一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備及利用該設(shè)備制備靜電紡絲纖維膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及靜電紡絲【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體地,涉及一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備及利用所述設(shè)備制備靜電紡絲纖維膜的方法。一種靜電紡絲纖維膜的設(shè)備,還包括可噴出含有增強(qiáng)材料溶液或含有生長(zhǎng)因子的溶液的噴嘴裝置。本發(fā)明其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,通過增設(shè)的噴嘴裝置,使得靜電紡和噴涂結(jié)合,可以制備得到具有高強(qiáng)度的納米纖維膜,或者是用于制備具有更佳載藥效果的納米纖維膜。采用本發(fā)明所述生產(chǎn)設(shè)備生產(chǎn)纖維膜,可以克服現(xiàn)有的納米纖維膜強(qiáng)度不高或加載的活性因子容易失活的問題,具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備及利用該設(shè)備制備靜電紡絲纖維膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的靜電紡絲【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體地,涉及一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備及利用該設(shè)備制備靜電紡絲纖維膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電紡絲是一種利用帶電荷的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中流動(dòng)與變形制備納米到微米尺寸聚合物纖維的紡絲技術(shù),相對(duì)于一般方法制備的聚合物纖維,靜電紡制備的纖維具有直徑小、孔隙度高、孔隙連通、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),而且其設(shè)備易組裝、操作方便。同時(shí),靜電紡納米纖維支架可在形態(tài)和結(jié)構(gòu)上模擬人體天然細(xì)胞外基質(zhì)(ECM),有利于細(xì)胞的粘附和增殖,可為組織器官的再生創(chuàng)造有利的條件。正是由于上述的優(yōu)點(diǎn),使得靜電紡絲纖維膜在仿生、組織工程等醫(yī)療領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。但是,通過靜電紡得到的納米纖維膜力學(xué)性能較差,限制了其在肌腱、韌帶、肌肉、疝氣等需要較強(qiáng)力學(xué)支撐的組織再生領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]能夠提高靜電紡纖維膜強(qiáng)度的方法有很多種,他們都有各自的優(yōu)點(diǎn),也有其應(yīng)用的局限。如對(duì)靜電紡絲過程進(jìn)行多方面的改進(jìn):a、設(shè)計(jì)不同的收集方法,如滾筒式、液體收集、平板收集、交換電極等山、對(duì)紡絲過程進(jìn)行改進(jìn),如使用附加電場(chǎng)、設(shè)計(jì)多頭紡絲等;c、優(yōu)化紡絲工藝,包括調(diào)節(jié)電壓、接收距離、紡絲液濃度、紡絲液流速等。但上述的方法對(duì)提高納米纖維膜的力學(xué)性能效果不明顯。
[0004]另外還有物理熱處理。如專利ZL 200710056878.7中提到,將PVDF溶解后進(jìn)行電紡,得到超細(xì)纖維膜,并將兩層或者多層的超細(xì)纖維膜在熱合裝置上連續(xù)熱合處理,得到力學(xué)性能良好的PVDF纖維膜;另外還有將無機(jī)材料與聚合物溶解在同一溶劑中形成共混溶液,靜電紡絲得到的納米纖維膜后,進(jìn)行高溫煅燒,得到具有高強(qiáng)度的納米纖維膜。雖然物理熱處理的方式,能夠極大的提高納米纖維膜的力學(xué)性能,對(duì)基礎(chǔ)的聚合物的耐熱性要求較高,且經(jīng)過熱處理后的納米纖維膜普遍偏硬,孔隙率及比表面積相應(yīng)的會(huì)降低。也可采用物理共混如共紡、或者混紡,但是其紡絲條件比較苛刻,未能夠適用所有的聚合物。而如果采取靜電紡納米纖維膜與其他膜直接復(fù)合的話,在受力情況下容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象,如CN101787651 A中所描述的。
[0005]而采取化學(xué)交聯(lián)、固化的方式提高強(qiáng)度也是比較常見的。如CN101139746A中提供一種通過縮聚的方法得到高強(qiáng)度的納米纖維膜,聚酰胺酸靜電紡得到PAA無紡布,高溫縮聚成聚酰亞胺納米纖維膜。另外,可以采用直接將引發(fā)劑或交聯(lián)劑和聚合物混合溶解進(jìn)行電紡,或形成電紡纖維膜后浸潰含有引發(fā)劑或交聯(lián)劑的溶液,然后交聯(lián)、固化得到具有高強(qiáng)度的納米纖維膜。一方面,化學(xué)改性的方面需要聚合物有相應(yīng)的官能團(tuán),如酯基、羧基、羥基、氨基等,未能夠針對(duì)所有的聚合物納米纖維膜進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng),另一方面交聯(lián)、固化后的納米纖維膜的孔隙率、比表面積相應(yīng)的會(huì)降低,同時(shí)納米纖維膜有變硬的可能性。
[0006]無論上述何種方法,都是采用原有的靜電紡絲設(shè)備,在制備靜電紡絲膜后增加后續(xù)的工藝步驟實(shí)現(xiàn)的,其操作復(fù)雜,工藝難以控制。設(shè)計(jì)一種可以簡(jiǎn)化操作,同時(shí)獲得強(qiáng)度高的電紡纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,具有實(shí)際意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種缺陷,提供一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,通過增設(shè)的噴嘴裝置,使得靜電紡和噴涂結(jié)合,將增強(qiáng)材料和/或活性因子分散在電紡膜纖維支架內(nèi)部,得到具有高強(qiáng)度或含有高活性的活性因子的納米纖維膜;進(jìn)一步的,提供利用該設(shè)備制備靜電紡絲纖維膜的方法,該方法可以將一些具有良好力學(xué)性能的材料與納米纖維膜復(fù)合,為納米纖維膜提供力學(xué)支撐,使得到具有高孔隙度、高比表面積的納米纖維膜;同時(shí)具備較高的力學(xué)強(qiáng)度,能夠廣泛應(yīng)用于疝氣、肩袖、肌腱、韌帶等損傷修復(fù)。同時(shí),該方法還可以將一些含有活性因子的溶液與納米纖維膜更好地結(jié)合,降低生長(zhǎng)因子的失活風(fēng)險(xiǎn)。
[0008]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,包括電紡液供液裝置、與電紡液供液裝置連接的電紡液噴絲裝置,電紡液噴絲裝置設(shè)有噴絲針頭;還包括接收裝置和第一高壓靜電發(fā)生器、第二高壓靜電發(fā)生器,接收裝置設(shè)有可轉(zhuǎn)動(dòng)接收噴絲針頭噴出纖維的接收輥,第一高壓靜電發(fā)生器與噴絲針頭電連接,第二高壓靜電發(fā)生器與接收輥電連接;
還包括噴嘴裝置,所述的噴嘴裝置設(shè)有噴涂噴嘴,噴涂噴嘴與噴絲針頭成一定角度設(shè)置。
[0009]本方案中,噴嘴裝置可以設(shè)置多個(gè),因此噴涂噴嘴也可以為多個(gè),這樣可以便于豐富和調(diào)控噴涂組分的組成。
[0010]噴涂噴嘴與接收輥的距離為小于等于100mm,噴涂面積與溶液的特性、壓力、距離、噴嘴的性狀等密切相關(guān),距離越短,噴涂面積越小,由于接收輥為弧面,接收面積不大,過大的距離不利于接收。所以需控制距離低于100mm。
[0011]優(yōu)選地,噴涂噴嘴與接收輥的距離為2?100mm。
[0012]在第一高壓靜電發(fā)生器和第二高壓靜電發(fā)生器的作用下,由于噴絲針頭帶有高壓,而接收輥帶有接上極性相反的高壓或接地,因此噴絲針頭與接收輥間存在壓差,液滴在針頭處受到表面張力、重力和電場(chǎng)力的綜合作用,在離開針頭后,分裂成纖維,被接收輥接收。調(diào)節(jié)電壓值改變靜電紡絲噴絲針頭與接收輥的電場(chǎng)分布,以達(dá)到調(diào)節(jié)產(chǎn)品性能的目的。而通過增設(shè)的噴嘴裝置,使得靜電紡和噴涂結(jié)合,將增強(qiáng)材料或活性因子通過噴涂工藝分散在電紡膜纖維支架內(nèi)部,得到改性的納米纖維膜。
[0013]進(jìn)一步的,所述噴涂噴嘴與噴絲針頭均設(shè)于接收輥圓周外側(cè),噴涂噴嘴與噴絲針頭之間的夾角為90°?180°。
[0014]本設(shè)備是通過現(xiàn)有的靜電紡絲設(shè)備改裝而來,一般的靜電紡絲設(shè)備其針頭放置為正上方,改裝后的設(shè)備,針頭的位置可以繞接收輥軸旋轉(zhuǎn)移動(dòng),它可以放置在接收裝置的正上方,亦可以繞接收輥旋轉(zhuǎn)任意角度,優(yōu)選噴涂噴嘴與靜電紡絲噴絲針頭之間形成的角度為90?180度。
[0015]進(jìn)一步的,所述的電紡液供液裝置包括微量泵前管、注射器、注射泵,微量泵前管一端連接噴絲針頭,另一端連接注射器,注射器連接注射泵。將連接好微量泵前管的注射器安裝在注射泵上,而推進(jìn)的速度由注射泵設(shè)定。啟動(dòng)注射泵,將料液從注射器中擠壓入微量泵前管,通過微量泵前管到達(dá)噴絲針頭,由于表面張力、電場(chǎng)力、重力等的作用,在針頭處形成泰勒錐。
[0016]進(jìn)一步的,所述的電紡液噴絲裝置包括支架、用于帶動(dòng)支架往復(fù)運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置,噴絲針頭安裝于支架上,支架與驅(qū)動(dòng)裝置連接。該電紡液噴絲裝置可放置在接收裝置的正上方,也可以放置在接收裝置的兩側(cè)。且該噴絲裝置能夠繞接收裝置旋轉(zhuǎn)180度,即可以從接收裝置的正上方旋轉(zhuǎn)至兩側(cè)。
[0017]進(jìn)一步的,所述的噴嘴裝置還連接噴涂壓力產(chǎn)生裝置。所述的噴嘴裝置還包括噴涂注射器、控制閥、第一軟管、第二軟管,噴涂噴嘴與控制閥連接,控制閥通過第一軟管與噴涂注射器連接,噴涂注射器內(nèi)具有裝載噴涂液的空間,第二軟管一端連接噴涂注射器,另一端連接噴涂壓力產(chǎn)生裝置。將含有增強(qiáng)材料或含活性因子的溶液裝入可密閉的噴涂注射器中,用第一軟管連接注射器與控制閥,控制閥上有流量調(diào)節(jié)裝置,可以調(diào)節(jié)噴涂的流量。噴涂注射器另一端密封并與壓力產(chǎn)生裝置連接。壓力產(chǎn)生裝置利用柱塞泵、隔膜泵等給連接的噴涂注射器增加壓力,以便溶液噴出時(shí)能夠很好的霧化。
[0018]進(jìn)一步的,所述的接收裝置還包括轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī),轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)與接收輥連接。接收裝置是由接收輥、支撐架、聯(lián)軸器、以及轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)構(gòu)成。將接收輥通過軸承固定在支撐架上。連接聯(lián)軸器并與轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)連接固定,由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0019]一種靜電紡絲纖維膜的制備方法,應(yīng)用所述的生產(chǎn)設(shè)備,包括以下步驟:
51.制備電紡溶液:配制用于靜電紡絲的溶液;
52.將步驟SI的溶液裝入注射器中;
53.制備噴涂液:所述噴涂液為含有增強(qiáng)材料的溶液/乳濁液或含有生長(zhǎng)因子的溶液,將所述噴涂液轉(zhuǎn)移至噴涂裝置中;
54.進(jìn)行靜電紡絲及噴涂操作,噴涂操作的啟動(dòng)為與靜電紡絲同時(shí)啟動(dòng)或在靜電紡絲啟動(dòng)后再啟動(dòng),噴涂操作的終止為與靜電紡絲同時(shí)終止或在靜電紡絲終止前終止;
55.后處理:將步驟S4完成后得到的樣品浸泡在合適的溶液中,除去殘留溶劑后進(jìn)行干燥;
56.裁剪、包裝、滅菌。
[0020]具體地,步驟S1.根據(jù)不同的聚合物的特性粘度、分子量及分子量分布,配制適合靜電紡絲的粘稠性溶液。
[0021]步驟SI中,聚合物在溶液中的質(zhì)量濃度為5?25%。
[0022]步驟S2中,靜電紡絲參數(shù)范圍為:紡絲電壓:10kv?30kv ;紡絲液推進(jìn)速度:
2.5ml/tTl0ml/h ;接收距離:10cnT20cm ;控制溫度在20°C?35°C之間,濕度在35%?70%之間。
[0023]步驟S3根據(jù)材料的性能,溶解在合適的溶劑中形成溶液或加入分散劑使其分散均勻成乳濁液,或?qū)⑺璧纳L(zhǎng)因子溶解在合適的溶劑中。步驟S3中,增強(qiáng)材料在溶液或乳濁液中的質(zhì)量濃度為5?35% ;生長(zhǎng)因子在溶液的質(zhì)量濃度為0.f 15%。
[0024]優(yōu)選地,步驟S5中,先采用熱處理方式對(duì)S4完成后得到的樣品進(jìn)行預(yù)處理,除去部分殘留溶劑后,再浸泡至合適的溶液中。這樣處理能更有效地去除殘留溶劑,提高纖維膜的品質(zhì)。[0025]優(yōu)選地,熱處理的溫度為35°C ^lOO0C,熱處理時(shí)間為I飛天;
步驟S5中,所述干燥溫度為35°C~60°C,處理時(shí)間為1-3天。
[0026]利用本發(fā)明所述生產(chǎn)裝置,將用于靜電紡絲的聚合物溶解在合適的有機(jī)溶劑中,通過靜電紡絲的方式,形成納米纖維膜;同時(shí),將具有高強(qiáng)度的材料溶解在合適的溶劑中,形成均一的溶液,或加入分散劑形成乳濁液,將含有增強(qiáng)材料的溶液裝入噴涂注射器(已連接噴涂機(jī))中,并密封好,利用柱塞泵、隔膜泵等形式的增壓泵給裝好溶液的噴涂注射器加壓,然后經(jīng)高壓軟管輸送到噴涂噴嘴處,在噴涂噴嘴處瞬時(shí)霧化后噴向接收裝置。由于接收輥在接收的過程中一直處于轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài),當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)到靜電紡絲噴絲針頭正前方時(shí),會(huì)纏繞上納米纖維絲;當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)至噴涂噴嘴正對(duì)時(shí),霧化后的材料會(huì)堆積在納米纖維絲上,就這樣納米纖維絲與補(bǔ)強(qiáng)材料交替堆積,形成具有較高強(qiáng)度的納米纖維膜。
[0027]目前,已經(jīng)有大量的研究表明,通過靜電紡絲的方式,可以將生長(zhǎng)因子加載在納米支架上,但是由于大部分的聚合物在進(jìn)行靜電紡時(shí),需要將其溶解在有機(jī)溶劑中,而往往有機(jī)溶劑會(huì)破壞生長(zhǎng)因子的活性,這也給生長(zhǎng)因子的加載帶來了一定的困難和要求。利用本發(fā)明所述生產(chǎn)裝置,將具有含有活性因子的溶液裝入噴涂注射器(已連接噴涂機(jī))中,并密封好,利用柱塞泵、隔膜泵等形式的增壓泵給裝好溶液的噴涂注射器加壓,然后經(jīng)高壓軟管輸送到噴涂噴嘴處,在噴涂噴嘴處瞬時(shí)霧化后噴向接收裝置。由于接收輥在接收的過程中一直處于轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài),當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)到靜電紡絲噴絲針頭正前方時(shí),會(huì)纏繞上納米纖維絲;當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)至噴涂噴嘴正對(duì)時(shí),霧化后的材料會(huì)堆積在納米纖維絲上,就這樣納米纖維絲與活性因子交替堆積,使活性因子與納米纖維有效地結(jié)合在一起,由于在制備過程中,生長(zhǎng)因子與聚合物是分開的,可以避免生長(zhǎng)因子因?yàn)槭艿骄酆衔锶軇┑挠绊憣?dǎo)致失活的風(fēng)險(xiǎn),并且該結(jié)合過程對(duì)生長(zhǎng)因子溶液條件不會(huì)有苛刻的要求,幾乎是所有生長(zhǎng)因子均可加載。
[0028]作為一種優(yōu)選方案,當(dāng)需要制備含活性因子的纖維膜時(shí),步驟S4.優(yōu)選在靜電紡絲的開啟后及結(jié)束前,進(jìn)行噴涂操作,這樣可以確保活性因子完全被包裹在聚合物納米纖維膜支架的內(nèi)部。
[0029]本發(fā)明中,作為靜電紡絲的聚合物材料包括:聚乳酸及其共聚物、聚已內(nèi)酯及其共聚物、聚乙交酯及其共聚物、聚乙二醇、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚羥基丁酸戊酸酯、聚羥基丁酸己酸酯、聚磷酸酯、聚氨基甲酸酐、聚酯酰胺、聚乙烯醇、聚氧乙烷、聚對(duì)二惡酮、聚氨酯類、聚碳酸酯、膠原蛋白、明膠、殼聚糖、改性殼聚糖、淀粉、纖維素、改性纖維素、纖維蛋白、絲蛋白、彈力蛋白擬態(tài)的肽聚合物、海藻酸、硫酸軟骨素,肝素,瓊脂,葡聚糖、褐藻酸。
[0030]將上述聚合物材料溶于合適的溶劑中,形成電紡液,就可以通過靜電紡絲技術(shù)得到纖維膜。這些溶劑可以為甲酸、乙酸、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、六氟異丙醇、三氟乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、二噁烷、三氟乙烷、三氟乙酸、水或它們?nèi)我獗壤幕旌衔铩?br>
[0031] 所述的增強(qiáng)材料可包括:碳纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚酯類纖維、聚乙烯醇纖維、聚鄰苯二酰胺纖維、羊毛、尼龍、蠶絲、人造絲、聚對(duì)苯撐苯并雙惡唑、聚苯硫醚纖維、玻璃纖維、聚酰胺類、聚亞酰胺類、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚氯乙烯。將上述增強(qiáng)材料溶解在合適的溶劑中,形成溶液,或加入分散劑,形成乳濁液。這些溶劑可以為甲酸、乙酸、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、六氟異丙醇、三氟乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、二噁烷、三氟乙烷、三氟乙酸、水或它們?nèi)我獗壤幕旌衔铩K龅姆稚?正磷酸鈉、多偏磷酸鈉、明膠、海藻膠、蛋白等天然高分子,甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素等纖維素衍生物,部分醇解的聚乙烯醇,馬來酸酐與苯乙烯或醋酸乙烯的共聚物的鈉鹽,聚丙烯酸鹽等合成聚合物或共聚物。聚乙烯吡咯烷酮、聚環(huán)氧乙烷、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲脂、聚異丁烯、聚酯、脂肪酸類等的一種或者幾種混合物。
[0032]所述的生長(zhǎng)因子可包括:
干細(xì)胞生長(zhǎng)因子、血管內(nèi)皮生長(zhǎng)因子(VEGF)、血小板類生長(zhǎng)因子(PDGF、0DGF)、表皮生長(zhǎng)因子,EGF、轉(zhuǎn)化生長(zhǎng)因子,(TGFa和TGF0 )、成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子(a FGF、PFGF)、類胰島素生長(zhǎng)因子(IGF- 1、IGF-1I)、神經(jīng)生長(zhǎng)因子(NGF)、白細(xì)胞介素類生長(zhǎng)因子(IL-1、IL-U IL-3等)、紅細(xì)胞生長(zhǎng)素(ΕΡ0)、集落刺激因子(CSF)等中的一種或者幾種。
[0033]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明公開一種新的靜電紡絲纖維膜生產(chǎn)裝置,利用該裝置的噴涂裝置,可以更方便地制備改性的靜電紡絲纖維膜;具體地,利用噴涂裝置可以使增強(qiáng)材料與靜電紡絲膜更好地結(jié)合,獲得力學(xué)強(qiáng)度高的納米纖維膜,利用噴涂裝置可以使活性因子與基體納米纖維膜分開配置,分開噴射,避免活性因子失活的風(fēng)險(xiǎn);同時(shí),由于噴涂工藝是在靜電紡絲的過程中進(jìn)行的,噴涂液與納米纖維絲能緊密的結(jié)合,不會(huì)因?yàn)槔煨巫儾町?,而產(chǎn)生撕裂、分層等現(xiàn)象。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖2是本發(fā)明的實(shí)施例2整體結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]附圖僅用于示例性說明,不能理解為對(duì)本專利的限制;為了更好說明本實(shí)施例,附圖某些部件會(huì)有省略、放大或縮小,并不代表實(shí)際產(chǎn)品的尺寸;對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說,附圖中某些公知結(jié)構(gòu)及其說明可能省略是可以理解的。附圖中描述位置關(guān)系僅用于示例性說明,不能理解為對(duì)本專利的限制。
[0037]實(shí)施例1
如圖1所示,一種靜電紡絲纖維膜的設(shè)備,包括電紡液供液裝置1、與電紡液供液裝置I連接的電紡液噴絲裝置2,電紡液噴絲裝置2設(shè)有噴絲針頭21 ;還包括接收裝置5和第一高壓靜電發(fā)生器6、第二高壓靜電發(fā)生器7,接收裝置5設(shè)有可轉(zhuǎn)動(dòng)接收噴絲針頭21噴出纖維的接收輥51,第一高壓靜電發(fā)生器6與噴絲針頭21電連接,第二高壓靜電發(fā)生器7與接收輥51電連接;
其中,還包括可噴出含有增強(qiáng)材料的溶液或含有生長(zhǎng)因子的溶液的噴嘴裝置3。
[0038]本實(shí)施例中,在第一高壓靜電發(fā)生器6和第二高壓靜電發(fā)生器7的作用下,由于噴絲針頭21帶有高壓,而接收輥51帶相反極性的高壓或接地,因此噴絲針頭21與接收輥51間存在壓差,液滴在針頭處受到表面張力、重力和電場(chǎng)力的綜合作用,在離開針頭后,分裂成纖維,被接收輥51接收。調(diào)節(jié)電壓值改變靜電紡絲噴絲針頭21與接收輥51的電場(chǎng)分布,以達(dá)到調(diào)節(jié)產(chǎn)品性能的目的。而通過增設(shè)的噴嘴裝置3,使得靜電紡和噴涂結(jié)合,得到改性的納米纖維膜。
[0039]如圖1中,噴嘴裝置3設(shè)有噴涂噴嘴31,噴涂噴嘴31與噴絲針頭21均設(shè)于接收輥51圓周外側(cè),噴涂噴嘴31與噴絲針頭21之間的夾角為90°?180°。
[0040]本實(shí)施例中,如圖1中,噴嘴裝置3數(shù)量為一個(gè),噴涂噴嘴31數(shù)量也為一個(gè),但是,可以設(shè)置多個(gè)噴嘴裝置3,便于豐富和調(diào)控噴涂組分的組成。
[0041]本實(shí)施例中,夾角為90°,本設(shè)備是通過靜電紡絲設(shè)備改裝而來,一般的靜電紡絲設(shè)備其針頭放置為正上方,改裝后的設(shè)備,針頭的位置是可以旋轉(zhuǎn)移動(dòng)的,它可以放置在接收裝置5的正上方,亦可以繞接收輥51旋轉(zhuǎn)90度,放置在接收輥的兩側(cè),本實(shí)施例中,噴絲針頭21置于接收裝置5的正上方,接收輥51的右側(cè)安裝噴涂噴嘴31,靜電紡絲針頭與噴嘴均垂直于接收輥,且噴涂噴嘴31與靜電紡絲噴絲針頭21之間形成的角度為90度。
[0042]電紡液供液裝置I包括微量泵前管11、注射器12、注射泵13,微量泵前管11 一端連接噴絲針頭21,另一端連接注射器12,注射器12連接注射泵13。將連接好微量泵前管11的注射器12安裝在注射泵13上,而推進(jìn)的速度由注射泵13設(shè)定。啟動(dòng)注射泵13,將料液從注射器12中擠壓入微量泵前管11,通過微量泵前管11到達(dá)噴絲針頭21,由于表面張力、電場(chǎng)力、重力等的作用,在針頭處形成泰勒錐。
[0043]電紡液噴絲裝置2包括支架22、用于帶動(dòng)支架往復(fù)運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置23,噴絲針頭21安裝于支架上,支架22與驅(qū)動(dòng)裝置23連接。噴嘴裝置3還包括噴涂注射器32、控制閥33、第一軟管34、第二軟管35,噴涂噴嘴31與控制閥33連接,控制閥33通過第一軟管34與噴涂注射器32連接,噴涂注射器32內(nèi)裝有溶解有含有增強(qiáng)材料的溶液,第二軟管35 —端連接噴涂注射器32,另一端連接噴涂壓力產(chǎn)生裝置4。將含有補(bǔ)強(qiáng)材料的溶液/乳狀液或生長(zhǎng)因子的溶液裝入可密閉的噴涂注射器32中,用第一軟管34連接注射器32與控制閥33,控制閥33上有流量調(diào)節(jié)裝置,可以調(diào)節(jié)噴涂的流量。噴涂注射器32另一端密封并與壓力產(chǎn)生裝置連接。壓力產(chǎn)生裝置利用柱塞泵、隔膜泵等常見加壓設(shè)備給連接的噴涂注射器增加壓力,以便溶液噴出時(shí)能夠很好的霧化。
[0044]接收裝置5還包括轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī),轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)與接收輥連接。接收裝置5是由接收輥51、支撐架、聯(lián)軸器、以及轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)構(gòu)成。將接收輥通過軸承固定在支撐架上。連接聯(lián)軸器并與轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)連接固定,由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0045]實(shí)施例2
如圖2所示,本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:噴涂噴嘴31與噴絲針頭21之間的夾角為180°。該電紡液噴絲裝置2可放置在接收裝置5的正上方,也可以放置在接收裝置5的兩側(cè)。本實(shí)施例,電紡液噴絲裝置2放置于接收裝置5的左側(cè),該噴絲裝置2能夠繞接收裝置5旋轉(zhuǎn)90度,即可以從接收裝置5的正上方旋轉(zhuǎn)至左側(cè),成為如圖2中的狀態(tài)。
[0046]本實(shí)施例中,如圖2中,噴嘴裝置3數(shù)量為一個(gè),噴涂噴嘴31數(shù)量也為一個(gè),但是,可以設(shè)置多個(gè)噴嘴裝置3,便于豐富和調(diào)控噴涂組分的組成。
[0047]本實(shí)施例的其余結(jié)構(gòu)及工作原理與實(shí)施例1相同,在此不再敘述。
[0048]實(shí)施例3
采用實(shí)施例1的設(shè)備,其制備增強(qiáng)靜電紡絲纖維膜的具體制備方法如下。
[0049](I)靜電紡絲溶液的制備:將分子量為20萬的聚乳酸攪拌溶解在三氟乙醇中,形成10% (質(zhì)量體積比)的靜電紡絲液。
[0050](2)將上述溶解完全的靜電紡絲液,裝入注射器中,并安裝在實(shí)施例1中的靜電紡絲裝置中。
[0051](3)噴涂溶液的制備:將30k的聚乙烯吡咯烷酮攪拌溶解在水中,形成5% (質(zhì)量體積比)的溶液,在攪拌溶解的同時(shí),加入纖維直徑為20-50微米,長(zhǎng)徑比為1000:1的聚丙烯纖維,該聚丙烯纖維的初始強(qiáng)度為25(T300MPa。最終形成均一的混合溶液。
[0052](4)將上述的混合溶液裝入噴涂注射器中,并安裝在實(shí)施例1中的噴涂裝置中。
[0053](5)靜電紡絲參數(shù):推進(jìn)速度4ml/h ;正高壓:25kv,負(fù)高壓:_3kv ;接收距離為21cm0
[0054]噴涂參數(shù):給液速度為lml/h,噴涂距離為8cm。
[0055](6)開啟靜電紡絲裝置和接收裝置,加工4h后停止,形成單純的聚乳酸纖維膜。
[0056](7)開啟靜電紡絲裝置和接收裝置,加工0.5h后,再開啟噴涂裝置。再加工3.5h后停止。形成復(fù)合PP纖維的聚乳酸纖維膜。
[0057](8)將(6)和(7)中得到的纖維膜,在45°C的鼓風(fēng)干燥箱中處理2天。然后在50%的酒精溶液中浸泡12h,除去殘留溶劑,最后在40°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干一天。
[0058](9)將(8)得到的纖維膜裁剪成6cm*lcm的樣條,并進(jìn)行拉力測(cè)試。
[0059]純聚乳酸纖維膜強(qiáng)度:4.0~6.0MPa
復(fù)合PP纖維的聚乳酸纖維膜強(qiáng)度:5(T60MPa。
[0060]實(shí)施例4
采用實(shí)施例2的設(shè)備,其具體制備增強(qiáng)靜電紡絲纖維膜的制備方法如下。靜電紡絲溶液的制備:將分子量為40萬的PLGA攪拌溶解在六氟異丙醇中,形成6% (質(zhì)量體積比)的靜電紡絲液。
[0061](I)將上述溶解完全的靜電紡絲液,裝入注射器中,并安裝在實(shí)施例2中的靜電紡絲裝置中。
[0062](2)噴涂溶液的制備:將分子量為10萬的聚醋酸乙烯酯和正磷酸鈉攪拌溶解在水中,形成5%聚醋酸乙烯酯和1%的正磷酸鈉(質(zhì)量體積比)的溶液,最終形成均一的混合溶液。
[0063](3)將上述的混合溶液裝入噴涂注射器中,并安裝在實(shí)施例2中的噴涂裝置中。
[0064](4)靜電紡絲參數(shù):推進(jìn)速度3.5ml/h ;正高壓:28kv,負(fù)高壓:0kv ;接收距離為19cm。噴涂參數(shù):
給液速度為0.8ml/h,噴涂距離為4cm。
[0065](5)開啟靜電紡絲裝置和接收裝置,加工6h后停止,形成單純的PLGA纖維膜。
[0066] (6)開啟靜電紡絲裝置和接收裝置,加工0.5h后,再開啟噴涂裝置。再加工5h后停止。形成復(fù)合PLGA纖維膜。
[0067](7)將(6)和(7)中得到的纖維膜,在40°C的鼓風(fēng)干燥箱中處理4天。然后在95%的酒精溶液中浸泡8h,除去殘留溶劑,最后在35°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干兩天。
[0068](8)將(8)得到的纖維膜裁剪成6cm*lcm的樣條,并進(jìn)行拉力測(cè)試。
[0069]純PLGA纖維膜強(qiáng)度:3.5~5.0MPa
復(fù)合聚醋酸乙烯酯的PLGA纖維膜強(qiáng)度:15~20MPa。[0070]實(shí)施例5
采用實(shí)施例1的設(shè)備,其具體制備含生長(zhǎng)因子的靜電紡絲纖維膜的制備方法如下。
[0071](I)靜電紡絲溶液的制備:將分子量為20萬的聚乳酸攪拌溶解在六氟異丙醇中,形成9% (質(zhì)量體積比)的靜電紡絲液。
[0072](2)將上述溶解完全的靜電紡絲液,裝入注射器中,并安裝在實(shí)施例2中的靜電紡絲裝置中。
[0073](3)噴涂溶液的制備:將干細(xì)胞生長(zhǎng)因子粉末混合明膠溶解在水中,干細(xì)胞生長(zhǎng)因子粉末和明膠的比例為5:2,溶解后形成濃度為1.5%的干細(xì)胞生長(zhǎng)因子溶液。
[0074](4)將上述的溶液裝入噴涂注射器中,并安裝在實(shí)施例2中的噴涂裝置中。
[0075](5)靜電紡絲參數(shù):推進(jìn)速度4ml/h ;正高壓:20kv,負(fù)高壓:_2kv ;接收距離為21cm0
[0076]噴涂參數(shù):給液速度為1.5 ml/h,噴涂距離為2cm。
[0077](6)開啟靜電紡絲裝置和接收裝置,加工0.5h后,再開啟噴涂裝置。再加工5h后停止噴涂,0.5h后停止靜電紡絲。形成含有活性干細(xì)胞生長(zhǎng)因子的復(fù)合聚乳酸纖維膜。
[0078](7)在50%的酒精溶液中浸泡8h,除去殘留溶劑,用注射用水沖洗,除去殘留的酒精,最后放置在超凈工作臺(tái)中常溫風(fēng)干。
[0079](8)裁剪、包裝、滅菌。
[0080]顯然,本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,包括電紡液供液裝置(I)、與電紡液供液裝置(I)連接的電紡液噴絲裝置(2),電紡液噴絲裝置(2)設(shè)有噴絲針頭(21);還包括接收裝置(5)和第一高壓靜電發(fā)生器(6)、第二高壓靜電發(fā)生器(7),接收裝置(5)設(shè)有可轉(zhuǎn)動(dòng)接收噴絲針頭(21)噴出纖維的接收輥(51),第一高壓靜電發(fā)生器(6)與噴絲針頭(21)電連接,第二高壓靜電發(fā)生器(7)與接收輥(51)電連接; 其特征在于,還包括噴嘴裝置(3),所述的噴嘴裝置(3)設(shè)有噴涂噴嘴(31),噴涂噴嘴(31)與噴絲針頭(21)成一定角度設(shè)置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述噴涂噴嘴(31)與噴絲針頭(21)均設(shè)于接收輥(51)圓周外側(cè),噴涂噴嘴(31)與噴絲針頭(21)之間的夾角為 90° ~180。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述的電紡液供液裝置(I)包括微量泵前管(11)、注射器(12)、注射泵(13),微量泵前管(11) 一端連接噴絲針頭(21),另一端連接注射器(12),注射器(12)連接注射泵(13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述的電紡液噴絲裝置(2)包括支架(22)、用于帶動(dòng)支架(22)往復(fù)運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置(23),噴絲針頭(21)安裝于支架(22 )上,支架(22 )與驅(qū)動(dòng)裝置(23 )連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述的噴嘴裝置(3)還連接噴涂壓力產(chǎn)生裝置(4)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述的噴嘴裝置(3)還包括噴涂注射器(32)、控制閥(33)、第一軟管(34)、第二軟管(35),噴涂噴嘴(31)與控制閥(33)連接,控制閥(33)通過第一軟管(34)與噴涂注射器(32)連接,噴涂注射器(32)具有裝載噴涂液的空間,第二軟管(35)—端連接噴涂注射器(32),另一端連接噴涂壓力產(chǎn)生裝置(4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述靜電紡絲纖維膜的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于:所述的接收裝置(5)還包括轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī),轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)與接收輥(51)連接;所述噴涂噴嘴(31)與接收輥(51)的距離為小于等于100mm。
8.一種靜電紡絲纖維膜的制備方法,其特征在于應(yīng)用權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)設(shè)備,包括以下步驟: 51.制備電紡溶液:配制用于靜電紡絲的電紡溶液; 52.將步驟SI的溶液裝入靜電紡絲注射器中; 53.制備噴涂液:所述噴涂液為含有增強(qiáng)材料的溶液/乳濁液或含有生長(zhǎng)因子的溶液,將所述噴涂液轉(zhuǎn)移至噴涂裝置中; 54.進(jìn)行靜電紡絲及噴涂操作,噴涂操作的啟動(dòng)為與靜電紡絲同時(shí)啟動(dòng)或在靜電紡絲啟動(dòng)后再啟動(dòng),噴涂操作的終止為與靜電紡絲同時(shí)終止或在靜電紡絲終止前終止; 55.后處理:將步驟S4完成后得到的樣品浸泡在合適的溶液中,除去殘留溶劑后進(jìn)行干燥; 56.裁剪、包裝、滅菌。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的靜電紡絲纖維膜的制備方法,其特征在于: 步驟S2中,靜電紡絲參數(shù)范圍為:紡絲電壓:10kf30kv ;紡絲液推進(jìn)速度:2.5ml/h~10ml/h ;接收距離:10cnT20cm ;控制溫度在20°C~35°C之間,濕度在35%~70%之間; 所述的步驟S4中,噴涂參數(shù)為:噴涂液推進(jìn)速度:0.lml/h^5ml/h,噴涂距離為:IOmm~80mmο
10.根據(jù)權(quán)利要求 8所述的靜電紡絲纖維膜的制備方法,其特征在于:步驟S5中,先采用熱處理方式對(duì)S4完成后得到的樣品進(jìn)行預(yù)處理,除去部分殘留溶劑后,再浸泡至合適的溶液中。
【文檔編號(hào)】D04H1/728GK103911767SQ201410118908
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】詹澤豐, 林高強(qiáng), 徐弢, 袁玉宇 申請(qǐng)人:廣州邁普再生醫(yī)學(xué)科技有限公司