專利名稱：一種脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種將懸浮固體顆粒從液體中分離的方法，更具體地說，是一種用絮凝劑沉積和離心力脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法。
催化裂化油漿(以下簡稱FCC)中通常含有500～1000ppm的催化劑粉末，這些粉末的存在限制了FCC油漿的有效利用，使得絕大部分油漿只能作為燃料油的調和組分。根據油漿的烴類組成，油漿更有價值的用途應是作為生產碳黑、針狀石油焦和加氫裂化的原料。生產碳黑要求原料中固含量小于500ppm，生產針狀石油焦要求原料固含量小于100ppm，而加氫裂化則要求原料固含量小于20ppm，以防止加氫催化劑失活。
脫除FCC油漿中催化劑粉末的方法大體上有五種自然沉降法、絮凝沉降法、靜電分離法、過濾分離法和離心分離法。自然沉降法僅靠重力沉降，效率低、周期長，難以在工業(yè)上大規(guī)模應用；靜電分離法很難使油漿中固含量低于100ppm；而過濾分離法則對設備有很高的要求。
USP4，407，707公開了一種脫除烴油中固體顆粒的方法，該方法是先在烴油中加入磺酸或磺酸鹽，然后經水洗分離出固體顆粒。在該方法中，固體顆粒不是從油中沉降出來，而是轉移到水中再沉降出來。盡管用水洗出固體顆粒有效，但由于工藝困難而阻礙了其應用。
特開昭60-245696公開的方法是將FCC油漿經重力沉降或離心分離后，取出上層清液，加入乙二醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇等溶劑的一種或其混合物，在1500轉/分的轉速下攪拌乳化，在70～80℃下靜置48小時，最后得到的澄清油固含量低于20ppm。
USP4，686，048公開了一種脫除FCC油漿中催化劑粉末的方法，先用沸點低于100℃的烴油作稀釋劑稀釋油漿，再經過濾、水洗分離出油含量約2％的催化劑粉末，通過蒸餾分離出油漿中的稀釋劑，得到的油漿作碳黑原料。
USP4，919，792公開的脫除FCC油漿中催化劑粉末的方法，是在FCC分餾塔底抽出的高溫油漿中加入煤、焦炭、FCC催化劑、移動床催化裂化(TCC)催化劑、氧化鋁或氧化硅等沉降劑，該劑能促進催化劑粉末快速沉降、脫除。沉降可在油漿沉降器或離心機中進行。
USP5，593，572公開了一種脫除FCC油漿中廢催化劑粉末的方法，在油漿中加入足量的雜原子標點的脂肪族聚合物，進行絮凝沉降分離。
WO 97/04042公開了一種從烴油中分離出不溶于水的固體的方法，用烷基酚乙氧基物作為絮凝劑，加入有效劑量進行沉降分離，油漿中固含量降至500ppm以下，該油漿可作為碳黑原料。
上述專利中除特開昭60-245696外，都不能使油漿中固含量降至50ppm以下。盡管特開昭60-245696的方法能將油漿中固含量降至50ppm以下，但其工藝過程復雜，難以在工業(yè)上應用。
本發(fā)明的目的是在現有技術的基礎上提供一種過程簡單的、脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法，該方法能將油漿中固含量降至50ppm以下。
本發(fā)明提供的方法是在催化裂化油漿中加入有效劑量的絮凝劑混合均勻后，在80～100℃下絮凝沉降16～48小時，分離出上層清液，下層絮凝液經離心分離出離心清液。
所述的絮凝劑選自胺類、脂肪類、硅油類、磺酸類、磺酸鹽類之中的一種或一種以上的混合物。絮凝劑的有效劑量是指能使FCC油漿中催化劑粉末有效沉降的絮凝劑用量，一般為油漿的0.05～2.0重％，最好為油漿的0.1～1.0重％。
所述的離心分離溫度與絮凝沉降溫度相同，即80～100℃，離心機的轉速為1500～6000轉/分，離心分離時間為5～20分鐘。
下面結合附圖
對本發(fā)明所提供的方法予以進一步的說明。
附圖示意出本發(fā)明提供的脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法的流程，設備和管線的形狀和尺寸不受附圖的限制，而是根據具體情況確定。
附圖中各編號說明如下1、2、6、8、12均為泵，3為靜態(tài)混合器，4、5均為絮凝沉降罐，7為離心機，9為中間罐，10、11、13為管線。
FCC油漿和絮凝劑分別經泵1、2抽入靜態(tài)混合器3中，混合均勻后進入絮凝沉降罐4、5進行絮凝沉降，沉降罐上層90％的沉降清液經泵8抽出，作為澄清油產品的一部分經管線10出裝置；沉降罐下層10％的絮凝液經泵6抽出后，經離心機7分離出廢催化劑渣后的離心清液進入中間罐9。如果該清液的固含量在50ppm以下，則作為澄清油產品的一部分經管線10出裝置；如果該清液的固含量在50ppm以上，則依次經管線11、泵12、管線13與FCC油漿混合循環(huán)使用。
本發(fā)明提供的脫除FCC油漿中催化劑粉末的方法不僅能將油漿中固含量降至50ppm以下，而且脫除催化劑粉末后的澄清油收率達98重％以上，該方法工藝流程簡單，在工業(yè)上容易實施。
下面的實施例將對本發(fā)明提供的方法予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
實施例和對比例所用的FCC油漿原料的性質如表1所示，其中包括催化劑粉末在內的固含量為680ppm；試驗所用的絮凝劑四乙烯五胺、脂肪二聚酸、石油磺酸和二甲基硅油分別由上海有機化工廠、牡丹江日用化工廠、錦州石化總廠和北京化工二廠生產；試驗所用的離心機為間斷式離心機，由北京醫(yī)用離心機廠生產，其型號為LD4-2。FCC油漿或澄清油(包括沉降清液和離心清液)固含量的測試方法如下準確稱取油樣50克左右(精確到0.0001克)，加入5倍的甲苯加熱至50℃，抽真空過濾，將所得濾渣燒灰分，灰分在775±15℃下恒重，稱重精確到0.0001克，灰分與油樣的重量之比即為油樣的固含量。
實施例1將350克FCC油漿原料加入到1000毫升燒杯中，加入四乙烯五胺和脂肪二聚酸共1.05克，混合均勻后，倒入400毫升量筒中，在100℃的烘箱中沉降24小時。取出90％的上層清液315克，其固含量為29ppm；將下層10％絮凝液36.05克倒入100毫升離心管中，以2000轉/分的速度離心分離5分鐘，得到30克上層清液，其固含量為45ppm。
操作條件和試驗結果如表2所示，從表2中可以看出，澄清油的固含量為30ppm，收率為98.3重％。
對比例1與實施例1相比，本對比例只經過絮凝沉降，其清液不再經離心分離。絮凝沉降的條件與實施例1的完全相同。
操作條件和試驗結果如表2所示，從表2中可以看出，盡管澄清油固含量為45ppm，但其收率僅為90重％。
實施例2將350克FCC油漿原料加入到1000毫升燒杯中，加入石油磺酸3.5克，混合均勻后，倒入400毫升量筒中，在100℃的烘箱中沉降30小時。按刻度取出90％的上層清液315克，其固含量為48ppm；將下層10％絮凝液38.5克倒入100毫升離心管中，以2000轉/分的速度離心分離10分鐘，得到32克上層清液，其固含量為45ppm。
操作條件和試驗結果如表3所示，從表3中可以看出，澄清油的固含量為48ppm，收率為98.2重％。
對比例2與實施例2相比，本對比例只經過離心分離，在離心分離之前不進行絮凝沉降。離心分離的條件與實施例2的完全相同。
操作條件和試驗結果如表3所示，從表3中可以看出，盡管澄清油固含量在50ppm以下，但其收率僅為90重％，并且如果在工業(yè)上每年要處理10萬噸FCC油漿，則需要多臺大功率的連續(xù)式離心機。
實施例3將350克FCC油漿原料加入到1000毫升燒杯中，加入石油磺酸、四乙烯五胺和脂肪二聚酸共5.25克，混合均勻后，倒入400毫升量筒中，在100℃的烘箱中沉降24小時。按取出90％的上層清液315克，其固含量＜1ppm；將下層10％絮凝液40.25克倒入100毫升離心管中，以2000轉/分的速度離心分離5分鐘，得到35克上層清液，其固含量為40ppm。
操作條件和試驗結果如表4所示，從表4中可以看出，澄清油的固含量為5ppm，收率為98.5重％。
實施例4將350克FCC油漿原料加入到1000毫升燒杯中，加入二甲基和四乙烯五胺共5.25克，混合均勻后，倒入400毫升量筒中，在100℃的烘箱中沉降20小時。按取出90％的上層清液315克，其固含量為40ppm；將下層10％絮凝液40.25克倒入100毫升離心管中，以3000轉/分的速度離心分離5分鐘，得到35.5克上層清液，其固含量為45ppm。
操作條件和試驗結果如表4所示，從表4中可以看出，澄清油的固含量為42ppm，收率為98.7重％。
表1
表2
表3
表權利要求
1.一種脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法，其特征在于在油漿中加入有效劑量的絮凝劑混合均勻后，在80～100℃下絮凝沉降16～48小時，分離出上層清液，下層絮凝液經離心分離出離心清液。
2.按照權利要求1的方法，其特征在于所述的絮凝劑選自胺類、脂肪類、硅油類、磺酸類、磺酸鹽類之中的一種或一種以上的混合物。
3.按照權利要求1的方法，其特征在于所述的絮凝劑的有效劑量是占油漿的0.05～2.0重％。
4.按照權利要求1或3的方法，其特征在于所述的絮凝劑的有效劑量是占油漿的0.1～1.0重％。
5.按照權利要求1的方法，其特征在于所述的所述的離心分離溫度與絮凝沉降溫度相同，即80～100℃。
6.按照權利要求1的方法，其特征在于所述的離心分離時間為5～20分鐘，離心機的轉速為1500～6000轉/分。
全文摘要
一種脫除催化裂化油漿中催化劑粉末的方法,是在催化裂化油漿中加入0.05～2.0重%的絮凝劑混合均勻后,在80～100℃下絮凝沉降16～48小時,分離出上層清液,下層絮凝液在80～100℃下離心分離5～20分鐘后,得到離心清液,上述兩種清液作為澄清油產品。該方法不僅能將油漿中固含量降至50ppm以下,而且脫除催化劑粉末后的澄清油收率達98重%以上,該方法工藝流程簡單,在工業(yè)上容易實施。
文檔編號C10G29/00GK1297981SQ9912528
公開日2001年6月6日 申請日期1999年12月1日 優(yōu)先權日1999年12月1日
發(fā)明者楊焜遠, 丁洛, 郝榮坤, 楊文中, 陳國成, 程志斌, 閻亮 申請人:中國石油化工集團公司, 中國石油化工集團公司石油化工科學研究院