專利名稱：3－異丙基－2,1,3－苯并噻二嗪－4－酮2,2－二氧化物或其鹽的固體混合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體混合物，其含有A)3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽和B)至少一種非離子表面活性劑。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及制備這種固體混合物的方法，這種固體混合物的用途和控制不期望植物的方法。
農(nóng)業(yè)領(lǐng)域確定了液體制劑，并且當(dāng)為了提高活性成分的除草活性和為了保證雜草控制而控制有害植物時在實際條件下加入表面活性劑。
液體制劑的缺點在于堆積大量包裝材料，例如金屬和人工材料制成的罐，并且必須以安全方式處置。此外，液體形式產(chǎn)品的安全貯存是復(fù)雜的。低的貯存溫度可能還導(dǎo)致所不期望的結(jié)晶作用。
文獻(xiàn)中公開苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物及其鹽是除草活性農(nóng)作物保護(hù)物質(zhì)(DE-A1542836,DE-A2164459,DE-A2217722)。
更早的申請?zhí)柺?9613395.5的德國專利申請描述了收濕的水溶性產(chǎn)物例如3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物鈉鹽的顆粒劑。這些顆粒劑優(yōu)選不加助劑和添加劑使用。
DE-A4315878描述了3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的固體非收濕性鎂鹽。該公開物還公開了該鹽和木素磺酸鈉的固體混合物，木素磺酸鈉實質(zhì)上是固體并且作為分散劑起作用。
本發(fā)明的目的是提供以3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽為基礎(chǔ)并且另外具有好的生物活性的又一種固體混合物。
我們發(fā)現(xiàn)這一目的可以通過含有下面物質(zhì)的固體混合物來實現(xiàn)A)3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽和B)至少一種非離子表面活性劑。
我們進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)制備這種固體混合物的方法，以及這種固體混合物的用途和控制不期望植物的方法。
3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的合適的鹽是堿金屬鹽，特別是鈉鹽和鉀鹽，堿土金屬鹽，特別是鈣鹽，鎂鹽和鋇鹽，過渡金屬鹽，特別是錳鹽，銅鹽，鋅鹽和鐵鹽，銨鹽，其中最多4個氫原子可以被C1-C4-烷基或羥基-C1-C4-烷基和/或苯基或芐基置換，特別是銨，二異丙基銨和四甲基銨鹽。
特別優(yōu)選的是鈉，鎂和鈣鹽。
3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物及其鹽的制備一般是已知的(參見DE-A 1542836,DE-A 4315878和DE-A 19505036)。
非離子表面活性劑是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，烷基苯酚乙氧化物，多元醇，EO/PO嵌段共聚物，有機(jī)硅氧烷化合物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和鄰苯二甲酸二烷基酯。
非離子表面活性劑中最為優(yōu)選的是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，EO/PO嵌段共聚物，有機(jī)硅化合物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和鄰苯二甲酸二烷基酯。
特別優(yōu)選的是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，EO/PO嵌段共聚物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和鄰苯二甲酸二烷基酯。
非離子表面活性劑中尤其優(yōu)選的也是烷基苷和烷基聚苷，主要是烷基聚苷。優(yōu)選的合適的物質(zhì)是平均聚合度是1.0-1.7的烷基聚苷。另外優(yōu)選的是帶有C6-C18-烷基鏈的烷基聚苷。
醇烷氧化物的例子特別是LutensolON,LutensolTO,LutensolAO,LutensolAT(BASF)；Genapol商標(biāo)(Hoechst AG)和Synperionic商標(biāo)(ICI)；LutensolON30是優(yōu)選使用的。
烷基化EO/PO嵌段共聚物的例子特別是AntaroxBO(Rhone-Poulenc)；EmulsogenV 2436(Hoechst AG),Plurafac LF 700(BASFAG)；DehyponLS,DehyponLT(Henkel)；和SynperionicLF商標(biāo)(ICI)。
EO/PO嵌段共聚物的例子特別是PluronicPE商標(biāo)(BASF)；GenapolPF商標(biāo)(Hoechst AG)和SynperionicPE商標(biāo)(ICI)。
有機(jī)硅氧烷化合物的例子特別是SilwetL-77(Witco)和Tegopren商標(biāo)(Goldschmidt)。
烷基苷和烷基聚苷的例子特別是，AG 6202(AkzoNobel)；LutensolGD 70(BASF AG)；Atplus258,Atplus264,Atplus430,Atplus460,Atplus469,Atplus450(ICI表面活性劑)；AgrimulPG 2067,AgrimulPG 2069”,AgrimulPG 600”,AgrimulPG 215”(Henkel)。
脂肪胺烷氧化物的例子特別是，Ethomeen商標(biāo)，Armoblem商標(biāo)(Akzo-Nobel)和Genamin商標(biāo)(Hoechst)。
己二酸二烷基酯的例子是己二酸二辛酯和和己二酸二異十三烷基酯。
可以提到的鄰苯二甲酸二烷基酯的例子是鄰苯二甲酸二異十三烷基酯。
上述例子給出的商標(biāo)(商品名)不代表任何限制；其只是特別優(yōu)選物質(zhì)類的代表。下面的公開物中給出了其它商標(biāo)(商品名)McCutheon’s；乳化劑和洗滌劑(Emulsifier and Detergents)，第一卷乳化劑和洗滌劑(Emulsifier and Detergents)1994,North American版，McCutheon部分，Glen Rock NJ,USA；McCutheon’s；乳化劑和洗滌劑(Emulsifier and Detergents)，第二卷乳化劑和洗滌劑(Emulsifier and Detergents)1994,International版，McCutheon部分，Glen Rock NJ,USA；歐洲表面活性劑，在歐洲購買表面活性劑的指南(Surfactant inEurope,A Directory of surface active agents available in Europe)，第2版，1989,Terg Data,Darlington，英國；Ash,Michael，化妝品和個人保護(hù)添加劑手冊(Handbook of cosmeticand personal care additives),1994,Gower出版有限公司，Aldershot，英國；Ash,Michael，工業(yè)表面活性劑手冊(Handbook of industrySurfactant),1993,Gower出版有限公司，Aldershot，英國。
本發(fā)明混合物可以進(jìn)一步含有至少一種選自銨鹽，堿金屬鹽和堿土金屬鹽的水溶性無機(jī)鹽。
合適的無機(jī)水溶性銨鹽是銨化合物，或者還有尿素和硫脲。
可以使用的水溶性無機(jī)堿金屬鹽的例子是鈉鹽和鉀鹽。
合適的水溶性無機(jī)堿土金屬鹽是鈣鹽和鎂鹽，特別優(yōu)選鎂鹽。
作為水溶性無機(jī)銨鹽特別優(yōu)選的特別是硫酸銨，硫酸氫銨，氯化銨，乙酸銨，甲酸銨，草酸銨，碳酸銨，碳酸氫銨，硝酸銨，硫代硫酸銨，磷酸銨，二磷酸氫銨，一磷酸氫銨，磷酸氫銨和硫代氰酸銨。非常特別優(yōu)選使用硫酸銨。
本發(fā)明混合物可以進(jìn)一步含有至少一種其它常規(guī)配制助劑。合適的常規(guī)配制助劑特別是分散劑，濕潤劑，粘合劑，消泡劑，螯合劑和潤滑劑。
合適的分散劑和濕潤劑是陰離子的，陽離子的，兩性的或非離子的。優(yōu)選的是陰離子濕潤劑，例如芳香磺酸和甲醛的縮合物，木素磺酸鹽及其鈉鹽，鉀鹽和銨鹽，烷基磺酸鹽和聚氧乙烯脂肪酸酯，聚氧乙烯脂肪醇醚，EO/PO嵌段共聚物等等。
合適的粘合劑特別是聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物，羧甲基纖維素，淀粉和糊精。
合適的消泡劑的例子是硅氧烷油或硅氧烷油乳液，長鏈醇，脂肪酸及其鹽，有機(jī)氟化合物，炔屬醇及其混合物。優(yōu)選使用的物質(zhì)是硅氧烷油，硅氧烷油乳液和長鏈醇。
合適的螯合劑的例子是乙二胺四乙酸的鹽，次氮基三乙酸的鹽，多磷酸的鹽及其混合物。
合適的潤滑劑的例子特別是硬脂酸鎂，硬脂酸鈉，滑石，聚乙二醇和它們的混合物。
本發(fā)明下面的固體混合物的實施方案是優(yōu)選的1)在優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明混合物含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽，鎂鹽或銨鹽和作為組分B的至少一種非離子表面活性劑或它們的混合物。
本文特別優(yōu)選的是含有作為組分B的烷基苷或烷基聚苷的混合物。特別合適的物質(zhì)是聚合度是1.0-1.7的烷基聚苷。還優(yōu)選具有C6-C18-烷基鏈的烷基聚苷。合適的烷基聚苷的例子是AG6202(AkzoNobel)；LutensolGD 70(BASF AG)；Atplus258,Atplus264,Atplus430,Atplus460,Atplus469,Atplus450(ICI表面活性劑)；AgrimulPG 2067,AgrimulPG 2069”,AgrimulPG 600”,AgrimulPG 215”(Henkel)。
2)在另一個優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明混合物含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽，鎂鹽或銨鹽，作為組分B的至少一種表面活性劑或它們的混合物和進(jìn)一步含有至少一種非離子水溶性無機(jī)銨鹽，堿金屬鹽或堿土金屬鹽或者它們的混合物。
本發(fā)明混合物優(yōu)選含有作為水溶性無機(jī)鹽的堿金屬鹽或堿土金屬鹽，銨鹽。
本文特別優(yōu)選的是含有作為組分B的至少一種烷基苷或烷基聚苷或它們的混合物的混合物。
作為銨鹽非常特別優(yōu)選合適的是硫酸銨。
本文最優(yōu)選的是含有作為組分B的烷基聚苷或它們的混合物的混合物。
本文最優(yōu)選的是含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽的混合物。
3)在另一個優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明混合物含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽，鎂鹽或銨鹽，作為組分B的至少一種非離子表面活性劑或它們的混合物和進(jìn)一步含有至少一種如上所述的另外的常規(guī)配制助劑或者它們的混合物。
本發(fā)明混合物優(yōu)選含有作為另外配制助劑的一種或多種消泡劑。
本發(fā)明混合物特別優(yōu)選含有作為組分B的至少一種烷基苷或烷基聚苷或它們的混合物。
非常特別優(yōu)選作為消泡劑使用的物質(zhì)是硅氧烷油，硅氧烷油乳液，長鏈醇和它們的混合物。
本文最優(yōu)選的是含有作為組分B的烷基聚苷或它們的混合物的混合物。
4)在另一個優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明混合物含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽，鎂鹽或銨鹽，作為組分B的至少一種非離子表面活性劑或它們的混合物和進(jìn)一步含有至少一種水溶性無機(jī)銨，堿金屬鹽或堿土金屬鹽和另外的配制助劑或它們的混合物。
本文優(yōu)選的是含有作為水溶性鹽的堿金屬鹽或堿土金屬鹽，銨鹽或它們的混合物的混合物。
在該混合物中特別優(yōu)選使用的另外配制助劑是消泡劑。
也特別合適作為組分B的物質(zhì)烷基聚苷，作為銨鹽的是硫酸銨和作為消泡劑的是例如硅氧烷油，硅氧烷油乳液或長鏈醇。
本文非常特別優(yōu)選的是含有作為組分A的3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鈉鹽的混合物。
上述優(yōu)選的本發(fā)明混合物的實施方案可以另外含有色料，防腐劑和農(nóng)作物保護(hù)中所使用的其它活性成分。
作為農(nóng)作物保護(hù)中使用的其它活性成分特別合適的物質(zhì)是除草和生長調(diào)節(jié)活性化合物，例如1,2,4-噻二唑，1,3,4-噻二唑，酰胺類，氨基磷酸和它們的衍生物，草甘膦，增甘膦(glyphosinat)，氨基三唑，苯胺，(雜)芳基氧基鏈烷酸及其衍生物，苯甲酸及其衍生物，苯并噻二嗪酮，三酮，雜芳基芳基酮，芐基異噁唑啉酮，間-CF3-苯基吡啶，氨基甲酸酯，喹啉酸及其衍生物，氯乙酰苯胺，環(huán)己烷二酮肟醚，二嗪，二氯代丙酸及其衍生物，二氫苯并呋喃，二氫呋喃-3-酮，二硝基苯胺，二硝基苯酚，二苯基醚，聯(lián)吡啶，鹵代羧酸及其衍生物，脲，N-苯基尿嘧啶，咪唑，咪唑啉酮，異吲哚二酮，噁二唑，環(huán)氧乙烷，酚類，芳基氧基-或雜芳基氧基苯氧基丙酸酯，苯基乙酸及其衍生物，苯基丙酸及其衍生物，吡唑，苯基吡唑，噠嗪，吡啶羧酸及其衍生物，嘧啶基醚，磺酰胺，磺?；?，三嗪，三嗪酮，三唑啉酮，三唑甲酰胺，三酮，4H-1,3-苯并噁嗪，N-苯基氨基甲酸酯和硫代氨基甲酸酯。下面是作為農(nóng)作物保護(hù)中所使用的另外的活性成分所優(yōu)選合適的草甘膦，(雜)芳基氧基鏈烷酸及其衍生物，苯甲酸及其衍生物，三酮，雜芳基芳基酮，喹啉酸及其衍生物，環(huán)己烷二酮肟醚，二氯代丙酸及其衍生物，二硝基苯胺，二苯基醚，聯(lián)吡啶，鹵代羧酸及其衍生物，脲，咪唑啉酮，酚類，芳基氧基-或雜芳基氧基苯氧基丙酸酯，苯基乙酸及其衍生物，苯基丙酸及其衍生物，噠嗪，吡啶羧酸及其衍生物，磺酰胺和磺?；?。
一般來說，本發(fā)明混合物的成分以技術(shù)級產(chǎn)物的形式使用。
一般來說，組分A的量是本發(fā)明混合物重量的0.5-90，優(yōu)選10-85且特別是40-85百分比，以終成的混合物為基。
組分B通常的量是3-30，優(yōu)選3-25重量百分比，以終成的混合物為基。
如果本發(fā)明混合物另外含有水溶性無機(jī)銨鹽或這些鹽的混合物，一般來說，其量是5-60，特別是5-50重量百分比，以終成的混合物為基。
當(dāng)制備本發(fā)明混合物時，一般來說，使用的起始物是3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽。
在3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物鹽的情況下，技術(shù)級活性成分與非離子表面活性劑，與加入的銨鹽，堿金屬鹽或堿土金屬鹽，與可以存在的另外的配制助劑，和如果適當(dāng)，與水充分混合。所有的成分可以在一步中相互混合；但是，也可以混合一種成分之后混合另一種。
如果適當(dāng)，得到的粗混合物用更多的水處理以便形成可擠出的材料。接著擠出。為此目的優(yōu)選使用顆粒經(jīng)較小壓實的籃式擠壓機(jī)，徑向擠壓機(jī)或拱頂擠壓機(jī)。干燥如此利用擠壓機(jī)造粒獲得的顆粒，如果適當(dāng)，篩選。
3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物本身與表面活性劑，與可以加入的銨鹽，堿金屬鹽或堿土金屬鹽，與可以存在的另外的配制助劑，和如果適當(dāng)，與水和質(zhì)子受體例如氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，碳酸鈣，氧化鎂，磷酸鈉，磷酸鉀，硅酸鈉或二-,三-或多磷酸的堿金屬鹽，或者它們的混合物混合。所有的成分可以在一步中相互混合；但是，也可以混合一種成分之后混合另一種。
如果適當(dāng)，得到的粗混合物用更多的水處理以便形成可擠出的材料并接著擠出。對于擠出優(yōu)選使用顆粒經(jīng)較小壓實的籃式擠壓機(jī)，徑向擠壓機(jī)或拱頂擠壓機(jī)。
干燥獲得的顆粒，如果適當(dāng)，篩選。有利地以以技術(shù)級活性成分為基礎(chǔ)的等摩爾比使用質(zhì)子受體。但是使用過量或亞化學(xué)計量質(zhì)子受體可以是有利的。
同樣，可以進(jìn)行流化床造粒。為此目的，在流化床造粒設(shè)備中噴霧本發(fā)明混合物的水溶液，乳液或懸浮液并使結(jié)塊。
但是，也可以將本發(fā)明混合物的固體成分加入到設(shè)備中，并用本發(fā)明混合物中其余成分的溶液，乳液或懸浮液對其噴霧，這樣使其結(jié)塊。
此外適合制備本發(fā)明混合物的是噴霧-干燥，混合機(jī)造粒和輪盤式造粒。
得到的本發(fā)明混合物的特征在于在水中的好的溶解性能。
本發(fā)明混合物適合通過用除草活性量的本發(fā)明混合物處理種子，植物或者它們的環(huán)境來控制不期望的植物。
表面活性劑的目的是通過促進(jìn)活性成分在植物的表面和在植物內(nèi)的濕潤和/或運輸而有助于3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽的生物活性。
為了應(yīng)用本發(fā)明混合物，一般使用這樣一種方法，其中其一般首先與25-1000倍，優(yōu)選50-200倍量的水混合。然后向目標(biāo)植物和/或其環(huán)境中施用噴霧混合物，特別是在芽前或芽后。除此之外替換的方法是也可以在播種前以適當(dāng)?shù)姆绞教幚砟繕?biāo)植物的種子。
如果通過用水稀釋獲得的活性成分混合物為某些農(nóng)作物不好耐受，則可以使用這樣一種技術(shù)，其中借助于噴霧設(shè)備以這樣一種方式噴霧噴霧混合物，使得敏感農(nóng)作物的葉子如果要接觸的話則盡可能少地接觸活性成分，而同時活性成分達(dá)到生長在下面的不期望的植物或空的土壤(后-指向，或收割后應(yīng)用)。
本發(fā)明混合物形式中3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽的施用比例是每公頃耕種面積0.5-7，優(yōu)選0.5-5，特別是1-3kg，取決于控制措施的目的，季節(jié)，目標(biāo)植物和其生長階段。
制備實施例實施例158.8g3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的Na鹽(Na-滅草松)和5.8g LutensolGD 70(BASF AG)在Moulinette廚用摻合機(jī)中緊密混合。利用擠壓機(jī)(KAR-75,Fitzpatrick，篩孔度0.8mm)擠出得到的團(tuán)塊并接著在干燥箱中在60℃下干燥。
實施例252.5g NH4-滅草松和10.9g LutensolGD 70(BASF AG)在Moulinette廚用摻合機(jī)中緊密混合。如實施例1所述擠出得到的團(tuán)塊。
實施例352.5g NH4-滅草松和8.2g AG6202(乙基己基葡糖苷，Akzo)在Moulinette廚用摻合機(jī)中緊密混合。如實施例1所述擠出得到的團(tuán)塊。
實施例4169.2g干燥的Na-滅草松，36.0g LutensolGD 70,88.8g硫酸銨和6.0g消泡劑SRE在加入36.0g水的同時在食品加工機(jī)(Kenwood Chef)中均化，接著在輪盤式擠壓機(jī)(DEL-1,Fitzpatrick，篩孔度0.5mm)中擠壓得到的團(tuán)塊。
實施例5169.2g干燥的Na-滅草松，36.0g LutensolGD 70,88.8g硫酸銨和6.0g硅氧烷乳液SLE(Wacker)在加入36.0g水的同時在食品加工機(jī)(Kenwood Chef)中均化，接著在輪盤式擠壓機(jī)(DEL-1,Fitzpatrick，篩孔度0.5mm)中擠壓團(tuán)塊。
實施例659.0g干燥的Na-滅草松，10.0g LutensolGD 70,27.0g硫酸銨和2.0g異十三醇在食品加工機(jī)(Kenwood Chef)中緊密混合，接著擠壓團(tuán)塊。
實施例7從410.5g50％重量Na-滅草松水溶液和28.85g SilwetL77(硅氧烷聚醚共聚物，OSI)制備噴霧混合物。
65.7g顆粒度小于0.5mm的結(jié)晶硫酸銨加入到實驗室流化床造粒機(jī)中。兩個噴物嘴位于流化床上方。加入的顆粒用進(jìn)入溫度是120℃的空氣液化。噴霧壓力設(shè)置在2.1巴。將噴霧混合物噴霧到流化床中，水分蒸發(fā)。
造粒程序結(jié)束后，得到含有60％重量滅草松和5.7％重量SilwetL77的顆粒。
實施例81724.0g干燥的Na-滅草松溶解于1350.0g蒸餾水中。然后摻合65％重量比水溶液形式的300.0g AG6202(烷基聚葡糖苷,Akzo)，該混合物用作噴霧液。向?qū)嶒炇伊骰苍炝C(jī)(MP1 Niro-Aeromatic)中加入465.0g顆粒度小于0.5mm的結(jié)晶硫酸銨。兩個噴物嘴位于流化床上方。加入的顆粒用進(jìn)入溫度是120℃的空氣液化。兩個噴物嘴壓力設(shè)置在3巴。將噴霧溶液噴霧到流化床中，水分蒸發(fā)，得到含有61.5％重量Na-滅草松，8％重量烷基聚葡糖苷和1％其余部分的顆粒。
實施例950.7g Na-滅草松，8.8g LutensolGD 70,8.5g氫氧化鈉和2.8g蒸餾水加入到IKA實驗室研磨機(jī)中并緊密混合。反應(yīng)開始，期間生成Na-滅草松。得到的粘稠的團(tuán)塊用29.2g硫酸銨處理，并且一次加入一點加入又一份13.2ml水。這樣得到濕的團(tuán)塊，其利用擠壓機(jī)(KAR-75,Fitzpatrick，篩孔度0.8mm)擠壓。得到的顆粒在干燥箱中在60℃下干燥。
實施例1025.4gNa-滅草松，4.2g氫氧化鈉，1.8g PluronicPE 6400(BASF)和1.4g水在IKA實驗室研磨機(jī)中緊密混合直到發(fā)現(xiàn)可見的加熱色澤。然后加入17.2g硫酸銨和又一份13.2ml水。得到的團(tuán)塊和實施例8一樣擠壓并干燥。
實施例11在捏合機(jī)(Werner&Pfleiderer,LUK 0,75Vak)中，303.0g滅草松，72.0g LutensoIGD 70,60.0g氫氧化鈉，150.0g硫酸銨,6.0g消泡劑SRE和8.4ml水預(yù)混合，均化，并和實施例8一樣擠壓。
實施例1-3和7-9得到的本發(fā)明混合物在水中溶解或分散2分鐘時間，得到澄清的溶液或分散液。應(yīng)用實施例通過溫室中的和戶外實驗證明利用本發(fā)明混合物的在農(nóng)作物保護(hù)中使用的除草活性成分加強(qiáng)的活性。
當(dāng)在溫室中進(jìn)行實驗時，重要的是為了得到效果之間的差異要保持確定的生長和處理條件。
在溫室中，對于每種物種分別將試驗植物的種子播種到直徑大約12cm使用泥炭基質(zhì)的塑料盆中。
在芽前處理情況下，將懸浮于水中或者在水中乳化的活性成分利用細(xì)分布噴嘴在播種后直接施用。小心灌溉容器以促進(jìn)發(fā)芽和生長，并且接著覆蓋透明的塑料膜罩直到植物生根。這樣的覆蓋引起不均勻的試驗植物的生長，除非活性成分不利地影響。
為了芽后處理的目的，首先使試驗植物生長到高3-15cm，取決于植物習(xí)性，然后用溶解于水，懸浮于水中或者在水中乳化的本發(fā)明混合物處理。結(jié)束后，試驗植物或者直接播種或者在相同的容器中生長，或者其首先作為籽苗分別生長，并且在處理之前的幾天移植到試驗容器中。
根據(jù)物種，使植物保持從10到25或者從20到35℃。試驗期延續(xù)了2-4星期。期間，觀察植物，并評價其對于各處理的反應(yīng)。
在戶外或者在類似戶外條件的條件下用類似方案試驗。將農(nóng)作物和典型的相關(guān)不期望的植物品種播種或者在平行行中種植。
在某些情況下，天然存在的植物種群也包括在該項研究中。在某些情況下，也在類似戶外條件的條件下在小盆中種植植物。
用0-100規(guī)格進(jìn)行評價?！?00”指沒有植物發(fā)芽或者完全破壞至少地上部分，而“0”指沒有傷害或者生長正常。
權(quán)利要求
1．固體混合物，其含有A)3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其鹽和B)至少一種非離子表面活性劑。
2．權(quán)利要求1的固體混合物，其含有3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的鹽。
3．權(quán)利要求1或2的固體混合物，其中表面活性劑是烷基苷或烷基聚苷。
4．權(quán)利要求1-3任一項的固體混合物，其進(jìn)一步含有至少一種水溶性無機(jī)鹽，選自銨鹽，堿金屬鹽或堿土金屬鹽。
5．權(quán)利要求4的固體混合物，其中水溶性無機(jī)銨鹽是硫酸銨。
6．權(quán)利要求1-5任一項的固體混合物，其含有0.5-90％重量的組分A。
7．權(quán)利要求1-6任一項的固體混合物，其含有3-40％重量的組分B。
8．制備權(quán)利要求1-7任一項的固體混合物的方法，包括將各組分混合并將得到的混合物造粒。
9．控制不期望的植物的方法，包括用除草活性量的權(quán)利要求1-7任一項的固體混合物處理種子，植物或者它們的環(huán)境。
全文摘要
本發(fā)明涉及固體混合物,其含有:A)3－異丙基－2,1,3－苯并噻二嗪－4－酮2,2－二氧化物或其鹽和B)至少一種非離子表面活性劑,涉及其制備方法,以及其控制不期望植物的用途。
文檔編號A01N25/30GK1231576SQ97198270
公開日1999年10月13日 申請日期1997年9月12日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月27日
發(fā)明者M·布拉茲, K－F·扎格, R·伯格哈斯, A·帕格 申請人:巴斯福股份公司