本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法及檢測樣品中目標(biāo)物的方法。更具體地，本發(fā)明涉及檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法、檢測樣品中目標(biāo)物的方法以及檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。

背景技術(shù)：

奶酪制品主要是指奶酪或者含有奶酪的一類乳制品。奶酪制品富含大量蛋白質(zhì)、鈣、磷等人體所需的營養(yǎng)物，營養(yǎng)價值較高。

然而，目前對于奶酪制品的檢測方法仍有待改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題至少之一。為此，本發(fā)明提出了檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法、檢測樣品中目標(biāo)物的方法以及檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

需要說明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：

對奶酪制品進(jìn)行檢測時，通常需要預(yù)先將奶酪制品進(jìn)行溶解。但是，由于奶酪制品通常含有高脂肪高蛋白質(zhì)且粘度較大，所以在水中很難完全溶解，即使是在沸水中煮沸也達(dá)不到完全溶解，為后續(xù)檢測帶來困難，降低了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

有鑒于此，發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，預(yù)先將奶酪制品進(jìn)行冷凍處理，破壞其結(jié)構(gòu)，降低粘度。經(jīng)冷凍處理后的產(chǎn)物具有較好的水溶性，便于后續(xù)檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：將所述樣品進(jìn)行冷凍處理，以便得到冷凍產(chǎn)物，其中，所述樣品為奶酪制品。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，預(yù)先將奶酪制品進(jìn)行冷凍處理，破壞其結(jié)構(gòu)，降低粘度。經(jīng)冷凍處理后的產(chǎn)物具有較好的水溶性，便于后續(xù)檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法還可以具有下列附加技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述冷凍處理是將所述樣品在10分鐘內(nèi)冷卻至-150～-200℃，并保持1～3小時。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，冷凍處理?xiàng)l件會影響奶酪制品的溶解性，若冷凍處理溫度過高或者時間過短，無法完全破壞其結(jié)構(gòu)，使其仍具有較高的粘度，導(dǎo)致水溶性較差；若冷凍處理溫度過低或者時間過長，樣品內(nèi)目標(biāo)物過度升華，導(dǎo)致檢測的回收率偏低，準(zhǔn)確性較低，也會增加檢測成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，冷凍處理是在-150～-200攝氏度下冷凍1～3小時，能夠使得奶酪制品急速升華失去水分，降低粘度，從而具有較佳的水溶性，且對待測目標(biāo)物影響較小。由此，根據(jù)本發(fā)明的檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述冷凍處理是將所述樣品在10分鐘內(nèi)冷卻至-180℃，并保持2小時。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在此條件下能夠使得奶酪制品急速升華失去水分，降低粘度，從而具有較佳的水溶性，且對待測目標(biāo)物影響較小。由此，根據(jù)本發(fā)明的檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

需要說明的是，本發(fā)明對于待測目標(biāo)物不做嚴(yán)格限定，可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述目標(biāo)物選自硝酸鹽和亞硝酸鹽的至少之一。由此，根據(jù)本發(fā)明的檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提出了一種檢測目標(biāo)物的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：按照前面所述檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法對樣品進(jìn)行預(yù)處理，以便得到預(yù)處理產(chǎn)物；以及對所述預(yù)處理產(chǎn)物中所述目標(biāo)物進(jìn)行檢測，以便確定所述目標(biāo)物含量。由此，根據(jù)本發(fā)明的檢測目標(biāo)物的方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于對目標(biāo)物進(jìn)行檢測，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，且操作簡便。

本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解的是，前面針對檢測樣品中目標(biāo)物的預(yù)處理方法所描述的特征和優(yōu)點(diǎn)，同樣適用于該檢測目標(biāo)物的方法，在此不再贅述。

在本發(fā)明的又一方面，本發(fā)明提出了一種檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述包括：將所述奶酪制品在10分鐘內(nèi)冷卻至-150～-200℃，并保持1～3小時，以便得到預(yù)處理產(chǎn)物；將所述預(yù)處理產(chǎn)物進(jìn)行除蛋白質(zhì)及脂肪處理，得到第一處理液；用鍍銅鎘粒對所述第一處理液進(jìn)行還原處理，以便得到第二處理液；將所述第二處理液與磺胺和n-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽進(jìn)行混合處理，以便得到第三處理液；以及對所述第三處理液進(jìn)行吸光度檢測，并基于檢測結(jié)果確定所述奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法能夠準(zhǔn)確地測定出硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，且操作簡便，準(zhǔn)確性較高。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，將所述奶酪制品在10分鐘內(nèi)冷卻至-180℃，并保持2小時。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法能夠準(zhǔn)確地測定出硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，且操作簡便，準(zhǔn)確性較高。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下面的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

在該實(shí)施例中，按照下列方法檢測奶酪中硝酸鹽含量：

(1)準(zhǔn)確稱量10g奶酪樣品置于超低溫冷凍瓶內(nèi)，連接好樣品口，開啟超低溫冷凍儀器，使冷凍瓶內(nèi)奶酪在10分鐘內(nèi)冷卻至-180℃，并保持2小時，得到冷凍產(chǎn)物。

(2)用110ml水分次將冷凍產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中，混勻。

(3)向三角瓶中按順序加入24ml硫酸鋅溶液(53.5g/100ml)、24ml亞鐵氰化鉀溶液(17.2g/100ml)和40ml緩沖溶液，加入時要邊加邊搖，每加完一種溶液都要充分搖勻。靜置15min～1h。然后用濾紙過濾，濾液用250ml錐形瓶收集。

(4)移取20ml濾液于100ml小燒杯中，加入5ml緩沖溶液(2mol/l鹽酸)，搖勻，倒入鎘柱頂部的貯液杯中，以小于6ml/min的流速過柱。洗提液(過柱后的液體)接入100ml容量瓶中。當(dāng)貯液杯快要排空時，用15ml水沖洗小燒杯，再倒入貯液杯中。沖洗水流完后，再用15ml水重復(fù)一次。當(dāng)?shù)诙螞_洗水快流盡時，將貯液杯裝滿水，以最大流速過柱。當(dāng)容量瓶中的洗提液接近100ml時，取出容量瓶，用水定容，混勻。

(5)分別移取20ml洗提液和20ml濾液于100ml容量瓶中，加水至約60ml。在每個容量瓶中先加入6ml顯色液1(體積比為450：550的水-鹽酸溶液)，邊加邊混；再加入5ml顯色液2(5g/l的磺胺溶液)。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3(1g/l的n-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽溶液)，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內(nèi)用538nm波長，以空白試驗(yàn)液體為對照測定上述樣品溶液的吸光度。

(6)分別移取(或用滴定管放出)0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、16ml和20ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個100ml容量瓶中。在每個容量瓶中加水，使其體積約為60ml。在每個容量瓶中先加入6ml顯色液1，邊加邊混；再加入5ml顯色液2。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內(nèi)，用538nm波長，以第一個溶液(不含亞硝酸鈉)為對照測定另外八個溶液的吸光度。將測得的吸光度對亞硝酸根質(zhì)量濃度作圖。亞硝酸根的質(zhì)量濃度可根據(jù)加入的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算出。亞硝酸根的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。亞硝酸根的質(zhì)量濃度以μg/100ml表示。

硝酸鹽(以硝酸根計)含量計算公式如下：

x＝1.35×[100000×c2/(m×v2)-w(no2^-)]

式中：

x——樣品中硝酸根含量(mg/kg)；

c2——根據(jù)洗提液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的亞硝酸根離子濃度，單位為微克每百毫升(μg/100ml)；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；

v2——所取洗提液的體積，單位為毫升(ml)；

w(no2^-)——根據(jù)下式計算出的亞硝酸根含量：

x＝20000×c1/(m×v1)

式中：

x——樣品中亞硝酸根含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c1——根據(jù)濾液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的no2^-的濃度，單位為微克每百毫升(μg/100ml)；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；

v1——所取濾液的體積，單位為毫升(ml)。

實(shí)施例2測定回收率

在該實(shí)施例中，按照下列方法測定回收率：

(1)將不含硝酸鹽的奶酪樣品與硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行混合，得到加標(biāo)樣品，其中加標(biāo)樣品中的硝酸鹽記作理論含量；

(2)按照實(shí)施例1的方法測定加標(biāo)樣品中硝酸鹽含量，記作實(shí)際含量；

(3)基于下列公式計算回收率：

回收率(％)＝(實(shí)際含量-理論含量)×100％÷理論含量

結(jié)果如表1所示。可以看出，本發(fā)明的方法的回收率為85～110％，符合國家標(biāo)準(zhǔn)，說明本發(fā)明的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性較高。

表1回收率

對比例1

在該對比例中，按照實(shí)施例2的方法測定回收率，區(qū)別在于，實(shí)施例1中，使冷凍瓶內(nèi)奶酪在10分鐘內(nèi)冷卻至-120℃，并保持2小時。

結(jié)果如表2所示。可以看出，該方法的回收率偏低，檢測結(jié)果準(zhǔn)確性較低。主要原因可能是在此溫度下奶酪并未完全破壞其結(jié)構(gòu)，使其仍具有較高的粘度，導(dǎo)致水溶性較差，從而影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。

表2回收率

對比例2

在該對比例中，按照實(shí)施例2的方法測定回收率，區(qū)別在于，實(shí)施例1中，使冷凍瓶內(nèi)奶酪在10分鐘內(nèi)冷卻至-220℃，并保持2小時。

結(jié)果如表3所示。可以看出，該方法的回收率偏低，檢測結(jié)果準(zhǔn)確性較低。主要原因可能是在此溫度下樣品內(nèi)成分過度升華，導(dǎo)致檢測的回收率偏低，準(zhǔn)確性較低。

表3回收率

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個或多個實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。