專利名稱：一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)熒光壽命長、有寬的激發(fā)譜和窄的發(fā)射譜、發(fā)光波長受量子點(diǎn)尺寸控制等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于LED、生物檢測(cè)等諸多領(lǐng)域。而對(duì)于硅基成像器件而言，由于其本身對(duì)于紫外波段響應(yīng)比較弱，所以為增強(qiáng)其紫外響應(yīng)，國內(nèi)外開始廣泛對(duì)紫外變頻薄膜進(jìn)行研究，原有的主要采用有機(jī)變頻膜和無機(jī)變頻膜兩種材料，有機(jī)變頻膜技術(shù)相對(duì)成熟，也有相關(guān)的專利出現(xiàn)。，但該類薄膜有著致命的缺點(diǎn)，那就是有機(jī)物分子在紫外輻射下降解速度很快。在照明度為I μ W/cm2的光照下，有機(jī)分子以高達(dá)每小時(shí)3%的速率成指數(shù)降解。所以開展對(duì)于無機(jī)變頻薄膜的研究。無機(jī)熒光材料通常是由稀土氧化物與催化劑組成，無機(jī)熒光材料的晶體直徑一般在I一 150Mm。因此，盡管用旋涂沉淀的方法制備的薄膜發(fā)光時(shí)間(壽命)相當(dāng)長，一般可達(dá)5500h，但是制備的薄膜厚度均勻性等也存在諸多缺陷。量子點(diǎn)薄膜是一種新興的材料，然而目前量子點(diǎn)薄膜主要是基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜，而該基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜在紫外波段尤其是深紫外波段發(fā)光效率很低。如果能將其應(yīng)用于紫外增強(qiáng)，就可將原有缺陷解決，并使得其轉(zhuǎn)換效率明顯增強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是為了解決上述的基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜在紫外波段尤其是深紫外波段發(fā)光效率很低的技術(shù)問題而提供一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜。本發(fā)明的目的之二在于提供上述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，為層狀結(jié)構(gòu)，包括石英基片、量子點(diǎn)薄膜層，還包括聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層，自下而上依次為底層石英基片、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4- 丁基三苯胺薄膜層和最上層的量子點(diǎn)薄膜層；
所述的量子點(diǎn)薄膜層即為CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層及量子點(diǎn)薄膜層通過旋涂法鍍膜或提拉法鍍膜而成。上述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、將石英基片依次經(jīng)過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經(jīng)過超聲清洗干凈
(2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸的聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜
或提拉法鍍膜到步驟(I)清洗后的石英基片上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時(shí)間為30min后，得到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液；
(3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉(zhuǎn)鍍法膜或提拉法鍍膜到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時(shí)間為30min后得到聚4- 丁基三苯胺薄膜層；
所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶于氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶于氯苯Iml試劑中；
(4)、再將量子點(diǎn)溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜或提拉法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min后得到量子點(diǎn)薄膜層，最終得到基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜；
所述的量子點(diǎn)溶液是將CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于Iml甲苯，CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的粒徑優(yōu)選為5nm。上述所得的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜應(yīng)用于硅基成像器件紫外增強(qiáng)使用。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，由于含有聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4-丁基三苯胺薄膜層，從而減少了基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜表面的光的散射，進(jìn)而增強(qiáng)了其發(fā)光能力，特別是深紫外波段發(fā)光效率得到增強(qiáng)，因此本發(fā)明的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，解決了原有基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜在紫外波段發(fā)光效率較低的問題尤其是解決了在深紫處波段(190nm)發(fā)光效率較低的問題，為量子點(diǎn)在紫外增強(qiáng)薄膜的應(yīng)用提供了有效的手段。進(jìn)一步，本發(fā)明的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜在AFM原子力顯微鏡下的粗糙度測(cè)試，最終結(jié)果表明薄膜表面的粗糙度減少，進(jìn)而減少光的散射，有效提高了發(fā)光效率。


圖1、實(shí)施例1中的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖，其中I為石英基片、2為聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、3為聚4- 丁基三苯胺薄膜層和4為量子點(diǎn)薄膜層；
圖2、對(duì)照實(shí)施例中的基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖，其中I為石英基片、2為量子點(diǎn)薄膜層；
圖3、190nm深紫外激發(fā)基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜、基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)光光譜。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明的各實(shí)施例中旋轉(zhuǎn)鍍膜所使用的設(shè)備為Mycro Technologies生產(chǎn)的650-23NPP旋涂?jī)x；超聲清洗所用的設(shè)備為昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗儀。本發(fā)明的各實(shí)施例中所用的溶劑氯苯、甲苯均為分析醇，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。實(shí)施例1
一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，為層狀結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，自下而上依次為底層的石英基片1、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層2、聚4- 丁基三苯胺薄膜層3和量子點(diǎn)薄膜層4 ；
所述的量子點(diǎn)薄膜層4即為CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層2和聚4- 丁基三苯胺薄膜層3及量子點(diǎn)薄膜層4是通過旋涂法鍍膜而成。上述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將石英基片I依次經(jīng)過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經(jīng)過超聲清洗干凈；
(2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜鍍膜到步驟(I)清洗后的石英基片上，轉(zhuǎn)速為1500r/min，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時(shí)間為30min后，得到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液；
(3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉(zhuǎn)鍍法膜鍍膜聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸層上，轉(zhuǎn)速為1200r/min，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時(shí)間為30min后得到聚4- 丁基三苯胺薄膜層；
所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶于氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶于氯苯Iml試劑中；
(4)、再將量子點(diǎn)溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，轉(zhuǎn)速為IOOOr/min，鍍膜后放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min后得到量子點(diǎn)薄膜層，最終得到基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜；
所述的量子點(diǎn)溶液是將粒徑為5nm的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于Iml甲苯。對(duì)照實(shí)施例
一種基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜，為2層的層狀結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，包括底層的石英基片I和上層的量子點(diǎn)薄膜層2 ；
所述的量子點(diǎn)薄膜層2即為CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)薄膜層；
所述的量子點(diǎn)薄膜層通過旋涂法鍍膜而成。上述的一種基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將石英基片I依次經(jīng)過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗后，再經(jīng)過超聲清洗干
凈;
(2)、將量子點(diǎn)材料旋轉(zhuǎn)法鍍膜到石英基片I的表面，轉(zhuǎn)速為1000r/min，鍍膜后放入烘箱中烘烤，80°C烘烤20min后得到量子點(diǎn)薄膜層，即得基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜；
所述的量子點(diǎn)材料即將粒徑為5nm的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于甲苯溶劑中即得量子點(diǎn)材料，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于Iml甲苯。
上述實(shí)施例1所得的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜和對(duì)照實(shí)施例所得的基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜分別在卓立漢光ZLX-PL-1熒光光譜測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試得到了在190nm深紫外激發(fā)條件下測(cè)定其發(fā)光光譜，結(jié)果如圖3所示，圖中的復(fù)合量子點(diǎn)薄膜為實(shí)施例I中所得的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)光光譜，圖中的單層量子點(diǎn)薄膜為對(duì)照實(shí)施例所得的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)光光譜，從圖3中可以看出，兩種紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)射光譜的峰值波長都位于480nm左右，但是實(shí)施例1中所得的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，其發(fā)射峰的強(qiáng)度為345099，而對(duì)照實(shí)施例所得的基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)射峰強(qiáng)度為4011，可見基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的發(fā)光強(qiáng)度顯著提聞。將上述實(shí)施例1所得的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜和對(duì)照實(shí)施例所得的基
于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜分別在PARK公司生產(chǎn)的XE-100型原子力顯微鏡下進(jìn)行測(cè)試
其均方根粗糙度Rq與算術(shù)平均粗糙度Ra，其測(cè)試結(jié)果見下表:
權(quán)利要求
1.一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，為層狀結(jié)構(gòu)，包括石英基片、量子點(diǎn)薄膜層，其特征在于還包括由聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層； 所述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜自下而上依次為底層石英基片、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層和最上層的量子點(diǎn)薄膜層； 所述的量子點(diǎn)薄膜層即為CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4- 丁基三苯胺薄膜層及量子點(diǎn)薄膜層通過旋涂法鍍膜或提拉法鍍膜而成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜，其特征在于所述的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的粒徑為5nm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (I )、將石英基片依次經(jīng)過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經(jīng)過超聲清洗干凈； (2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜或提拉法鍍膜到步驟(I)清洗后的石英基片上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時(shí)間為30min后形成聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液； (3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉(zhuǎn)鍍法膜或提拉法鍍膜到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時(shí)間為30min后形成聚4- 丁基三苯胺薄膜層； 所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶于氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶于氯苯Iml試劑中； (4)、再將量子點(diǎn)溶液通過旋轉(zhuǎn)法鍍膜或提拉法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，鍍膜后放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min后形成量子點(diǎn)薄膜層，最終得到基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜； 所述的量子點(diǎn)溶液即將CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)溶于Iml甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開一種基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜及制備方法。所述基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜自下而上依次為底層石英基片、聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層和量子點(diǎn)薄膜層，所述聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層及量子點(diǎn)薄膜層通過旋涂法鍍膜或提拉法鍍膜而成。本發(fā)明的基于量子點(diǎn)的復(fù)合紫外增強(qiáng)薄膜由于含有了聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4-丁基三苯胺薄膜層，從而減少了基于量子點(diǎn)的單層紫外增強(qiáng)薄膜表面的光的散射，進(jìn)而增強(qiáng)了其發(fā)光能力，特別是深紫外波段發(fā)光效率得到增強(qiáng)，從而為量子點(diǎn)在紫外增強(qiáng)薄膜的應(yīng)用提供了有效的手段。
文檔編號(hào)H01L33/00GK103151450SQ201310066538
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月4日
發(fā)明者姜霖, 陶春先, 張大偉, 王 琦, 黃元申, 倪爭(zhēng)技, 莊松林 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)