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一種具有金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線催化劑載體及擔(dān)載催化劑的制備方法_3

文檔序號:9329028閱讀:來源:國知局
的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥5h,即得到具有樹枝狀結(jié)構(gòu)Pd摻雜&02納米線。
[0041]實驗三:一種樹枝狀結(jié)構(gòu)金屬摻雜氧化物納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的: 一、準(zhǔn)備均一透明的反應(yīng)物溶液:將其中硫酸鈰(0.05 mmoL)、氯化鉑(0.005mmoL)及硝酸溶液(0.2 mL 7.5moL/L)在500 rpm的攪拌速度下持續(xù)繼續(xù)攪拌60 min分散于乙二醇中;二、溶劑熱反應(yīng):將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為170°C,反應(yīng)時間為2h,待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。三、離心洗滌及干燥:在6000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥5h,即得到具有樹枝狀結(jié)構(gòu)Pt摻雜CeO2納米線,其TEM照片如圖1所示;
實驗四:一種樹枝狀結(jié)構(gòu)金屬摻雜氧化物納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、準(zhǔn)備均一透明的反應(yīng)物溶液:將其中硝酸鈰(0.05 mmoL)、氯金酸(0.005mmoL)及硫酸溶液(0.2 mL 7.5moL/L)在500 rpm的攪拌速度下持續(xù)繼續(xù)攪拌60 min分散于丙三醇中;二、溶劑熱反應(yīng):將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時間為1.5h,待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。三、離心洗滌及干燥:在6000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥5h,即得到具有樹枝狀結(jié)構(gòu)Au摻雜&02納米線。
[0042]實驗五:一種樹枝狀結(jié)構(gòu)金屬摻雜氧化物納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、準(zhǔn)備均一透明的反應(yīng)物溶液:將其中硝酸鈷(0.05 mmoL)、氯化鈀(0.005mmoL)及硝酸溶液(0.2 mL 7.5moL/L)在500 rpm的攪拌速度下持續(xù)繼續(xù)攪拌60 min分散于乙二醇中;二、溶劑熱反應(yīng):將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為170°C,反應(yīng)時間為2h,待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。三、離心洗滌及干燥:在6000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為50°C條件下真空干燥8h,即得到具有樹枝狀結(jié)構(gòu)Pd摻雜0)02納米線。
[0043]實驗六:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備得金屬摻雜氧化物的納米線30 mg分散到30 mL 0.045 moL/L葡萄糖水溶液中;二、水熱反應(yīng):將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為170°C,反應(yīng)時間8h,待反應(yīng)結(jié)束,自然冷卻至室溫;三、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥8h ;四、熱處理:將固體產(chǎn)物置于管式爐中400°C,Ar氣氛中處理4h,最終得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線。
[0044]實驗七:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備得金屬摻雜氧化物的納米線30 mg分散到30 mL 0.045 moL/L蔗糖水溶液中;二、水熱反應(yīng):將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為170°C,反應(yīng)時間8h,待反應(yīng)結(jié)束,自然冷卻至室溫;三、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥8h ;四、熱處理:將固體產(chǎn)物置于管式爐中400°C,Ar氣氛中處理4h,最終得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線。
[0045]實驗八:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備得金屬摻雜氧化物的納米線10mg-30 mg置于瓷舟中;二、熱處理:將樣品在Ar保護(hù)下升溫至800-1000°C下,恒溫l_2h,此時通入以0.2 ~ 10L/min乙醇蒸汽,恒溫結(jié)束后關(guān)閉乙醇蒸汽,自然冷卻至室溫,最終得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線。
[0046]實驗九:氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備得金屬摻雜氧化物的納米線10mg-30 mg置于瓷舟中;二、熱處理:將樣品在Ar保護(hù)下升溫至800-1000°C下,恒溫l_2h,此時通入以0.2 ~ 10L/min乙二胺蒸汽,恒溫結(jié)束后關(guān)閉乙二胺蒸汽,自然冷卻至室溫,最終得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線實驗十:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載金屬納米顆粒的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備的40mg氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線粉末分散在異丙醇和乙二醇中(V: V=1:3) ;二、在懸濁液中滴加硝酸鈀溶液(0.01 M),并用NaOH將溶液pH調(diào)至10-12 ;三、微波加熱:將溶液置于微波反應(yīng)器中,反應(yīng)時間60s,自然冷卻至室溫;四、采用ΗΝΟ』#溶液的pH調(diào)至4-5 ;五、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥3h,即可得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載Pd納米顆粒。
[0047]實驗^^一:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載金屬納米顆粒的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備的40mg氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線粉末分散在異丙醇和乙二醇中(V: V=1:3);二、在懸濁液中滴加氯鉑酸溶液(0.01 M),并用NaOH將溶液pH調(diào)至10-12 ;三、微波加熱:將溶液置于微波反應(yīng)器中,反應(yīng)時間60s,自然冷卻至室溫;四、采用HN03將溶液的pH調(diào)至4-5 ;五、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥3h,即可得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載Pt納米顆粒,其TEM照片如圖4所示,電子衍射譜如圖5所示。
[0048]實驗十二:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載金屬納米顆粒的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備的40mg氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線粉末分散在異丙醇和乙二醇中(V: V=I:3) ;二、在懸濁液中滴加氯鉑酸溶液(0.01 M)和氯金酸(0.001M),并用NaOH將溶液pH調(diào)至10-12 ;三、微波加熱:將溶液置于微波反應(yīng)器中,反應(yīng)時間60s,自然冷卻至室溫;四、采用HN03將溶液的pH調(diào)至4-5 ;五、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥3h,即可得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載PtAu納米顆粒。
[0049]實驗十三:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載金屬納米顆粒的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備的40mg氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線粉末分散在異丙醇和乙二醇中(V:V=1:3) ;二、在懸濁液中滴加硝酸鈀溶液(0.01 M)和氯金酸(0.01M),并用NaOH將溶液pH調(diào)至10-12 ;三、微波加熱:將溶液置于微波反應(yīng)器中,反應(yīng)時間60s,自然冷卻至室溫;四、采用HN03將溶液的pH調(diào)至4-5 ;五、離心洗滌及干燥:在8000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min,得到固體產(chǎn)物,利用乙醇和去離子水的混合溶液對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5次,在溫度為80°C條件下真空干燥3h,即可得到氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載PdAu納米顆粒。
[0050]實驗十四:金屬氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線擔(dān)載金屬納米顆粒的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
一、將制備的40mg氧化物/碳的核鞘結(jié)構(gòu)的樹枝狀納米線粉末分散在異丙醇和乙二醇中(V:V=1:3);二、在懸濁液中滴加氯鉑酸溶液(0.01 M)和氯化釕(0.01M),并用NaOH將溶液PH調(diào)至10-12 ;三、微波加熱:將溶液置于微波反應(yīng)器中,反應(yīng)時間60s,自然冷卻至室溫;四、采用圓03將溶液的pH調(diào)至4-5 ;五、離心洗滌及干燥:在800
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