一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液及其制備方法，通過(guò)采用預(yù)制的兩種不同組份的配制液和一種高分子架橋劑共混再共聚，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡、時(shí)效過(guò)程，制備具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。該紡絲液以硫氰酸鈉和水為溶劑，生產(chǎn)過(guò)程更安全環(huán)保，回收更有效。用該紡絲液通過(guò)濕法紡絲設(shè)備制備的纖維具有在升溫時(shí)的20?38℃之間相變吸熱、在降溫時(shí)的28?10℃期間相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了不同蛋白改性后的不同舒適性。
【專利說(shuō)明】
一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于功能性高分子儲(chǔ)能材料領(lǐng)域，尤其涉及一種在升溫時(shí)在一定溫度區(qū)間內(nèi)靠材料本身固有的相變特性吸收熱量，在溫度由上述溫度區(qū)間降至另一個(gè)低溫區(qū)間時(shí)靠材料本身固有的相變特性釋放出熱量的具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。由該紡絲液生產(chǎn)的纖維可廣泛的用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]相變儲(chǔ)能調(diào)溫纖維是指一種能在該纖維材料的相變物態(tài)轉(zhuǎn)變范圍內(nèi)，當(dāng)外界環(huán)境溫度升高時(shí)纖維材料吸收溫度能量，當(dāng)外界環(huán)境溫度降低時(shí)釋放溫度能量的一種纖維材料。具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維是這種材料的一個(gè)分支，而要制造相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維，就必須先研發(fā)配制好制造這種纖維的紡絲液，然后才能通過(guò)濕法紡絲設(shè)備和工藝制備出這種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維。
[0003]目前，制造具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸紡絲液的技術(shù)和方法主要有:I)先制造出具有相變功能的以三聚氰胺為殼的微膠囊材料，再用分散劑和水把微膠囊材料分散，之后與氯化鋅濃度大于40%的以氯化鋅為溶劑的蛋白改性腈綸聚合液混合，再通過(guò)紡絲制備技術(shù)加工成相應(yīng)的具有相變功能的纖維。這種制造技術(shù)具有微膠囊的制造成本較高，微膠囊殼的彈性較差，微膠囊在噴絲液里被充分混合分散較困難，混合后的紡絲液在紡絲的噴絲過(guò)程中容易造成堵噴絲頭孔和纖維強(qiáng)力不勻現(xiàn)象，生產(chǎn)成本也較高，和微膠囊容易破裂導(dǎo)致功能喪失以及氯化鋅溶劑會(huì)使蛋白質(zhì)的分子量進(jìn)一步變小，導(dǎo)致低分子量蛋白質(zhì)不能參與共混和共聚的合成過(guò)程而變?yōu)閺U液的缺點(diǎn)。而且紡絲后的廢液中不同成分物質(zhì)的回收也非常困難。2)先制造出具有相變功能的以三聚氰胺為殼的微膠囊材料，再用分散劑和水把微膠囊材料分散，之后與丙烯腈單體、酪素蛋白、氯化鋅、水、引發(fā)劑共混共聚形成具有粘合特性的尚分子基材混合液，再通過(guò)紡絲制備技術(shù)加工成相應(yīng)的具有相變功能的纖維。這種制造技術(shù)具有丙烯腈單體在運(yùn)輸過(guò)程屬于高危險(xiǎn)品，運(yùn)輸費(fèi)用大，特別是中小型企業(yè)因環(huán)保和安全問(wèn)題不能被允許生產(chǎn)，而且紡絲液聚合過(guò)程危險(xiǎn)因素也高、微膠囊的制造成本較高，微膠囊殼的彈性較差，在共聚液里被充分混合分散較困難且容易破裂，混合后的紡絲液在紡絲的噴絲過(guò)程中容易造成堵噴絲頭孔和纖維強(qiáng)力不勻現(xiàn)象，生產(chǎn)成本也較高以及氯化鋅溶劑會(huì)使蛋白質(zhì)的分子量進(jìn)一步變小，導(dǎo)致低分子量蛋白質(zhì)不能參與共混和共聚的合成過(guò)程而變?yōu)閺U液的缺點(diǎn)。而且紡絲后的廢液中不同成分物質(zhì)的回收也非常困難。
[0004]因此科學(xué)研究和市場(chǎng)消費(fèi)需要研究出具有更高相變儲(chǔ)能功能，加工更容易，生產(chǎn)成本更低，生產(chǎn)過(guò)程更安全環(huán)保，廢液回收更容易的具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維加工技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種以硫氰酸鈉和水為溶劑的生產(chǎn)具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成方法。其加工過(guò)程更容易，生產(chǎn)成本更低，生產(chǎn)過(guò)程更安全環(huán)保，廢液回收更容易。
[0006]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種用上述方法生產(chǎn)出的具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。用該紡絲液通過(guò)濕法紡絲設(shè)備制備的纖維不僅具有在升溫時(shí)的20-38°C期間相變吸熱、在降溫時(shí)的28°C后的相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了不同蛋白改性后的不同舒適性。其纖維可廣泛的被用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0008]一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液，所述紡絲液的成分包括:共混物A、成分B、成分C、成分D及硫氰酸鈉，各成分的重量份數(shù)比為:
共混物A:1.5-2 成分 Β:14.5-15.5 成分 C: 148-152 成分D:0.01-0.02 硫氰酸鈉:10-12
所述共混物A由端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃共混組成，其中各成分的重量份數(shù)比為:
端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物:15-20 碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟:82-75 β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃:3-5;
所述成分B為:蛋白質(zhì)水凝膠體；
所述成分C為:硫氰酸鈉法腈綸紡絲液；
所述成分D為:聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。
[0009]進(jìn)一步的，所述共混物A中端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物合成前選用的端羥基聚丁二烯的羥值在I至0.8之間，合成后的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物含4%-6%未反應(yīng)的異氰酸酯根。
[0010]進(jìn)一步的，所述成分D中聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的分子量均為 1000-1500。
[0011 ]進(jìn)一步的，所述成分B蛋白質(zhì)水凝膠體分子量為30-80KD。
[0012]一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液，制備步驟為:
I)、取端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃，共混形成共混物A，升溫到40-45 °C待用；
2)、取成分B升溫至65 0C -50 °C之間待用;取成分C升溫在40-45 °C待用；
3)、取成分B放入容器中用分散乳化機(jī)在恒溫的65 0C-50 °C之間、在對(duì)成分B攪動(dòng)情況下，加入共混物A，加入完后，以300轉(zhuǎn)/分-500轉(zhuǎn)/分?jǐn)噭?dòng)直至在顯微鏡下可以看到共混物A被乳化成3微米及以下的微粒，繼續(xù)攪動(dòng)5-10分鐘，再均勻降低攪拌速度至45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分后繼續(xù)攪拌30分鐘，停止攪拌，恒溫靜置20分鐘，再以45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分繼續(xù)攪拌30分鐘，自然降溫至35-40°C靜置48小時(shí)以上，然后在攪拌中加入硫氰酸鈉，并攪拌使其混合溶解得共混液E; 4)、取成分C放入容器中，用分散乳化機(jī)在恒溫的40°C-45°C之間、以15轉(zhuǎn)/分-20轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璩煞諧并加入成分D和共混液E混合，繼續(xù)攪拌20分鐘，停止攪拌，進(jìn)行過(guò)濾、脫泡和時(shí)效處理，得到具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。
[0013]
本發(fā)明的有益效果是:
I)本發(fā)明提供一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。用該紡絲液通過(guò)濕法紡絲設(shè)備制備的纖維不僅具有在升溫時(shí)的20-38°C期間相變吸熱、在降溫時(shí)的28°C后的相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了不同蛋白改性后的不同舒適性。其纖維可廣泛的被用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
[0014]2)提供一種以硫氰酸鈉和水為溶劑的生產(chǎn)具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成方法。其加工過(guò)程更容易，生產(chǎn)成本更低，生產(chǎn)過(guò)程更安全環(huán)保，廢液回收更容易。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明紡絲液和用該紡絲液生產(chǎn)的纖維具有的相變調(diào)溫吸放熱的示意圖。
[0016]
【具體實(shí)施方式】
[0017]—種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液，所述紡絲液的成分包括:共混物A、成分B、成分C、成分D及硫氰酸鈉，各成分的重量份數(shù)比為:
共混物A:1.5-2 成分 Β:14.5-15.5 成分 C: 148-152 成分D:0.01-0.02 硫氰酸鈉:10-12
所述共混物A由端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃共混組成，其中各成分的重量份數(shù)比為:
端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物:15-20 碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟:82-75 β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃:3-5;
所述成分B為:蛋白質(zhì)水凝膠體；
所述成分C為:硫氰酸鈉和水為溶劑的濕法紡生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)腈綸纖維使用的聚合好的硫氰酸鈉法腈綸紡絲液；
所述成分D為:聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。所述共混物A中端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物合成前選用的端羥基聚丁二烯的羥值在I至0.8之間，合成后的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物含4%-6%未反應(yīng)的異氰酸酯根。所述成分D中聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的分子量均為1000-1500。所述成分B蛋白質(zhì)水凝膠體分子量為30-80KD。
[0018]上述蛋白改性腈綸纖維紡絲液的制備方法，制備步驟為:
A、取端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃，共混形成共混物A，升溫到40-45 °C待用；
B、取成分B升溫至650C -50 °C之間待用;取成分C升溫在40-45 °C待用；
C、取成分B放入容器中用分散乳化機(jī)在恒溫的65°C -50 °C之間、在對(duì)成分B攪動(dòng)情況下，逐步加入共混物A，加入完后，以300-500轉(zhuǎn)/分?jǐn)噭?dòng)直至在顯微鏡下可以看到共混物A被乳化成3微米及以下的微粒，之后繼續(xù)攪動(dòng)5-10分鐘，再之后均勻降低攪拌速度至45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分后繼續(xù)攪拌30分鐘(使微粒內(nèi)的“端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物”和β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃游離到微粒表面與微粒外的水中的蛋白質(zhì)或水逐步發(fā)生界面聚合成殼反應(yīng))，然后停止攪拌，恒溫靜止20分鐘，使形成的微粒在這過(guò)程中進(jìn)一步逐步發(fā)生界面成殼增厚的反應(yīng)，然后為防止在這反應(yīng)過(guò)程中的微粒之間的團(tuán)聚，又以攪拌速度45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分繼續(xù)攪拌30分鐘，再然后，自然降溫至35-40°C靜止48小時(shí)以上，使微粒表面形成的殼進(jìn)一步發(fā)生更致密的界面反應(yīng)，然后在攪拌中逐步加入硫氰酸鈉，并攪拌使其混合溶解得共混液E;
D、取成分C放入容器中，用分散乳化機(jī)在恒溫的40°C_45°C之間、以低速(如15轉(zhuǎn)/分-20轉(zhuǎn)/分)攪拌成分C并加入成分D和共混液E混合并使其均勻，繼續(xù)攪拌約20分鐘，停止攪拌，進(jìn)行過(guò)濾、脫泡(靜止放置使液體中的空氣泡逸出)和時(shí)效(靜止放置使液體的粘度均勻一致)處理，得到具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。
[0019]本發(fā)明所提供的用于濕法紡絲的噴絲液的制備方法是指一種先采用合成分混合液，再把分混合液與交聯(lián)架橋劑共混再共聚終止，然后通過(guò)過(guò)濾、脫泡、時(shí)效制取具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成方法。
[0020]其使用的材料是:硫氰酸鈉、以硫氰酸鈉和水為溶劑的濕法紡生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)腈綸纖維使用的聚合好的硫氰酸鈉法腈綸紡絲液、以碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟為微膠囊芯的相變材料、以端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物以及蛋白質(zhì)作為制取相變微膠囊和蛋白膠體混合液中微膠囊殼的界面聚合主材料、以甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃以及水中的羥基作為制取相變微膠囊和蛋白膠體混合液中微膠囊殼的界面聚合輔助材料、以蛋白質(zhì)作為對(duì)腈綸的改性材料、以同樣具有相變功能的聚乙二醇(1000-1500) 二丙烯酸酯或聚乙二醇(1000-1500) 二甲基丙烯酸酯為分混合液共混再共聚時(shí)的共聚架橋材料;其合成的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物中的異氰酸酯指的是二異氰酸酯(如甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯)，其預(yù)聚物合成前的端羥基聚丁二烯(HTPB)的羥值在I至0.8之間，其合成后的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物要求約含4-6%未反應(yīng)的異氰酸酯根;其所指的蛋白質(zhì)是分子量主體在30-80KD之間的絲素蛋白質(zhì)或毛蛋白質(zhì)或膠原蛋白。微膠囊和噴絲液中不含三聚氰胺成分，微膠囊體具有較好的彈性，不易在壓力和膨脹情況下破裂。在本實(shí)施方式中其具體制備方法和步驟如下:
Α、取用羥值在I至0.8之間的端羥基聚丁二烯和六亞甲基二異氰酸酯或二苯基甲烷二異氰酸酯預(yù)聚成含4-6%未反應(yīng)的異氰酸酯根的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物15-20%，取碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟(網(wǎng)購(gòu))82-75%，取β-甲基環(huán)氧氯丙烷(網(wǎng)購(gòu))或四氫呋喃(網(wǎng)購(gòu))3-5%，共混形成共混物A等于1.5-2千克，升溫到40-45 °C待用。
[0021 ] B、取固含量4-6%，分子量在30-80KD(千分子量)之間的蛋白質(zhì)水凝膠體(成分B)等于15千克(用30-80KD之間的網(wǎng)購(gòu)的蛋白質(zhì)自己配制)，升溫至65 °C-50 °C之間待用；取硫氰酸鈉10-13千克;取以硫氰酸鈉和水為溶劑的濕法紡生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)腈綸纖維使用的聚合好的硫氰酸鈉法腈綸紡絲液(成分C)等于150千克(在大慶石化公司腈綸廠可買(mǎi)到)，其聚合物的固含量4-6%，恒溫在40-45°C待用；取聚乙二醇(1000-1500)二丙烯酸酯或聚乙二醇(1000-1500分子量)二甲基丙烯酸酯(成分D)等于0.01-0.02千克(網(wǎng)購(gòu))，常溫待用。
[0022]C、取成分B放入40-50千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的65°C_50°C之間，以300-500轉(zhuǎn)/分在對(duì)成分B攪動(dòng)，然后慢慢逐步加入共混物A，直至300顯微鏡下看有密布的3um以下微膠囊(約10分鐘)。再然后，攪拌均勻后使速度慢慢降為45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分繼續(xù)攪拌30分鐘，然后停止攪拌，恒溫靜止20分鐘。之后在攪拌速度為45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分下繼續(xù)攪拌30分鐘。再之后，自然降溫至35-40°C靜止48小時(shí)以上，然后加入10-12千克硫氰酸鈉，并攪拌使其完全混合溶解待用，定義為共混液E。
[0023]D、再之后，取成分C放入200-300千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的40°C-45°C之間，以15轉(zhuǎn)/分-20轉(zhuǎn)/分下攪拌成分C并慢慢加入成分D和共混液E直至充分混合，并繼續(xù)攪拌約20分鐘。再之后，停止攪拌，調(diào)至過(guò)濾、脫泡時(shí)效的溫度進(jìn)行過(guò)濾、脫泡和時(shí)效。至此完成具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成。用該紡絲液通過(guò)進(jìn)一步的濕法紡絲設(shè)備和工藝制備的纖維不僅具有在升溫時(shí)的20-38°C之間相變吸熱、在降溫時(shí)的28-10°C期間相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了不同蛋白改性后的不同舒適性。其纖維可廣泛的被用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
[0024]現(xiàn)通過(guò)下面的具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0025]實(shí)施例1:
A、取用羥值為約0.9的端羥基聚丁二烯和六亞甲基二異氰酸酯預(yù)聚成含約5%未反應(yīng)的異氰酸酯根的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物20%，取碳18-20的正構(gòu)烷烴共混石蠟77%，取四氫呋喃3%，共混形成共混物A等于1.8千克，升溫到45°C待用。
[0026]B、取固含量5%，平均分子量60KD的毛蛋白質(zhì)水凝膠體(成分B)等于15千克，升溫至_50°C待用;取硫氰酸鈉11千克;取以硫氰酸鈉和水為溶劑的濕法紡生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)腈綸纖維使用的聚合好的硫氰酸鈉法腈綸紡絲液(成分C)等于150千克，其聚合物的固含量5%，恒溫在40°C待用;取聚乙二醇(1500分子量)二丙烯酸酯(成分D)等于0.02千克，常溫待用。
[0027]C、取成分B放入50千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的50°C，以500轉(zhuǎn)/分在對(duì)成分B攪動(dòng)，然后慢慢逐步加入成分A，直至300顯微鏡下看有密布的3um以下微膠囊(約10分鐘)。再然后，攪拌均勻后使速度慢慢降為50轉(zhuǎn)/分后，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后停止攪拌，恒溫靜止20分鐘。之后在攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分下繼續(xù)攪拌30分鐘。再之后，自然降溫至40°C靜止50小時(shí)，然后加入11千克硫氰酸鈉，并攪拌使其完全混合溶解待用，定義為共混液E。
[0028]D、再之后，取成分C放入300千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的45°C之間，以20轉(zhuǎn)/分下攪拌成分C并慢慢加入成分D和共混液E直至充分混合，并繼續(xù)攪拌約20分鐘。再之后，停止攪拌，調(diào)至過(guò)濾、脫泡時(shí)效的溫度進(jìn)行過(guò)濾、脫泡和時(shí)效。至此完成具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成。用該紡絲液通過(guò)進(jìn)一步的濕法紡絲設(shè)備和工藝制備的纖維不僅具有在升溫時(shí)的20-38°C之間相變吸熱、在降溫時(shí)的28-10°C期間相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了毛蛋白改性后的光滑性和彈性的舒適性。其纖維可廣泛的被用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例2:
A、取用羥值約0.8之間的端羥基聚丁二烯和二苯基甲烷二異氰酸酯預(yù)聚成含約4%未反應(yīng)的異氰酸酯根的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物15%，取碳18-20的正構(gòu)烷烴共混石蠟80%，取β-甲基環(huán)氧氯丙烷5%，共混形成共混物A等于2千克，升溫到40°C待用；
B1、取固含量6%，平均分子量50KD的絲素蛋白質(zhì)水凝膠體(成分B)等于15千克，升溫至50°C待用，取以硫氰酸鈉12千克;取以硫氰酸鈉和水為溶劑的濕法紡生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)腈綸纖維使用的聚合好的硫氰酸鈉法腈綸紡絲液(成分C)等于150千克，其聚合物的固含量6%，恒溫在40°C待用;取聚乙二醇(1200分子量)二甲基丙烯酸酯(成分D)等于0.02千克，常溫待用。
[0030]C、取成分B放入40千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的50°C，以400轉(zhuǎn)/分在對(duì)成分B攪動(dòng)，然后慢慢逐步加入共混物A，直至300顯微鏡下看有密布的3um以下不規(guī)則微膠囊(約10分鐘)。再然后，攪拌均勻后使速度慢慢降為45轉(zhuǎn)/分后，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后停止攪拌，恒溫靜止20分鐘，再之后，自然降溫至35°C靜止48小時(shí)，然后加入12千克硫氰酸鈉，并攪拌使其完全混合溶解待用，定義為共混液E。
[0031]D、再之后，取成分C放入300千克的廣口桶中，用分散乳化機(jī)在恒溫的45°C，以20轉(zhuǎn)/分下攪拌成分C并慢慢加入成分D和共混液E直至充分混合，并繼續(xù)攪拌約20分鐘;再之后，停止攪拌，調(diào)至過(guò)濾、脫泡時(shí)效的溫度進(jìn)行過(guò)濾、脫泡和時(shí)效;至此完成具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的合成。用該噴絲液通過(guò)進(jìn)一步的濕法紡絲設(shè)備和工藝制備的纖維不僅具有在升溫時(shí)的20-38 °C之間相變吸熱、在降溫時(shí)的28-10 °C期間相變放熱的功能。而且還使改性后的腈綸纖維具有了絲素蛋白改性后的光滑性和光澤及柔軟舒適性。其纖維可廣泛的被用于研制和開(kāi)發(fā)高性能智能調(diào)溫的紡織服裝和家紡產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液，其特征在于:所述紡絲液的成分包括:共混物A、成分B、成分C、成分D及硫氰酸鈉，各成分的重量份數(shù)比為: 共混物A:1.5-2 成分 B: 14.5-15.5 成分 C: 148-152 成分D:0.01-0.02 硫氰酸鈉:10-12 所述共混物A由端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃共混組成，其中各成分的重量份數(shù)比為: 端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物:15-20 碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟:82-75 β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃:3-5; 所述成分B為:蛋白質(zhì)水凝膠體； 所述成分C為:硫氰酸鈉法腈綸紡絲液； 所述成分D為:聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋白改性腈綸纖維噴絲液，其特征在于:所述共混物A中端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物合成前選用的端羥基聚丁二烯的羥值在I至0.8之間，合成后的端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物含4%-6%未反應(yīng)的異氰酸酯根。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋白改性腈綸纖維噴絲液，其特征在于:所述成分D中聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的分子量均為1000-1500。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋白改性腈綸纖維紡絲液，其特征在于:所述成分B蛋白質(zhì)水凝膠體分子量為30-80KD。5.權(quán)利要求1?4中任意一項(xiàng)所述的蛋白改性腈綸纖維紡絲液的制備方法，其特征在于:制備步驟為: I)取端羥基聚丁二烯-異氰酸酯預(yù)聚物、碳18-20的正構(gòu)烷烴石蠟、β-甲基環(huán)氧氯丙烷或四氫呋喃，共混形成共混物A，升溫到40-45 °C待用； 2)取成分B升溫至65 0C -50 °C之間待用;取成分C升溫在40-45 °C待用； 3)取成分B放入容器中用分散乳化機(jī)在恒溫的65°C_50°C之間、在對(duì)成分B攪動(dòng)情況下，加入共混物A，加入完后，以300轉(zhuǎn)/分-500轉(zhuǎn)/分?jǐn)噭?dòng)直至在顯微鏡下可以看到共混物A被乳化成3微米及以下的微粒，繼續(xù)攪動(dòng)5-10分鐘，再均勻降低攪拌速度至45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分后繼續(xù)攪拌30分鐘，停止攪拌，恒溫靜置20分鐘，再以45轉(zhuǎn)/分-50轉(zhuǎn)/分繼續(xù)攪拌30分鐘，自然降溫至35-40°C靜置48小時(shí)以上，然后在攪拌中加入硫氰酸鈉，并攪拌使其混合溶解得共混液E; 4)取成分C放入容器中，用分散乳化機(jī)在恒溫的40°C_45°C之間、以15轉(zhuǎn)/分-20轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璩煞諧并加入成分D和共混液E混合，繼續(xù)攪拌20分鐘，停止攪拌，進(jìn)行過(guò)濾、脫泡和時(shí)效處理，得到具有相變調(diào)溫功能的蛋白改性腈綸纖維紡絲液。
【文檔編號(hào)】D01F8/08GK105862165SQ201610440883
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】苗曉光, 吳承芹
【申請(qǐng)人】苗曉光, 吳承芹