專利名稱：：一種聚羧酸高效減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及了一種聚羧酸高效減水劑的制備方法。技術(shù)背景早期的減水劑較多的為木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物NSF、三聚氰胺磺酸鹽甲醛縮合物MSF、脂肪族氨基磺酸ASPF等，主要起到減水的作用，但存在摻量較高、和易性差、適應(yīng)性差、混凝土經(jīng)時損失大等問題。若摻量過高，導(dǎo)致保水性不良、離析泌水嚴(yán)重等后果，使得混凝土發(fā)粘，-產(chǎn)品的穩(wěn)定性差，改性困難。同時生產(chǎn)和使用都對環(huán)境有污染，在其制造過程中使用甲醛，會造成環(huán)境污染，坍落度經(jīng)時損失大和產(chǎn)生緩凝；使用的萘被認(rèn)為可能是致癌物質(zhì)，從而限制了以上品種的減水劑進(jìn)一步發(fā)展。近幾年，國內(nèi)外為了解決以上問題，大力研究水溶性聚羧酸聚合物，使混凝土在工作性、勻質(zhì)性、穩(wěn)定性、耐久性、多樣性等方面達(dá)到了一個新的高度。目前上市面上出現(xiàn)的聚羧酸減水劑的初始分散性都很高，但是隨著時間的延長，分散性逐漸下降，其分散性保持性特別的差。用于配制普通混凝土、高強(qiáng)混凝土、高流動性自密實(shí)混凝土、超高強(qiáng)混凝土、大體積混凝土、特種混凝土如噴射混凝土和水中不分散混凝土高強(qiáng)混凝土，流態(tài)和/或泵送混凝土等高性能混凝土需要高的流動保持性，目前聚羧酸減水劑存在聚合物分子量小的，其分散性高，但分散保持性很差；而聚合物分子量很大的，其分散性差，但是分散保持性很好等問題。因此協(xié)調(diào)其分散性及分散保持性，以獲得兼有兩組特性優(yōu)點(diǎn)的聚羧酸聚合物成為現(xiàn)在聚羧酸減水劑生產(chǎn)及發(fā)展必需解決的技術(shù)問題。在國內(nèi)外及文獻(xiàn)上提到制備聚合物的聚合方法一般采用兩步法或接支法，兩步法制備生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，反應(yīng)條件比較苛刻，不易控制，特別是第一步產(chǎn)物的制備，得到的產(chǎn)物含有太多雜質(zhì)，對第二步聚合反應(yīng)影響很大。生產(chǎn)時間長，限制多，效率低，影響因素復(fù)雜，中間體的純度比較難控制，且以上制備方法有的是在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，不利于清潔生產(chǎn)和保護(hù)環(huán)境。也使工藝復(fù)雜化，成本增加，給生產(chǎn)和使用都帶來不方便。通過兩步法制備的聚羧酸減水劑，其減水率波動比較大，對水泥的適應(yīng)性差，與其它外加劑的配伍性比較差，同時對溫度的穩(wěn)定性差。因此，可以使混和料有較高的流動性，能大幅度降低實(shí)際拌和用水量，有效的改善混凝土的強(qiáng)度和耐久性，具有低摻量、高分散性、高分散保持性、高保坍性等特點(diǎn)的聚羧酸減水劑成為現(xiàn)在生產(chǎn)中必需解決的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是為了克服上面所述的技術(shù)缺陷，提供一種具有低摻量高分散性，高保坍性，對水泥的適應(yīng)性好，與其它外加劑的配伍性好，對環(huán)境溫度的穩(wěn)定性好，大幅度提高混凝土強(qiáng)度和耐久性的特點(diǎn)的聚羧酸高效減水劑的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下提供一種聚羧酸高效減水劑的制備方法，將重量配比分別為5-50%的不飽和羧酸及其衍生物a、45-95%的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b和0-30%的烯丙基磺酸鹽c混合，制得混合單體溶液后，加入占混合單體溶液重量0.5-15%的引發(fā)劑和占混合單體溶液重量0-15%的鏈轉(zhuǎn)移劑，通過二元或三元共聚反應(yīng)，制得聚羧酸高效減水劑。其中，所述的不飽和羧酸及其衍生物a為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸月桂酯之一或其組合。所述的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b為甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯二丙烯酸酯、聚氧乙烯二甲基丙烯酸酯、聚氧丙烯丙烯酸酯、聚氧丙烯二丙烯酸酯、聚氧丙烯二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丁二醇單丙烯酸酯、聚丁二醇甲基丙烯酸酯之一或其組合。所述的烯丙基磺酸鹽c為丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺2-甲基丙烯磺酸、乙烯基苯磺酸鈉之一或其組合。所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過氧化氫、過硫酸鈉/鉀、亞硫酸鈉/鉀、硫代硫酸鈉/鉀、亞硫酸氫鈉/鉀之一或其組合。所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為2-巰基乙醇、巰基乙醇、3-巰基丙酸、巰基乙酸、正丁硫醇、特丁硫醇、正辛硫醇、正十二硫醇、異丙醇之一或其組合。作為一種優(yōu)選方案，聚羧酸高效減水劑的制備方法包括以下步驟(i)制底料溶液反應(yīng)釜中加入水、水與烯丙基磺酸鹽c的混合液之一作底料，用氮?dú)獯祾?0-60分鐘，并在氮?dú)夥諊兴〖訜嶂?0-9(TC;(ii)制混合單體溶液按設(shè)定的組份及比例配制混合單體溶液，并用氮?dú)獯祾?-60min;(iii)配引發(fā)劑按設(shè)定的比例配制引發(fā)劑，并將配好的引發(fā)劑甩氮?dú)獯祾?—60min;(iv)共聚反應(yīng)將步驟ii制得的混合單體溶液和步驟iii制得的引發(fā)劑滴加到裝有底料溶液的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在50-90°C;(v)制成品共聚反應(yīng)完成后，用濃度為20-50%的堿溶液調(diào)節(jié)PH值為5-10，制得聚羧酸高效減水劑。其中，所述的堿溶液為氫氧化鈉/鉀水溶液、碳酸鈉/鉀水溶液、碳酸氫鈉/鉀水溶液、二乙醇胺水溶液、三乙醇胺水溶液與三異丙醇胺水溶液之一或其組合。底料溶液還可以為水、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基異丁酮、二甲基亞砜、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中之一或其組合。作為一種優(yōu)選方式，按設(shè)定的比例配制鏈轉(zhuǎn)移劑，在發(fā)生共聚反應(yīng)之前，向混合單體溶液中加入鏈轉(zhuǎn)移劑。作為一種優(yōu)選方式，步驟ii制得的混合單體溶液中，加入適量的堿溶液，將混合單體溶液的PH值調(diào)節(jié)為3-6。作為一種優(yōu)選方式，所述的引發(fā)劑分兩部分加入第一部分在共聚反應(yīng)中采用連續(xù)滴加的方式加入占總量40-95%的引發(fā)劑；剩余的引發(fā)劑作為第二部分在混合單體溶液滴加完畢的反應(yīng)后期加入。作為一種優(yōu)選方式，在混合單體溶液滴加完畢的反應(yīng)后期，繼續(xù)滴加聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b。其中，步驟iv中，混合單體溶液的滴加時間為l-15h，引發(fā)劑的滴加時間為1-15h。在混合單體溶液滴加完畢的反應(yīng)后期，加入的引發(fā)劑的滴加時間為l-5h，加入的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b的滴加時間為l-5h。作為一種優(yōu)選方案，共聚反應(yīng)結(jié)束后，將溫度控制在50-95°C，保溫0.5-2h后，然后將溫度降到40°C以下，用濃度為20-50%的堿溶液調(diào)節(jié)PH值為5-10，制得聚羧酸高效減水劑。本發(fā)明的聚羧酸高效減水劑的制備方法采用的是一步共聚法，工藝簡單，反應(yīng)條件容易控制，操作簡單，性能穩(wěn)定，生產(chǎn)過程不含污染環(huán)境的有機(jī)溶劑和甲醛，對環(huán)境和人體沒有危害，不含氯離子，對鋼筋無腐蝕，是一種綠色環(huán)保的水溶性高分子，易工業(yè)化生產(chǎn)。制成的聚合物結(jié)構(gòu)比較均一，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定.反應(yīng)體系的轉(zhuǎn)化率高，殘存單體或雜質(zhì)低聚物的含量少.通過選擇功能性單體和合適的鏈轉(zhuǎn)移劑含量，可以根據(jù)客戶的要求，制備各種結(jié)構(gòu)可控的聚羧酸聚合物，通過組合，可以制備適應(yīng)性很強(qiáng)的聚羧酸高效減水劑.使聚羧酸高效減水劑市場應(yīng)用廣泛。此外，本發(fā)明的聚羧酸高效減水劑，與水泥的適應(yīng)性比較好，與其它外加劑的配伍性好，對水泥的適應(yīng)性好，無離析泌水現(xiàn)象，混凝土坍落度保持性好，減水率高?？梢詮V泛應(yīng)用于水泥漿、砂漿、混凝土、石膏和水煤漿中，使混和料有較高的流動性，大幅度降低實(shí)際拌和用水量，有效的改善了混凝土的強(qiáng)度和耐久性，體現(xiàn)出低摻量高分散性，高保坍性等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明實(shí)施例l在裝有溫度計(jì)、攪拌器、進(jìn)料口、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜中加入132g水，通入氮?dú)獯祾?0min，水浴加熱至6(TC，再加入5.5g的甲基丙烯磺酸鈉制成底料溶液。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-l00rpm。稱取8.4g丙烯酸與30.9g甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(n=9)，加入45g水配成混合單體溶液。稱取3.6g過硫酸銨，加入68g水配成引發(fā)劑。將配好的混合單體溶液和引發(fā)劑用氮?dú)獯祾?0min后，分別用加料泵滴加到反應(yīng)瓶中，滴加時間控制在3h，滴完后繼續(xù)滴加相同濃度的引發(fā)劑27.2g和濃度為30%甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(11=9)水溶液14.2g，滴加時間控制為lh，之后將溫度升到95"C，保溫2h后，降溫到4(TC以下，用濃度為30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH=8，得到本發(fā)明產(chǎn)品，產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泥凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1,0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下表水泥品種/標(biāo)號外加劑名稱初始流動度(mm)lh流動度(mm)2h流動度(mm)基準(zhǔn)水泥實(shí)施例1315x315280x280245x245實(shí)施例2在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜四口瓶中，先用氮?dú)庵脫Q瓶中的空氣，向瓶中加入6.5g丙烯磺酸鈉、86g水制成底料溶液，水浴加熱至70'C。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-100rpm。稱取9.98g甲基丙烯酸和28.84g甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(n=23)，加入45g水配成混合單體溶液。稱取3.6g過硫酸銨，加入68g水配成引發(fā)劑。將配置好的混合單體溶液和引發(fā)劑用氮?dú)獯祾?0min后，分別用加料泵滴加到反應(yīng)瓶中，滴加時間控制在4h，滴完后繼續(xù)滴加相同濃度的引發(fā)劑27.2g和濃度為50%的甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(n=23)水溶液14.2g，滴加時間為lh，然后將溫度升到95°C，保溫2h后，降溫到40。C以下，用濃度為30%的三乙醇胺水溶液調(diào)節(jié)？11=10，得到本發(fā)明的產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泥凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1.0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下表:水泥品種/標(biāo)號外加劑名稱初始流動度(mm)lh流動度(mm)2h流動度(mm)基準(zhǔn)水泥實(shí)施例2315x315280x280245x245實(shí)施例3在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜四口瓶中，先用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣，向反應(yīng)釜中加入17g水作底料溶液，水浴加熱至80。C。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-100rpm。稱取35.67g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(n=35)、4.97g甲基丙烯酸和2.4g巰基乙酸，加入163g水配成含有鏈轉(zhuǎn)移劑的混合單體溶液，再用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)混合單體溶液的PH-5.0。稱取3.6g過硫酸銨，加入68g水配成引發(fā)劑。將配置好的混合單體溶液和引發(fā)劑用氮?dú)獯祾?0min后，分別用加料泵滴加到反應(yīng)瓶中，滴加時間控制在5h，滴完后繼續(xù)滴加相同濃度的引發(fā)劑27.2g和濃度為50%的甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(n=23)水溶液28.4，滴加時間為2h，之后將溫度升到95°C，保溫2h后，降溫到4(TC以下，用濃度為50n/。的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH二68，得到本發(fā)明的產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泥凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1.0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下表水泥品種/標(biāo)號外加劑名稱初始流動度(mm)lh流動度(mm)2h流動度(mm)基準(zhǔn)水泥實(shí)施例3305x305270x270235x235實(shí)施例4在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜中，先用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣，水浴加熱至85°C，再向里加入0.13g的2-丙烯酰胺2-甲基丙烯磺酸和29g水制成底料溶液。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-100rpm。稱取5.6g甲基丙烯酸、34.5§聚乙二醇甲基丙烯酸酯(11=115)、1.3g的2-丙烯酰胺2-甲基丙烯磺酸，加入lllg水拌勻配成混合單體溶液，用濃度為30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH=3.5后倒入滴液漏斗；稱取4.12g過硫酸鉀，加入54g水配成引發(fā)劑倒入另一滴液漏斗。將配置好的混合單體溶液和引發(fā)劑用氮?dú)庵写祾?0min后，分別用加料泵滴加到反應(yīng)瓶中，滴加時間控制在8h，滴完后繼續(xù)滴加相同濃度的引發(fā)劑20.2g和濃度為50%的聚乙二醇甲基丙烯酸酯(11=115)水溶液14.2g，滴加時間為lh，然后將溫度升到95'C，保溫2h后，降溫到40'C以下，用濃度為30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH=5,得到本發(fā)明的產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泥凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1.0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下表水泥品種/標(biāo)號外加劑名稱初始流動度(mm)lh流動度(mm)2h流動度(mm)基準(zhǔn)水泥實(shí)施例4300x300275x280255x245實(shí)施例5在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜四口瓶中，先用氮?dú)庵脫Q瓶中的空氣，水浴加熱至65'C，稱取0.532g甲基丙烯磺酸鈉和21g水制成底料溶液。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-100rpm。稱取12.1g甲基丙烯酸、0.532g甲基丙烯磺酸鈉、12.57g甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯，加入97g水配成混合單體溶液倒入滴液漏斗。稱取過硫酸銨2.06g，加入27g水配成引發(fā)劑倒入另一滴液漏斗。混合單體溶液與引發(fā)劑采取滴加的方式加入到反應(yīng)瓶中，滴加時間控制在8h，反應(yīng)進(jìn)行一定程度后不加或加入少量的鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙醇。滴完后將溫度升到95°C，保溫3-5h后，降溫到4(TC以下，反應(yīng)結(jié)束后用20%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值在6-8之間，得到本發(fā)明的產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泡凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1.0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例6在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)釜四口瓶中，先用氮?dú)庵脫Q瓶中的空氣，水浴加熱至75'C，稱取3.84g丙烯磺酸鈉和15g水制成底料溶液。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60-100rpm。稱取2.88g甲基丙烯酸、3.90g甲基丙烯酸甲酯、18g甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯和12g聚乙二醇丙烯酸酯，加入147g水配成混合單體溶液倒入滴液漏斗。稱取過硫酸銨2.06g，加入27g水配成引發(fā)劑倒入另一滴液漏斗?；旌蠁误w溶液與引發(fā)劑采取滴加的方式加入到反應(yīng)器中，滴加時間控制在6h。滴完后繼續(xù)滴加相同濃度的引發(fā)劑27.2g和濃度為45。/。的聚乙二醇甲基丙烯酸酯14.8g，滴加時間為lh，然后將溫度升到95"C，保溫1.5h后，降溫到40'C以下，反應(yīng)結(jié)束，用濃度為20%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值在6-8之間，得到本發(fā)明產(chǎn)品為透明粘稠液體。將該產(chǎn)品按GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行水泥凈漿檢測，采用基準(zhǔn)水泥，水灰比為0.29，摻量控制在1.0%左右，固含量以20%計(jì)，檢測結(jié)果如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>盡管本發(fā)明已作了詳細(xì)說明并引證了實(shí)施例，但對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，顯然可以按照上述說明而做出的各種方案、修改和改動，都應(yīng)該包括在權(quán)利要求的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于將重量配比分別為5-50％的不飽和羧酸及其衍生物a、45-95％的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b和0-30％的烯丙基磺酸鹽c混合，制得混合單體溶液后，加入占混合單體溶液重量0.5-15％的引發(fā)劑和占混合單體溶液重量0-15％的鏈轉(zhuǎn)移劑，通過二元或三元共聚反應(yīng)，制得聚羧酸高效減水劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的不飽和羧酸及其衍生物a為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸月桂酯之一或其組合。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b為甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇單丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯丙烯酸酯、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯二丙烯酸酯、聚氧乙烯二甲基丙烯酸酯、聚氧丙烯丙烯酸酯、聚氧丙烯二丙烯酸酯、聚氧丙烯二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丁二醇單丙烯酸酯、聚丁二醇甲基丙烯酸酯之一或其組合。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的烯丙基磺酸鹽c為丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺2-甲基丙烯磺酸、乙烯基苯磺酸鈉之一或其組合。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過氧化氫、過硫酸鈉/鉀、亞硫酸鈉/鉀、硫代硫酸鈉/鉀、亞硫酸氫鈉/鉀之一或其組合。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為2-巰基乙醇、巰基乙醇、3-巰基丙酸、巰基乙酸、正丁硫醇、特丁硫醇、正辛硫醇、正十二硫醇、異丙醇之一或其組合。7、根據(jù)權(quán)利要求l-6任一所述的制備方法，其特征在于包括以下步驟，(i)制底料溶液反應(yīng)釜中加入水、水與烯丙基磺酸鹽C的混合液之一作底料，用氮?dú)獯祾?0-60分鐘，并在氮?dú)夥諊兴〖訜嶂?0-90。C;(ii)配混合單體溶液按設(shè)定的組份及比例配制混合單體溶液，并用氮?dú)獯祾?-60min;(iii)配引發(fā)劑按設(shè)定的比例配制引發(fā)劑，并將配好的引發(fā)劑用氮?dú)獯祾?—60min;(iv)共聚反應(yīng)將步驟ii制得的混合單體溶液和步驟iii制得的引發(fā)劑滴加到裝有底料溶液的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在50-90°C;(v)制成品共聚反應(yīng)完成后，用濃度為20-50%的堿溶液調(diào)節(jié)PH值為5-10，制得聚羧酸高效減水劑。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的堿溶液為氫氧化鈉/鉀水溶液、碳酸鈉/鉀水溶液、碳酸氫鈉/鉀水溶液、二乙醇胺水溶液、三乙醇胺水溶液與三異丙醇胺水溶液之一或其組合。9、根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于按設(shè)定的比例配制鏈轉(zhuǎn)移劑，在發(fā)生共聚反應(yīng)之前，向混合單體溶液中加入鏈轉(zhuǎn)移劑。10、根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑分兩部分加入第一部分在共聚反應(yīng)中采用連續(xù)滴加的方式加入占總量40-95%的引發(fā)劑；剩余的引發(fā)劑作為第二部分在混合單體溶液滴加完畢的反應(yīng)后期加入。全文摘要本發(fā)明公開了一種聚羧酸高效減水劑的制備方法，將重量配比分別為5-50％的不飽和羧酸及其衍生物a、45-95％的聚氧乙烯基烯丙酸酯及其衍生物b和0-30％的丙基磺酸鹽c混合，制得混合單體溶液后，加入占混合單體溶液重量0.5-15％的引發(fā)劑和占混合單體溶液重量0-15％的鏈轉(zhuǎn)移劑，通過二元或三元共聚反應(yīng)，制得聚羧酸高效減水劑。本發(fā)明的聚羧酸高效減水劑，可以廣泛應(yīng)用于水泥漿、砂漿、混凝土、石膏和水煤漿中，使混和料有較高的流動性，大幅度降低實(shí)際拌和用水量，有效的改善了混凝土的強(qiáng)度和耐久性，體現(xiàn)出低摻量高分散性，高保坍性等優(yōu)點(diǎn)。文檔編號C04B24/24GK101333091SQ20071007617公開日2008年12月31日申請日期2007年6月25日優(yōu)先權(quán)日2007年6月25日發(fā)明者何唯平,方劉,湯惠工,羅英武申請人:深圳市海川實(shí)業(yè)股份有限公司;深圳海川工程科技有限公司;上海啟鵬化工有限公司;河源海川科技有限公司