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基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法與流程

文檔序號:12713498閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:包括如下步驟:

(1)確定樣品中的待測手性目標化合物;

(2)配制光學對映體儲備液;

(3)配制手性目標化合物標準儲備液;

(4)配制系列標準工作溶液;

(5)待測樣品的處理;

(6)選擇流動相和色譜柱;

(7)采用高效液相色譜-圓二色光譜聯(lián)用裝置依次對配制的標準溶液和樣品進行檢測,記錄圓二色光譜信號強度;

(8)根據(jù)公式計算待測樣品中的目標手性化合物的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(1)中:當樣品為液體樣品時,稱取m g樣品;當樣品為固體樣品時,稱取m g樣品,溶解于n g溶劑中,形成待測樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(2)具體包括:取適量的待測手性目標化合物的光學對映體,溶解在溶劑中,形成光學對映體的儲備液,其含量記為cD0。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述待測手性目標化合物的光學對映體為標準物質(zhì)或者經(jīng)過表征的試劑;所述光學對映體中不含有待測手性目標化合物,或者手性目標化合物的含量在指定的控制限量內(nèi)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(3)具體包括:取適量的手性目標化合物標準物質(zhì),將其溶解在合適的溶劑中,形成手性目標化合物的儲備液,其含量記為cL0。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述手性目標化合物標準物質(zhì)不含有待測手性目標化合物的光學對映體,或者手性目標化合物的光學對映體的含量在指定的控制限量內(nèi)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(4)具體包括:采用單點法、括號法或者標準曲線法對手性目標化合物的含量進行測定。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(4)中,當采用單點法測定時,只需配制一個標準溶液,該標準溶液由手性目標化合物儲備液、光學對映體儲備液及緩沖溶液配制而成;標準工作溶液中手性目標化合物的含量與待測樣品中手性目標化合物的含量接近;

當采用括號法測定時,需要配制高標溶液和低標溶液各一個,其中高標溶液中手性目標化合物的含量略高于待測樣品中手性目標化合物的含量,低標溶液中手性目標化合物的含量略低于待測樣品中手性目標化合物的含量,光學對映體的含量在各個標準溶液中保持一致;

當采用標準曲線法測定時,需要配制一系列標準溶液,這些標準溶液中光學對映體的含量基本保持一致,手性目標化合物的含量形成一個梯度范圍,該范圍覆蓋待測樣品中的手性目標化合物的含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(5)具體包括:稱取適量的待測樣品,在其中添加一定量的光學對映體;充分混勻后,根據(jù)實際需要可進行樣品前處理操作;

所述樣品前處理操作包括衍生化。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于圓二色光譜技術的手性分子含量的測定方法,其特征在于:所述步驟(6)具體包括:應避免使用手性色譜柱和含有手性添加劑的流動相,以防止待測目標化合物和其光學對映體在分析過程中分離開;

通過對色譜分離條件的優(yōu)化,確保待測目標化合物與樣品中的其它組分基線分離。

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