專(zhuān)利名稱(chēng)：：靛紅酸酐的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種滅草松中間體的檢測(cè)方法，具體涉及到一種靛紅酸酐的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：滅草松是觸殺型具選擇性的苗后除草劑，用于苗期莖葉處理，通過(guò)葉片接觸而起作用。有效成分在耐性作物體內(nèi)向活性弱的糖軛合物代謝而解毒，對(duì)作物安全。是適用于甜菜、棉花、花生、大豆等一年生和多年生禾本科雜草的超高效旱地除草劑，市場(chǎng)前景廣闊。而靛紅酸酐是合成滅草松的關(guān)鍵中間體，其反應(yīng)是否完全，質(zhì)量是否可靠，直接決定著滅草松的質(zhì)量與成本。該化合物的分子式C8H5N03CAS登錄號(hào)118-48-9化學(xué)名稱(chēng)2-(4'-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑結(jié)構(gòu)式理化性質(zhì)純品為灰白色粉末，可與堿發(fā)生酯化反應(yīng)，易溶于水，在甲醇及丙酮中可溶。目前國(guó)內(nèi)普遍采用的是在堿性條件下，以三乙胺為酯化劑，和靛紅酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，利用氣相色譜進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。由于靛紅酸酐受熱容易分解，不能直接進(jìn)行氣相色譜分析，需對(duì)其先進(jìn)行酯化，酯化反應(yīng)要求時(shí)間長(zhǎng)，又有一定的溫度要求，酯化完全程度也難以控制。因此，此種方法不僅操作繁雜、耗時(shí)長(zhǎng)，而且準(zhǔn)確度也難以保證。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于對(duì)上述現(xiàn)有的檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)，提供一種操作簡(jiǎn)便、能夠提高檢測(cè)速度和檢測(cè)準(zhǔn)確度的靛紅酸酐的檢測(cè)方法。其技術(shù)方案是一種靛紅酸酐的檢測(cè)方法，其特征在于在室溫條件下，將靛紅酸酐樣品及標(biāo)準(zhǔn)品分別用甲醇溶解并定容，使用甲醇加水的溶液作為流動(dòng)相，控制其流速在0.6ml/min左右；使用ODS不銹鋼色譜柱和紫外檢測(cè)器，調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，對(duì)試樣中靛紅酸酐進(jìn)行高效液相色譜分離并定量。其技術(shù)效果是本發(fā)明靛紅酸酐的檢測(cè)方法，由于將現(xiàn)行的間接氣譜法改為直接液譜法，以直接液相色譜檢測(cè)代替衍生化反應(yīng)后的氣相色譜檢測(cè)，從而大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)方法，大幅度提高了檢測(cè)速度；同時(shí)，由于減少了衍生化反應(yīng)和內(nèi)標(biāo)物，因而降低了檢測(cè)成本，同時(shí)也提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度。通過(guò)反復(fù)比對(duì)試驗(yàn)，其結(jié)果如下1、精密度試驗(yàn)同一批樣品，分6次用上述方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)，該方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22%，變異系數(shù)為0.22%。表明該方法的精密度良好。結(jié)果統(tǒng)計(jì)如下表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>2、準(zhǔn)確度試驗(yàn)-在已知含量的靛紅酸酐試樣中，加入不同量的靛紅酸酐標(biāo)準(zhǔn)品，配成6個(gè)已知樣，在相同的色譜操作條件下，定量分析、計(jì)算，測(cè)得靛紅酸酐的平均回收率為98.72%(見(jiàn)表2)。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>3、線(xiàn)性相關(guān)性試驗(yàn)配制100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，移取適量，用甲醇稀釋成O.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/ml不同濃度的溶液，在規(guī)定的液譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以靛紅酸酐的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制曲線(xiàn)。其線(xiàn)性方程為Y=3E+06x-9373.4，相關(guān)系數(shù)為O.9998。綜上所述，本方法檢測(cè)靛紅酸酐，具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，其重現(xiàn)性、分離效果均能滿(mǎn)足產(chǎn)品的檢測(cè)要求，是一種較理想的分析方法。圖l是靛紅酸酐線(xiàn)性關(guān)系曲線(xiàn)圖2是靛紅酸酐色譜圖。具體實(shí)施例方式1、試劑和溶液甲醇色譜純；冰乙酸AR;水新蒸二次蒸餾水；靛紅酸酐標(biāo)樣已知含量>99.0%;2、儀器高效液相色譜儀具可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；浙大N2000色譜工作站；色譜柱250mmX4.6mm不銹鋼柱，內(nèi)裝ODS填充物，粒徑5(im;超聲波清洗器；過(guò)濾器濾膜孔徑約0.45^im;進(jìn)樣器1(^1。3、高效液相色譜操作條件流動(dòng)相甲醇+水(先用冰乙酸調(diào)至P^4)=65+35(v/v)，流動(dòng)相經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，超聲脫氣后用。流量0.6ml/miru柱溫30°C±5°C檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;進(jìn)樣體積l(Hil;保留時(shí)間靛紅酸酐約19.2min，鄰苯二甲酰亞胺約18.Omin.上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對(duì)所給定的操作參數(shù)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以期獲得最佳效果。4、測(cè)定步驟a)標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取靛紅酸酐標(biāo)樣0.03g(精確至0.0002g)于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇溶液，待試樣完全溶解后，用甲醇定容至刻度，搖勻備用。b)試樣溶液的配制稱(chēng)取靛紅酸酐試樣0.03g(準(zhǔn)確至0.0002g)于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇溶液，待試樣完全溶解后，用甲醇定容至刻度，搖勻備用。C)測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針響應(yīng)值的重復(fù)性，直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于l.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5、計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中靛紅酸酐面積進(jìn)行平均。試樣中靛紅酸酐質(zhì)量百分含量&，按下式計(jì)算式中ri—標(biāo)樣溶液中靛紅酸酐峰面積的平均值;r2—試樣溶液中靛紅酸酐峰面積的平均值;nh—靛紅酸酐標(biāo)樣的質(zhì)量，g;m2—i式樣的質(zhì)量，g;p—標(biāo)樣中靛紅酸酐的質(zhì)量百分含量。權(quán)利要求1、一種靛紅酸酐的檢測(cè)方法，其特征在于在室溫條件下，將靛紅酸酐樣品及標(biāo)準(zhǔn)品分別用甲醇溶解并定容，采用ODS不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，以甲醇加水的溶液為流動(dòng)相，控制其流速在0.6ml/min左右；調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，對(duì)試樣中靛紅酸酐進(jìn)行高效液相色譜分離并定量。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種靛紅酸酐的檢測(cè)方法，其特征在于所述流動(dòng)相為強(qiáng)極性溶液，并用冰乙酸調(diào)其pH=4，然后使用ODS液譜柱進(jìn)行分離。全文摘要一種靛紅酸酐的檢測(cè)方法，屬農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
。其目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、能夠提高檢測(cè)速度和檢測(cè)準(zhǔn)確度的靛紅酸酐的檢測(cè)方法。其技術(shù)要點(diǎn)是在室溫條件下，將靛紅酸酐樣品及標(biāo)準(zhǔn)品分別用甲醇溶解并定容，采用ODS不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，以甲醇加水的溶液為流動(dòng)相，控制其流速在0.6ml/min左右；調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，對(duì)試樣中靛紅酸酐進(jìn)行高效液相色譜分離并定量。由于將現(xiàn)行的間接氣譜法改為直接液譜法，以直接液相檢測(cè)代替衍生化反應(yīng)后的氣相色譜檢測(cè)方法，從而大大簡(jiǎn)化了靛紅酸酐的檢測(cè)方法，大幅度提高了檢測(cè)速度；同時(shí)，由于減少了衍生化反應(yīng)，因而降低了檢測(cè)成本，同時(shí)也提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度。文檔編號(hào)G01N30/02GK101206202SQ20071019141公開(kāi)日2008年6月25日申請(qǐng)日期2007年12月14日優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日發(fā)明者燕吳,飛王,莉繆,趙國(guó)平,趙邦斌,金勁松申請(qǐng)人:安徽豐樂(lè)農(nóng)化有限責(zé)任公司