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一種檢測合成著色劑的方法及其樣品前處理方法與流程

文檔序號:12657598閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種檢測合成著色劑的樣品前處理方法,其特征在于,包括以下步驟:

吸附著色劑:向試樣溶液中加入14-30目聚酰胺,加熱至58-62℃;冷卻至室溫,去除上層溶液,水洗至洗滌液為無色,得到吸附色素的聚酰胺顆粒;

濕法裝制聚酰胺柱:用水懸浮吸附色素的聚酰胺顆粒,裝入層析柱,待水滴干;

解析著色劑:用色素解析液解析出聚酰胺中吸附的著色劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品前處理方法,其特征在于,吸附著色劑時,加熱到60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的樣品前處理方法,其特征在于,吸附著色劑時,加熱后保溫0-20分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樣品前處理方法,其特征在于,所述濕法裝制聚酰胺柱的具體方法為:用水懸浮吸附色素的聚酰胺顆粒,得到聚酰胺懸浮液,將聚酰胺懸浮液全部裝入層析柱,打開層析柱下端的旋鈕開關(guān),讓水從層析柱下端流出,待水完全流出后,關(guān)閉層析柱下端的旋鈕開關(guān)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樣品前處理方法,其特征在于,解析著色劑的具體方法為:向裝有聚酰胺柱中加入色素解析液至液面到達層析柱近上端口處,靜置數(shù)分鐘,控制2-3滴/秒流速,收集流出液,重復(fù)上述步驟解析至流出液為無色,合并全部流出液得到流出混合液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樣品前處理方法,其特征在于,還包含濃縮定容步驟:將流出混合液濃縮近干,轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,得到定容溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樣品前處理方法,其特征在于,所述檢測合成著色劑的樣品前處理方法中,試樣溶液采用如下方法之一制備:

固體樣品:稱取樣品,加水浸提至樣品完全溶解得到試樣溶液;必要時加熱輔助提取;如浸提30分鐘樣品未完全溶解,先用紗布過濾樣品浸提液,再用水洗滌紗布至洗滌液為無色,合并濾液和洗滌液得試樣溶液;

液體樣品:稱取樣品,加水稀釋即得試樣溶液;

含有二氧化碳和/或酒精的樣品:含有二氧化碳和/或酒精的樣品,在稱量之后先加熱再按照固體或液體樣品的試樣溶液制備方法處理。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樣品前處理方法,其特征在于,所述色素解析液為乙醇、氨水和水按體積比7:2:1組成。

9.一種檢測合成著色劑的方法,其特征在于,包括以下步驟:將上述前處理方法制得的定容溶液過濾后作為上機測試液,進行液相色譜測定。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測合成著色劑的方法,其特征在于,所述液相色譜測定的條件為:色譜柱:Ultimate HPLC Column C18柱(250mmx4.6mm id,5μm);柱溫:30℃;進樣量:10-20μL;流速:1.0mL/min;檢測波長:420nm、520nm、630nm;流動相:甲醇(A)-0.02mol/L乙酸銨溶液(B),20%-35%A,3%/min;35%-98%A,9%/min;98%繼續(xù)6min;流速:1mL/min。

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