn)： 步驟一：中間相漸青的減壓加熱： W中間相漸青為原料，使用研鉢將中間相漸青磨碎，之后將中間相漸青導入烙融蓋中， 控溫加熱到310-330°c，將中間相漸青加熱至烙融狀態(tài)；開啟真空累，使烙融漸青在負壓下 脫除低烙點組分； 步驟二：漸青烙體的輸送和擠出： 將輸送管道、計量累及紡絲組件控溫加熱到310-33(TC，待減壓加熱結束及管道加熱完 全后，通入氮氣，打開球閥，并開啟計量累，輸送流量控制在3-6cc/min，使烙體從噴絲孔中 擠出； 步驟=:漸青原絲的牽伸和卷繞： 通過環(huán)吹風裝置使擠出細流，W合適的冷卻速率固化，再通過卷繞機收絲上筒。
[0013] 步驟一中，中間相漸青為軟化點在270-280°C之間、中間相含量為100%的石油系 中間相漸青。
[0014] 步驟S中，卷繞機的收絲速度控制在175-350m/min。
[001引 實施例1 : ①中間相漸青的減壓加熱： W軟化點在270-280°C之間、中間相含量為100%的石油系中間相漸青為原料，使用研 鉢將中間相漸青磨碎，之后將中間相漸青導入烙融蓋中，通入氮氣作為保護氣氛，控溫加熱 到310°C，將中間相漸青加熱至烙融狀態(tài)。開啟真空累，使烙融漸青在負壓下脫除低烙點組 分。
[0016] ②漸青烙體的輸送和擠出： 將輸送管道、計量累及紡絲組件控溫加熱到31(TC，待減壓加熱結束及管道加熱完全 后。通入氮氣，打開球閥，并開啟計量累，輸送流量控制在6cc/min的，使烙體從噴絲孔中擠 出； ③漸青原絲的牽伸和卷繞： 通過環(huán)吹風裝置調節(jié)氣流流量使擠出細流W合適的冷卻速率固化，再通過卷繞機W250m/min的收絲速度下收絲上筒。
[0017] 將實施例1烙融蓋內冷卻的漸青通過粘度儀測其粘度-溫度曲線，結果見圖1。觀 察牽伸過程中的斷絲次數(shù)、連續(xù)紡絲時間，并通過光學顯微鏡測試單絲直徑，結果見表1。 [001引 實施例2: ①中間相漸青的減壓加熱： W軟化點在270-280°C之間、中間相含量為100%的石油系中間相漸青為原料，使用研 鉢將中間相漸青磨碎，之后將中間相漸青導入烙融蓋中，通入氮氣作為保護氣氛，控溫加熱 到320°C，將中間相漸青加熱至烙融狀態(tài)。開啟真空累，使烙融漸青在負壓下脫除低烙點組 分。
[0019] ②漸青烙體的輸送和擠出： 將輸送管道、計量累及紡絲組件控溫加熱到320°C，待減壓加熱結束及管道加熱完全 后。通入氮氣，打開球閥，并開啟計量累，輸送流量控制在6cc/min，使烙體從噴絲孔中擠 出； ③漸青原絲的牽伸和卷繞： 通過環(huán)吹風裝置調節(jié)氣流流量使擠出細流W合適的冷卻速率固化。再通過卷繞機W350m/min的收絲速度下收絲上筒。
[0020] 觀察牽伸過程中的斷絲次數(shù)、連續(xù)紡絲時間，并通過光學顯微鏡測試單絲直徑，結 果見表1。
[0021] 實施例3: ①中間相漸青的減壓加熱： W軟化點在270-280°C之間、中間相含量為1