專利名稱：3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析方法。
背景技術(shù)：
3-異苯并二氫吡喃酮是一種重要的有機合成中間體，用于合成烯肟菌酯類藥物、 甲氧基丙烯酸酯殺菌劑、香料等產(chǎn)品。3-異苯并二氫吡喃酮的制備方法由鄰-甲基苯乙酸與氯通過自由基引發(fā)劑 (如AIBN)作用下合成鄰-氯甲基苯乙酸，再在堿性條件下(如重碳酸鉀)閉環(huán)生成3-異苯并二氫吡喃酮。3-異苯并二氫吡喃酮的結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述3-異苯并二氫吡喃酮采用重量百分比濃度為20% 40%乙腈水溶液溶解，配制的樣品濃度為10mg/ml 50mg/ml，采用反相高效液相色譜法， 測定3-異苯并二氫吡喃酮中鄰甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量，高效液相色譜條件為色譜柱ZORBAX Eclipse XDB-C18 4. 6 X 150nm, 5 μ m 流動相PH為3. O磷酸-磷酸二氫鈉緩沖溶液梯度洗脫0 30分鐘內(nèi)流動相比例為80% 60%， 流速:lml/min 柱溫40°C 進樣量:5μ 1 檢測波長230nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于，以峰面積對濃度作圖，鄰甲苯乙酸在濃度為O 50mg/ml的范圍內(nèi)，樣品濃度與峰面積成正比關(guān)系，線性回歸方程為A = 4.128x-0. 358，r = 0.99994。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于，以峰面積對濃度作圖，2-氯甲基苯乙酸在濃度為O 50mg/ml的范圍內(nèi)，樣品濃度與峰面積成正比關(guān)系，線性回歸方程為A=L 296x+0. 421，r = 0. 99992。
全文摘要
一種3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的高效液相色譜分析(HPLC)方法，所述3-異苯并二氫吡喃酮采用重量百分比濃度為20％～40％乙腈水溶液溶解，配制的樣品濃度為10mg/ml～50mg/ml，采用反相高效液相色譜法，測定3-異苯并二氫吡喃酮中鄰甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量。本發(fā)明采用C18反相色譜柱，以液相色譜方法準(zhǔn)確測定3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)的含量。本發(fā)明選用乙腈溶解樣品，確保了溶液的穩(wěn)定性；選用進樣體積為5μl，柱溫為40℃，提高了色譜峰的對稱性；采用梯度洗脫程序，提高了雜質(zhì)峰的分離度；為3-異苯并二氫吡喃酮中鄰-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸雜質(zhì)含量的測定提供了可靠的檢測數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N30/89GK102297924SQ20111016869
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者周琴, 賈玲, 顧一雯 申請人:上海試四赫維化工有限公司