用于高吞吐量粉末生產(chǎn)的裝置和方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了用于形成粉末的裝置和方法。所述裝置包括具有頂板的腔室以及分別用于生成氣霧劑和火焰的附著到頂板的氣霧劑和燃燒器噴嘴的陣列。通過(guò)霧化液體混合物以便把液滴氣霧劑噴射到腔室中并且利用由燃燒器噴嘴噴射的火焰加熱氣霧劑來(lái)產(chǎn)生粉末。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
用于高吞吐量粉末生產(chǎn)的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本公開(kāi)內(nèi)容涉及用于高吞吐量粉末生產(chǎn)的裝置以及粉末的生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002] 許多年來(lái)已經(jīng)知曉并且在工業(yè)制造規(guī)模下實(shí)施了用于生產(chǎn)粉末的各種方法。粉末 的大規(guī)模生產(chǎn)可以被分類(lèi)到包括固態(tài)方法和基于溶液的方法在內(nèi)的兩個(gè)總體類(lèi)別中。固態(tài) 方法實(shí)施起來(lái)通常較為簡(jiǎn)單，但是通常需要大量時(shí)間和能量，并且常常導(dǎo)致相對(duì)較大的顆 粒尺寸和較低的純度。固態(tài)方法幾乎總是被實(shí)施成導(dǎo)致批次之間的變化性的分批方法。基 于溶液的方法通常往往更加復(fù)雜，但是常常導(dǎo)致相對(duì)較小的顆粒尺寸、更加同質(zhì)和均勻的 顆粒并且具有更高的純度。基于溶液的方法通?？梢员贿B續(xù)地操作。但是基于溶液的方法 與固態(tài)方法相比受困于相對(duì)較低的生產(chǎn)率，因此僅被用于低產(chǎn)量特殊粉末。
[0003] 用于可再充電電池的陰極材料的大規(guī)模生產(chǎn)在近年來(lái)已經(jīng)獲得了很多關(guān)注，這是 因?yàn)橛糜诒銛y式電子裝置以及用于電動(dòng)和混合電動(dòng)車(chē)輛的此類(lèi)電池正日益普及。固態(tài)方法 和基于溶液的方法都已被用來(lái)生產(chǎn)用于可再充電電池的陰極材料。參見(jiàn)Toprakci等人的 "Fabrication and Electrochemical Characteristics of LiFeP〇4 Powders for Lithium-Ion Batteries(用于鋰離子電池的LiFePCU粉末的制作和電化學(xué)特性)"，KONA Power and Particle Journal，2010:28:50_73;Jugovic等人的"A Review of recent developments in the synthesis procedures of lithium iron phosphate powders(關(guān) 于磷酸鐵鋰粉末的合成規(guī)程中的新近發(fā)展的評(píng)論)"，J〇urnal of Power Sources，2009: 190:538-544。
[0004] 用于生產(chǎn)陰極材料的基于溶液的方法給出了相對(duì)較小的顆粒尺寸、同質(zhì)性和純度 方面的優(yōu)點(diǎn)并且通常只需要很少的處理步驟，但是受困于低生產(chǎn)率。已經(jīng)公開(kāi)了利用氣霧 劑和氣體燃燒器（gas burner)大規(guī)模生產(chǎn)基于鋰的陰極材料方面的嘗試。例如參見(jiàn) Ogihara等人的 "Preparation and electrochemical properties of cathode materials for lithium ion battery by aerosol process(通過(guò)氣霧劑處理準(zhǔn)備用于裡離子電池的 陰極材料及其電化學(xué)屬性)"，Material Science and Engineering B，2009:161:109-114， 以及Myo jin和Ogihara等人的 "synthesis of non-stoichiometric lithium manganite fine powders by internal combustion-type spray pyrolysis using gas burner(利 用氣體燃燒器通過(guò)內(nèi)燃類(lèi)型噴霧熱解來(lái)合成非化學(xué)計(jì)量亞錳酸鋰細(xì)粉末）"，AdVance Powder Technology，2004:15:397-403。但是其生產(chǎn)率仍然相對(duì)較低。相應(yīng)地，仍然需要針 對(duì)大規(guī)模制造來(lái)生產(chǎn)粉末的改進(jìn)的生產(chǎn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本公開(kāi)內(nèi)容的優(yōu)點(diǎn)包括用于形成粉末的高吞吐量裝置和方法。
[0006] 這些和其他優(yōu)點(diǎn)至少部分地通過(guò)一種用于生產(chǎn)粉末的裝置而得到滿足。所述裝置 包括具有頂板的腔室和附著到頂板的噴嘴陣列。所述噴嘴陣列有利地包括用于把液滴氣霧 劑引入到腔室中的至少一個(gè)氣霧劑噴嘴，以及用于把火焰噴射到腔室中的直接鄰近所述至 少一個(gè)氣霧劑噴嘴的至少兩個(gè)燃燒器噴嘴。優(yōu)選的是，氣霧劑和火焰被指向在進(jìn)入到腔室 中的相同的總體流動(dòng)方向上。所述裝置可以包括允許所產(chǎn)生的粉末離開(kāi)腔室的連接到腔室 的出口端口，以及與出口端口流體連通以便收集離開(kāi)腔室的所產(chǎn)生的粉末的收集系統(tǒng)。有 利的是，本公開(kāi)內(nèi)容的裝置能夠以高生產(chǎn)率來(lái)生產(chǎn)粉末，例如高于1千克每小時(shí)(kg/hr)的 生產(chǎn)率，例如高于大約5kg/hr到大約200kg/hr。
[0007] 在本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例中，所述噴嘴陣列包括至少2個(gè)到大約200個(gè)或更多氣霧劑 噴嘴，每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近并且處于至少兩個(gè)燃燒器噴嘴之間，并且所述噴嘴陣列 包括直接鄰近每一個(gè)氣霧劑噴嘴的至少三個(gè)燃燒器噴嘴。優(yōu)選的是，從各個(gè)噴嘴的中心測(cè) 量的噴嘴之間的距離小于大約400mm。有利的是，本公開(kāi)內(nèi)容的氣霧劑噴嘴可以是能夠把液 滴氣霧劑引導(dǎo)到所述裝置的腔室中的任何氣霧劑噴嘴。直接形成液滴氣霧劑的氣霧劑噴嘴 例如包括液壓、氣動(dòng)和超聲噴霧噴嘴，并且具有每個(gè)噴嘴的從大約0.51/hr到大約121/hr或 更高的霧化速率，并且可以形成具有小到大約10微米并且大到大約500微米的平均液滴直 徑的液滴。此外，本公開(kāi)內(nèi)容的燃燒器噴嘴可以是能夠把火焰噴射到所述裝置的腔室中的 任何燃燒器噴嘴，從而使得來(lái)自燃燒器噴嘴的火焰足以有效地把液滴氣霧劑加熱成粉末。
[0008] 本公開(kāi)內(nèi)容的其他方面包括形成粉末的方法。所述方法包括霧化液體混合物以便 通過(guò)至少一個(gè)氣霧劑噴嘴把具有一定流動(dòng)方向的液滴氣霧劑噴射到腔室中，以及通過(guò)利用 至少兩個(gè)燃燒器噴嘴加熱液滴氣霧劑而把液滴氣霧劑轉(zhuǎn)化成粉末，所述至少兩個(gè)燃燒器噴 嘴直接鄰近所述至少一個(gè)氣霧劑噴嘴并且分別噴射鄰近液滴氣霧劑的火焰，其中所述火焰 提供用以把液滴氣霧劑轉(zhuǎn)化成粉末的熱量。本公開(kāi)內(nèi)容的液體混合物包含液體介質(zhì)（例如 水介質(zhì)），以及導(dǎo)致粉末的產(chǎn)生的一種或更多種溶解或懸浮的前體和其他可選的成分。通過(guò) 本公開(kāi)內(nèi)容的裝置可以有利地制造多種粉末，其中包括用于次級(jí)電池 （secondary battery)和燃料電池的陶瓷活性電極粉末等等。
[0009] 本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例包括使用針對(duì)用于生產(chǎn)粉末的裝置所描述的所有各種配置。 本公開(kāi)內(nèi)容的方法有利地是可伸縮的，從而使得可以通過(guò)2個(gè)到200個(gè)或者更多氣霧劑噴嘴 來(lái)霧化液體混合物。有利的是，所述液體混合物包含用以形成一種或更多種活性電極粉末 的前體，利用一種或更多種活性鋰金屬或混合金屬磷酸鹽粉末，并且可選地還有一種或更 多種摻雜劑前體，并且可選地還有一種或更多種碳前體。
[0010] 本公開(kāi)內(nèi)容的其他方面包括利用包含根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容生產(chǎn)的一種或更多種活性 電極粉末的電極(例如陰極電極)形成次級(jí)電池，并且還包括利用所述電極形成次級(jí)電池。 [0011]通過(guò)后面的詳細(xì)描述本領(lǐng)域技術(shù)人員將很容易認(rèn)識(shí)到本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)，其中僅 僅簡(jiǎn)單地通過(guò)說(shuō)明所設(shè)想到的實(shí)施本發(fā)明的最佳模式而示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施 例。將會(huì)認(rèn)識(shí)到的是，在不背離本發(fā)明的情況下，本發(fā)明可以有其他不同的實(shí)施例，并且可 以在各個(gè)方面修改其幾處細(xì)節(jié)。因此，后面的附圖和描述應(yīng)當(dāng)被視為說(shuō)明性而非限制性的。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 現(xiàn)在將參照附圖，其中具有相同的附圖標(biāo)記的單元始終代表類(lèi)似的單元，并且其 中：
[0013] 圖1是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的一個(gè)實(shí)施例的示意圖。
[0014] 圖2A和2B示出了圖1中所示的裝置的頂板。
[0015] 圖3是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的一個(gè)實(shí)施例的操作的示意圖。
[0016] 圖4是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的頂板的另一個(gè)實(shí)施例的示意圖。 [0017]圖5A和5B是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的另一個(gè)實(shí)施例的示意圖。
[0018]圖5C示出了圖5B中示出的裝置的頂板。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本公開(kāi)內(nèi)容是針對(duì)能夠以高生產(chǎn)率來(lái)生產(chǎn)粉末的裝置和方法，例如高于1千克每 小時(shí)(kg/hr)的生產(chǎn)率，例如高于大約5、10、20、30、50、100kg/hr以及甚至高于大約200kg/ hr〇
[0020] 本公開(kāi)內(nèi)容的裝置給出了優(yōu)于包括把氣霧劑引入到爐膛中的傳統(tǒng)噴霧干燥配置。 在這樣的傳統(tǒng)噴霧干燥配置中，通過(guò)從爐膛的壁面朝向氣霧劑的中心輻射的熱量來(lái)干燥氣 霧劑。在某些氣霧劑干燥配置中，一部分熱量被用來(lái)加熱爐膛，其隨后被傳遞到氣霧劑。在 針對(duì)適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的嘗試中，這樣的傳統(tǒng)噴霧干燥配置通常也需要相對(duì)較大的爐膛。但 是在操作期間從爐膛的外壁到中心的溫度差異通常會(huì)隨著更大的爐膛而增大，從而導(dǎo)致噴 灑到爐膛中的氣霧劑當(dāng)中的更高溫度變化性。
[0021] 本公開(kāi)內(nèi)容的裝置的配置有利地是緊湊的，并且可以在氣霧劑當(dāng)中和之間提供更 加均勻的溫度梯度。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例，燃燒器噴嘴直接鄰近并且處在一個(gè)或更多 氣霧劑噴嘴之間，從而允許整個(gè)氣霧劑當(dāng)中的更加均勻的溫度梯度以及對(duì)于氣霧劑的更加 高效的加熱，這是因?yàn)橛扇紵魃傻幕鹧嬷饕⑶抑苯颖挥脕?lái)加熱通過(guò)所述一個(gè)或更多 氣霧劑噴嘴引入的液滴氣霧劑。因此，本公開(kāi)內(nèi)容的裝置的配置可以有利地以更加緊湊的 尺寸適應(yīng)顯著更高的生產(chǎn)率。本公開(kāi)內(nèi)容的噴嘴配置還是有利地可伸縮的，而不會(huì)顯著損 失整個(gè)液滴氣霧劑當(dāng)中的溫度均勻性。
[0022] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，一種用于生產(chǎn)粉末的裝置包括具有頂板的腔室和附 著到頂板的噴嘴陣列。這里所使用的噴嘴陣列意味著直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器噴嘴的至少 一個(gè)氣霧劑或噴霧噴嘴。但是所述陣列在陣列中不需要具有其總數(shù)是的氣霧劑噴嘴總數(shù)的 兩倍的燃燒器噴嘴，這是因?yàn)橐粋€(gè)或更多燃燒器噴嘴可以鄰近多于一個(gè)氣霧劑噴嘴。此外， 所述至少一個(gè)氣霧劑噴嘴在陣列中不需要直接處在至少兩個(gè)燃燒器噴嘴之間，并且所述陣 列不需要完全是矩形噴嘴陣列。優(yōu)選的是，所述噴嘴陣列包括至少2、4、6、8、10、20、30、40、 50、100、200個(gè)或更多氣霧劑噴嘴，每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近并且處在至少兩個(gè)燃燒器噴 嘴之間。陣列中的（多個(gè))氣霧劑噴嘴將把液滴氣霧劑引入到腔室中，并且每一個(gè)燃燒器噴 嘴將把火焰噴射到腔室中。
[0023] 這里所使用的氣霧劑意味著懸浮在氣體中的固體和/或液體顆粒的分散體。這里 所使用的液滴氣霧劑指的是懸浮在氣體中的液體液滴的分散體。霧化速率是液體混合物被 轉(zhuǎn)化成液滴氣霧劑的每單位時(shí)間的速率，例如升/小時(shí)（Ι/hr)。
[0024] 本公開(kāi)內(nèi)容的氣霧劑噴嘴可以是能夠把液滴氣霧劑引導(dǎo)到所述裝置的腔室中的 任何氣霧劑噴嘴。氣霧劑噴嘴的尺寸和類(lèi)型將取決于幾個(gè)因素，其中包括氣霧劑的數(shù)量和 質(zhì)量（例如尺寸和尺寸分布）、對(duì)應(yīng)于堵塞的容限、溫度和化學(xué)抗性、所期望的噴霧角度等 等。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例，氣霧劑噴嘴可以直接把液體混合物霧化成液滴氣霧劑，或者 可以充當(dāng)用于在單獨(dú)的腔室中形成并且被載送到氣霧劑噴嘴的液滴氣霧劑的管道，比如在 與氣霧劑噴嘴離開(kāi)一定距離處部署的超聲噴霧器(ultrasonic mister)中的情況，其中液 滴氣霧劑在噴霧器中形成并且通過(guò)載體氣體被載送到噴嘴。直接形成液滴氣霧劑的氣霧劑 噴嘴例如包括液壓、氣動(dòng)和超聲噴霧噴嘴，并且每個(gè)噴嘴具有從大約〇.51/hr、ll/hr、21/ 111'、41/111'、61/111'、81/111'、101/111'到大約121/111'或更高的霧化速率，并且可以形成具有小到 大約10微米以及大到大約500微米的平均液滴直徑的液滴。這樣的氣霧劑噴嘴是可以買(mǎi)到 的。
[0025] 本公開(kāi)內(nèi)容的燃燒器噴嘴可以是能夠把火焰噴射到所述裝置的腔室中的任何燃 燒器噴嘴，從而使得來(lái)自燃燒器噴嘴的火焰足以有效地把液滴氣霧劑加熱成粉末。燃燒器 噴嘴的尺寸和類(lèi)型將取決于對(duì)于把通過(guò)一個(gè)或更多氣霧劑噴嘴引入的液滴氣霧劑處理成 所期望的產(chǎn)品粉末所需要的熱量的數(shù)量和質(zhì)量。用于選擇燃燒器噴嘴的尺寸和類(lèi)型及其操 作的附加因素例如包括霧化速率、氣霧劑噴嘴對(duì)于燃燒器噴嘴的安排和數(shù)目、從燃燒器噴 嘴噴射的火焰的形狀、火焰穩(wěn)定性、火焰形狀、燃料/氧化劑操作比例、火焰溫度、流速、湍流 水平等等?？梢员皇褂迷诒竟_(kāi)內(nèi)容的裝置中的示例性燃燒器噴嘴包括噴燈、擴(kuò)散、預(yù)混合 或噴嘴混合氣體燃燒器(可以從以下公司獲得:Selas Heat Technology，USA;Fives North American Combustion, Inc.，USA)。這樣的燃燒器噴嘴具有從大約500BTU到大約 100000BTU/hr的容量以及大約1400K到大約3000K的火焰溫度，這取決于被用來(lái)產(chǎn)生火焰的 燃料和氧化劑以及燃料和氧化劑的壓力和比例。
[0026] 經(jīng)過(guò)燃燒器噴嘴的燃料的燃燒是用于向一個(gè)點(diǎn)或區(qū)域提供熱量的有效手段。本公 開(kāi)內(nèi)容的裝置有利地引導(dǎo)來(lái)自燃燒器噴嘴的燃料燃燒的熱量，以便對(duì)液滴氣霧劑進(jìn)行處 理。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例，優(yōu)選的是一個(gè)或更多氣霧劑噴嘴直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器 噴嘴。氣霧劑噴嘴越靠近燃燒器噴嘴，從火焰到氣霧劑的熱傳遞就更加有效。但是對(duì)于某些 粉末生產(chǎn)方法來(lái)說(shuō)，來(lái)自燃燒器的火焰的溫度對(duì)于液滴氣霧劑的接觸可能過(guò)高，因此可以 基于預(yù)期的粉末產(chǎn)品來(lái)優(yōu)化氣霧劑與燃燒器噴嘴之間的距離以及火焰配置。
[0027] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例中，所述一個(gè)或更多氣霧劑噴嘴和燃燒器噴嘴相距一 定距離，從而使得引導(dǎo)自氣霧劑噴嘴的液滴氣霧劑通常不會(huì)接觸到由燃燒器噴嘴生成的火 焰，但是對(duì)于實(shí)現(xiàn)液滴氣霧劑到粉末的轉(zhuǎn)化是足夠靠近的。優(yōu)選的是，從各個(gè)噴嘴的中心測(cè) 量的噴嘴之間的距離小于大約400mm，優(yōu)選地小于大約300、200、100mm。
[0028] 此外還優(yōu)選的是，氣霧劑和燃燒器噴嘴被指向成在相同的總體流動(dòng)方向上將其對(duì) 應(yīng)的氣霧劑或火焰引導(dǎo)到腔室中。這樣的安排允許緊湊的配置。這樣的安排還是可伸縮的， 以便包括多個(gè)氣霧劑噴嘴，例如至少2、4、6、8、10、20、30、40、50、100、200個(gè)或更多氣霧劑噴 嘴，其中每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器噴嘴。
[0029]后面的實(shí)施例進(jìn)一步例示了本公開(kāi)內(nèi)容的裝置。舉例來(lái)說(shuō)，圖1示出了本公開(kāi)內(nèi)容 的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的一個(gè)實(shí)施例。如圖1中所示，裝置100包括頂板110、第一腔室 120、第二腔室130以及會(huì)聚頸部140。頂板110包括在圖2A和2B中更加詳細(xì)地描述的氣霧劑 噴霧噴嘴和燃燒器噴嘴的陣列。氣霧劑噴嘴和燃燒器噴嘴被引導(dǎo)到第一腔室120中，其中氣 霧劑被加熱并且可選地與其他材料混合，例如由其中一個(gè)或更多燃燒器噴嘴生成的碳或者 由位于離開(kāi)頂板110的位置處（比如處在第一腔室120或第二腔室130中）的燃燒器生成的 碳。在該實(shí)施例中，第一腔室120是具有端口 122和124的加套（jacketed)腔室，從而允許例 如氣體或液體之類(lèi)的流體進(jìn)入和離開(kāi)第一腔室120。進(jìn)入和離開(kāi)第一腔室120的流體可以被 用來(lái)圍繞腔室120的內(nèi)壁進(jìn)行循環(huán)(為了說(shuō)明方便起見(jiàn)并未示出），并且把第一腔室120保持 在預(yù)定的溫度或預(yù)定的溫度范圍，例如從大約100°C到大約800°C，例如從大約150°C到大約 500°C，或者處在大約300°C到450°C之間。使用在第一腔室120中的循環(huán)流體可以是由燃燒 器噴嘴使用來(lái)在腔室120中生成火焰的燃料。通過(guò)把燃料用作在第一腔室120的外套中進(jìn)行 循環(huán)的介質(zhì)，燃料在燃燒之前可以被加熱，從而促進(jìn)燃料在第一腔室120中的燃燒。其他循 環(huán)流體可以被用來(lái)加熱或冷卻第一腔室120。
[0030] 如圖1中進(jìn)一步所示，第一腔室120與第二腔室130流體連接。第二腔室130可以處 于和第一腔室120不同的溫度或者處于和第一腔室120相同的溫度。第二腔室130可以被用 來(lái)允許對(duì)由噴霧噴嘴的陣列生成的氣霧劑進(jìn)行附加的處理，比如干燥和/或退火和/或混合 在所述處理中形成的顆粒。隨著在第一和第二腔室120和130中形成的氣體和顆粒從頂板 110流動(dòng)經(jīng)過(guò)第一和第二腔室120和130并且在出口端口 142處離開(kāi)所述裝置，會(huì)聚頸部140 將其會(huì)聚。收集系統(tǒng)(為了說(shuō)明方便起見(jiàn)并未示出）連接到出口端口 142以便收集在操作裝 置100的處理中生成的粉末。所述收集系統(tǒng)可以包括用于收集通過(guò)氣霧劑等等產(chǎn)生的粉末 的任何傳統(tǒng)系統(tǒng)，其中例如包括使用袋濾室(bag house)、靜電沉淀器、旋流器、熱泳沉積等 等。
[0031] 圖1中所示出的裝置100具有垂直指向，其中由噴嘴生成的顆粒在總體上垂直的方 向上從頂板110流動(dòng)到第一腔室120并且流動(dòng)到第二腔室130和會(huì)聚頸部140。除了圖1中示 出的垂直指向之外，裝置100例如還可以被總體上水平指向，也就是把裝置100旋轉(zhuǎn)大約90 度，或者其可以被翻轉(zhuǎn)，也就是把裝置100旋轉(zhuǎn)大約180度，或者其間的任何指向。
[0032] 對(duì)于圖1所示出的每一個(gè)組件可以由適合于一般性粉末生產(chǎn)或者特別適合于特定 粉末的生產(chǎn)的材料制成。適當(dāng)?shù)慕M件材料通常是可以耐受溫度以及氣霧劑化學(xué)性質(zhì)及其產(chǎn) 品的材料。這樣的材料例如包括金屬(例如鋼、不銹鋼、鋁等等）、陶瓷、玻璃或其組合。在該 實(shí)施例中，頂板110、第一腔室120、第二腔室130和會(huì)聚頸部140都由不銹鋼制成。
[0033]圖2A和2B進(jìn)一步示出了圖1的頂板110。圖2B是圖2A的剖面圖。如圖2A中所示，頂板 110包括用以生成液滴氣霧劑的噴霧噴嘴112的陣列以及用以直接生成鄰近液滴氣霧劑的 火焰的燃燒器噴嘴114的陣列。在該實(shí)施例中，頂板110包括由二十(20)個(gè)噴霧噴嘴112和十 八（18)個(gè)燃燒器噴嘴114構(gòu)成的陣列。正如前面所討論的那樣，優(yōu)選的是具有直接鄰近至少 兩個(gè)燃燒器噴嘴的每一個(gè)氣霧劑噴嘴，并且把氣霧劑和燃燒器噴嘴指向成在相同的總體流 動(dòng)方向上引導(dǎo)其對(duì)應(yīng)的氣霧劑和火焰。在本實(shí)施例中，每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近三個(gè)燃 燒器噴嘴，并且所有噴嘴都被指向成在相同的流動(dòng)方向上噴射液滴氣霧劑或火焰，也就是 離開(kāi)頂板110并且進(jìn)入到第一腔室120中的方向。圖2A還示出了燃燒器噴嘴114被配置成位 于噴嘴陣列的外圍。當(dāng)燃燒器噴嘴位于陣列的外圍時(shí)，由氣霧劑噴嘴生成的所有液滴氣霧 劑都可以或多或少地被燃燒器生成的火焰圍繞。
[0034]如圖2A中進(jìn)一步所示，頂板110包括可以被用來(lái)添加附加的氣霧劑或燃燒器噴嘴 的幾處空白116。雖然空白116可以容納氣霧劑或燃燒器噴嘴，但是優(yōu)選的是在噴嘴陣列的 外圍不存在氣霧劑噴嘴，從而使得由氣霧劑噴嘴生成的液滴氣霧劑或多或少地被燃燒器噴 嘴產(chǎn)生的火焰圍繞。頂板110還包括用于使得螺栓把頂板110緊固到第一腔室120的螺栓孔 洞118以及頂板110的外圍的一系列孔洞119?？锥?19可以與螺栓或其他緊固件一起被用來(lái) 固定臺(tái)架(scaffolding)以便對(duì)于裝置的操作保持裝置外部的管材、線纜等等，并且用來(lái)在 操作中固定裝置本身。這些附加的特征對(duì)于裝置的操作并不必要，但是在實(shí)踐中可能是有 幫助的。
[0035]圖2B是圖2A的剖面圖。在該實(shí)施例中，圖2B示出了氣霧劑噴嘴112和燃燒器噴嘴 114具有被定位在與頂板110的內(nèi)表面110a相距不同距離處的尖部(分別是112a和114a)。燃 燒器噴嘴114的尖部114a所處的位置與頂板110的內(nèi)表面110a的距離大于氣霧劑噴嘴112的 尖部112a與頂板110的內(nèi)表面110a的距離。通過(guò)這種配置，可以在火焰生成之前的一定距離 處把液滴氣霧劑引入到腔室中。還可以配置各個(gè)氣霧劑和燃燒器噴嘴的尖部的相對(duì)定位。
[0036] 圖1中示出的裝置可以很容易具有高于lkg/hr的生產(chǎn)率。這里所使用的每小時(shí)生 產(chǎn)率通過(guò)以下表達(dá)式確定:每小時(shí)生產(chǎn)率(kg/hr )=液體混合物中的前體的濃度(摩爾/升 或Μ) X氣霧劑噴嘴的數(shù)目X每個(gè)噴嘴的霧化速率(升/小時(shí)-噴嘴(Ι/hr-噴嘴））X產(chǎn)品粉末 的式量(克/摩爾）Xl/l〇〇〇(kg/g)。通過(guò)把每小時(shí)生產(chǎn)率分別乘以24小時(shí)/天或者乘以（24 小時(shí)/天X300天/年），可以計(jì)算以天和年為周期的生產(chǎn)率。舉例來(lái)說(shuō)，通過(guò)使用包含0.2M的 前體的相對(duì)稀釋的液體混合物并且利用操作在每個(gè)噴嘴41/hr下的20個(gè)氣霧劑噴嘴，磷酸 鐵鋰(LiFeP〇4,式量為大約157.8克/摩爾）的生產(chǎn)給出大約2.51^/1^的生產(chǎn)率。對(duì)于謂的濃 度更高的液體混合物，生產(chǎn)率是大約12.5kg/hr，或者大約300kg/天，或者大約90公噸/年。
[0037] 正如前面所討論的那樣，鑒于其潛在的生產(chǎn)率，本公開(kāi)內(nèi)容的裝置相對(duì)緊湊。舉例 來(lái)說(shuō)，圖1的實(shí)施例中示出的裝置具有大約54英寸（137cm)的總體長(zhǎng)度。舉例來(lái)說(shuō)，頂板110 可以具有近似24 X 24 X 3/4英寸(61 X 61 X 2cm)的高度X寬度X厚度的規(guī)格;第一腔室120 可以具有近似22 X 22 X 17英寸（56 X 56 X 42cm)的高度X寬度X長(zhǎng)度的規(guī)格，第二腔室130 可以具有近似20 X 20 X 22英寸(51 X 51 X 56cm)的高度X寬度X長(zhǎng)度的規(guī)格;對(duì)于靠近第二 腔室的高度和寬度規(guī)格，會(huì)聚頸部可以具有近似20 X 20 X 14英寸(51 X 51 X 36cm)的高度X 寬度X長(zhǎng)度的規(guī)格。具有包括至少二十(20)個(gè)氣霧劑噴嘴和十八個(gè)燃燒器噴嘴的陣列的此 類(lèi)裝置(其中每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近三個(gè)燃燒器噴嘴)可以在對(duì)于LiFeP0 4生產(chǎn)使用相 對(duì)稀釋的液體混合物的情況下以大約2.5kg/hr生產(chǎn)粉末，并且例如對(duì)于LiFeP04的濃度更 高的液體混合物能夠以大約12.5kg/hr生產(chǎn)粉末。
[0038] 圖3是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置的一個(gè)實(shí)施例的操作的示意圖。如圖3 中所示，裝置300包括頂板310、混合腔室330和收集器340。混合腔室330會(huì)聚到與收集器340 流體連通的出口端口332。收集器340還包括用以排出通過(guò)裝置300的操作產(chǎn)生的氣體的排 氣系統(tǒng)342,以及用以收集通過(guò)裝置300的操作產(chǎn)生的粉末的收集系統(tǒng)344。氣霧劑噴嘴312 和燃燒器噴嘴314的陣列附著到頂板310。
[0039]如圖3中所示，氣霧劑噴嘴312把液滴氣霧劑312a噴射到腔室330中，并且燃燒器噴 嘴314把火焰314a噴射到腔室330中。在該實(shí)施例中，氣霧劑噴嘴312是把液滴氣霧劑312a引 入到混合腔室330中的氣動(dòng)噴霧噴嘴。通過(guò)把液體混合物經(jīng)過(guò)饋送線路312b與霧化氣體經(jīng) 過(guò)饋送線路312c組合到氣霧劑噴霧噴嘴312而生成液滴氣霧劑312a。饋送線路312b和312c 與噴霧噴嘴312并且分別與流體混合物和霧化氣體來(lái)源流體連通。正如在其他實(shí)施例中更 加詳細(xì)地描述的那樣，液體混合物包括液體介質(zhì)以及用以形成粉末的一種或更多種前體， 并且可選地還包括一種或更多種其他成分。霧化氣體可以是能夠霧化液體混合物的任何氣 體，例如水蒸氣或者優(yōu)選地是例如氮?dú)?、氬氣等惰性氣體。
[0040] 在該實(shí)施例中，燃燒器噴嘴314是把矛狀火焰噴射到混合腔室330中的預(yù)混合氣體 燃燒器(例如可以從Selas Heat Technology，USA獲得），也就是具有矛的形狀的火焰。通過(guò) 把燃料經(jīng)過(guò)燃料饋送線路314b與氧化劑經(jīng)過(guò)饋送線路314c組合到燃燒器噴嘴314并且燃燒 燃料而生成火焰314a。饋送線路314b和314c與燃燒器噴嘴314并且分別與燃料和氧化劑來(lái) 源流體連通。正如在其他實(shí)施例中更加詳細(xì)地描述的那樣，燃料可以是任何可燃?xì)怏w或液 體，例如碳?xì)浠衔?，并且氧化劑可以是氧化燃料的任何材料，例如氧氣、空氣等等。燃燒?噴嘴可以分別具有大約500BTU/hr到大約100000BTU/hr之間（例如大約9000到33000BTU/hr 之間）的容量，這取決于幾個(gè)因素，比如被引入到燃燒器噴嘴以生成火焰的燃料和氧化劑的 類(lèi)型、燃料和氧化劑的壓力、被引入到燃燒器噴嘴的燃料與氧化劑的比例等等。在本公開(kāi)內(nèi) 容的一個(gè)方面中，每一個(gè)燃燒器所生成的火焰在火焰的尖部具有大約1400K(1127°C)到大 約 3000K(2727°C)的溫度。
[0041] 對(duì)于某些處理，優(yōu)選的是液滴氣霧劑不與火焰接觸，從而使得液滴氣霧劑不會(huì)經(jīng) 歷火焰的完全溫度和氧化環(huán)境。如圖3中所示，氣霧劑噴嘴和燃燒器噴嘴相距一定距離，從 而使得從氣霧劑噴嘴生成的大部分液滴氣霧劑(如果不是基本上所有液滴氣霧劑的話)都 不會(huì)接觸到由燃燒器噴嘴生成的火焰。
[0042]圖4是本公開(kāi)內(nèi)容的高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置400的頂板的另一個(gè)實(shí)施例的示意圖。 如圖4中所示，頂板410包括具有開(kāi)槽的形狀(也就是細(xì)長(zhǎng)孔徑）的兩個(gè)氣霧劑噴嘴412。每一 個(gè)氣霧劑噴嘴鄰近燃燒器噴嘴414。在該實(shí)施例中，每一個(gè)氣霧劑開(kāi)槽噴嘴412被八個(gè)燃燒 器噴嘴414圍繞。對(duì)應(yīng)于這種類(lèi)型的安排的燃燒器噴嘴的數(shù)目將部分地取決于開(kāi)槽噴嘴的 長(zhǎng)度。附加的開(kāi)槽氣霧劑噴嘴可以被包括在該實(shí)施例的配置中，例如4、6、8、10、20、30、40、 50、100、200個(gè)或更多氣霧劑噴嘴，其中每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近兩個(gè)或更多燃燒器噴 嘴。霧化器可以被配置成經(jīng)過(guò)所述開(kāi)槽生成液滴氣霧劑，比如通過(guò)利用超聲生成器霧化液 體混合物從而形成液滴氣霧劑，并且利用載體氣體引導(dǎo)液滴氣霧劑經(jīng)過(guò)開(kāi)槽噴嘴，所述載 體氣體例如是水蒸氣或者比如氮?dú)?、氬氣等惰性氣體。
[0043]正如前面所解釋的那樣，本公開(kāi)內(nèi)容的裝置中的噴嘴陣列是很容易可伸縮的，因 此對(duì)應(yīng)于給定裝置的生產(chǎn)率也是如此。作為一個(gè)實(shí)例，高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置在氣霧劑和 燃燒器噴嘴的陣列中具有超過(guò)100個(gè)氣霧劑噴嘴。圖5A和5B示出了高吞吐量粉末生產(chǎn)裝置 的另一個(gè)實(shí)施例。圖5B是圖5A的展開(kāi)視圖。
[0044] 如圖5A和B中所示，裝置500包括頂板510、腔室520、具有出口端口542的會(huì)聚頸部 540以及連接到腔室520以便支持所述裝置的支柱560。頂板510包括在圖5C中更加詳細(xì)地描 述的氣霧劑噴嘴和燃燒器噴嘴的陣列。氣霧劑噴嘴和燃燒器噴嘴被引導(dǎo)到腔室520中，其中 氣霧劑被加熱并且可選地與其他材料混合，例如由其中一個(gè)或更多燃燒器噴嘴生成的碳或 者由位于離開(kāi)頂板510的位置處（比如處在腔室520中）的燃燒器生成的碳。在該實(shí)施例中， 腔室520是具有端口 522和524的加套腔室，從而允許例如氣體或液體之類(lèi)的流體進(jìn)入和離 開(kāi)腔室520。進(jìn)入和離開(kāi)腔室520的流體可以被用來(lái)圍繞腔室520的內(nèi)壁進(jìn)行循環(huán)(為了說(shuō)明 方便起見(jiàn)并未示出），并且把腔室520保持在預(yù)定的溫度或預(yù)定的溫度范圍，例如從大約100 °C到大約800°C，例如從大約150°C到大約500 °C，或者處在大約300°C到450°C之間。使用在 腔室520中的循環(huán)流體可以是由燃燒器噴嘴使用來(lái)生成火焰的燃料。通過(guò)把燃料用作在腔 室520的外套中進(jìn)行循環(huán)的介質(zhì)，燃料在燃燒之前可以被加熱，從而促進(jìn)燃料在腔室520中 的燃燒。其他循環(huán)流體可以被用來(lái)加熱或冷卻腔室520。腔室520還包括用于觀察噴嘴陣列 的操作的觀察窗口 526。
[0045] 隨著在第二腔室520中形成的氣體和顆粒從頂板510流動(dòng)經(jīng)過(guò)腔室520并且在出口 端口 542處離開(kāi)所述裝置，會(huì)聚頸部540將其會(huì)聚。收集系統(tǒng)(為了說(shuō)明方便起見(jiàn)并未示出） 連接到出口端口542以便收集在操作裝置500的處理中生成的粉末。所述收集系統(tǒng)可以包括 用于收集通過(guò)氣霧劑等等產(chǎn)生的粉末的任何傳統(tǒng)系統(tǒng)，其中例如包括使用袋濾室（bag house)、靜電沉淀器、旋流器、熱泳沉積等等。
[0046] 對(duì)于圖5A和5B所示出的每一個(gè)組件可以由適合于一般性粉末生產(chǎn)或者特別適合 于特定粉末的生產(chǎn)的材料制成。適當(dāng)?shù)慕M件材料通常是可以耐受對(duì)于生產(chǎn)處理所預(yù)期的溫 度和前體及其產(chǎn)品的材料。這樣的材料例如包括金屬(例如鋼、不銹鋼、鋁等等）、陶瓷、玻璃 或其組合。在該實(shí)施例中，頂板510、第一腔室520、會(huì)聚頸部540和支柱560都由不銹鋼制成。 [0047]圖5C進(jìn)一步示出了圖5B的頂板510。如圖5C中所示，頂板510包括用以生成液滴氣 霧劑的噴霧噴嘴512的陣列以及用以直接生成鄰近液滴氣霧劑的火焰的燃燒器噴嘴514。在 該實(shí)施例中，頂板510包括由一百四十四（144)個(gè)噴霧噴嘴512和一百七十六（176)個(gè)燃燒器 噴嘴514構(gòu)成的陣列。正如前面所討論的那樣，優(yōu)選的是具有直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器噴嘴 的每一個(gè)氣霧劑噴嘴，并且把氣霧劑和燃燒器噴嘴指向成在相同的總體流動(dòng)方向上引導(dǎo)其 對(duì)應(yīng)的氣霧劑和火焰。在本實(shí)施例中，每一個(gè)氣霧劑噴嘴直接鄰近四個(gè)燃燒器噴嘴，并且所 有噴嘴都被指向成在相同的流動(dòng)方向上噴射液滴氣霧劑或火焰，也就是離開(kāi)頂板510并且 進(jìn)入到腔室520中的方向。頂板510還包括對(duì)應(yīng)于螺栓的螺栓孔洞518,所述螺栓被用來(lái)把頂 板510緊固到腔室520。雖然螺栓被用來(lái)把頂板510緊固到腔室520,但是還可以使用用以把 頂板510固定到腔室520的其他適用的裝置。
[0048]圖5A中示出的裝置可以很容易具有高于大約18kg/hr并且高達(dá)大約273kg/hr的生 產(chǎn)率(也就是基于磷酸鐵鋰(LiFeP〇4,式量為大約157.8克/摩爾）的生產(chǎn)計(jì)算的，其中使用 0.2M到1M之間的液體混合物并且利用操作在每個(gè)氣霧劑噴嘴41/hr到121/hr下的144個(gè)氣 霧劑噴嘴）。
[0049] 通過(guò)本公開(kāi)內(nèi)容的裝置可以制造多種粉末，其中包括陶瓷、用于次級(jí)電池和燃料 電池的活性電極粉末等等。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的用于生產(chǎn)粉末的方法包括使用前面針對(duì)用于 生產(chǎn)粉末的裝置所描述的所有各種配置，但是并不受限于前面所描述的各種配置。
[0050] 在實(shí)踐本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例的過(guò)程中，通過(guò)經(jīng)由至少一個(gè)氣霧劑噴嘴霧化液體混 合物以便將液滴氣霧劑噴射到腔室中形成粉末。在液體混合物被霧化到腔室中的同時(shí)，通 過(guò)由鄰近的燃燒器噴嘴的火焰所生成的熱量將液滴氣霧劑轉(zhuǎn)化成粉末。本公開(kāi)內(nèi)容的液體 混合物包含液體介質(zhì)以及導(dǎo)致粉末的產(chǎn)生的一種或更多種溶解或懸浮的前體和其他可選 的成分。本公開(kāi)內(nèi)容的方法有利的是可伸縮的，從而使得可以通過(guò)2、4、6、8、10、20、30、40、 50、100、200個(gè)或更多氣霧劑噴嘴來(lái)霧化液體混合物。優(yōu)選的是，燃燒器噴嘴直接鄰近并且 處在氣霧劑噴嘴之間，從而允許整個(gè)氣霧劑當(dāng)中的更加均勻的溫度梯度以及對(duì)于氣霧劑的 更加高效的加熱，這是因?yàn)橛扇紵魃傻幕鹧嬷饕⑶抑苯颖挥脕?lái)加熱通過(guò)一個(gè)或更多 氣霧劑噴嘴引入的液滴氣霧劑。此外還優(yōu)選的是，每一個(gè)燃燒器噴嘴所噴射的火焰被指向 在與液滴氣霧劑的流動(dòng)相同的總體流動(dòng)方向中。
[0051] 可以利用能夠把液滴氣霧劑引導(dǎo)到腔室中的任何氣霧劑噴嘴來(lái)實(shí)施本公開(kāi)內(nèi)容 的液體混合物的霧化。氣霧劑噴嘴的尺寸和類(lèi)型將取決于幾個(gè)因素，其中包括氣霧劑液滴 的數(shù)量和質(zhì)量(例如尺寸和尺寸分布）、對(duì)應(yīng)于堵塞的容限、溫度和化學(xué)抗性、所期望的噴霧 角度等等。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)施例，氣霧劑噴嘴可以直接把液體混合物霧化成液滴氣霧 劑，或者可以充當(dāng)用于在單獨(dú)的腔室中形成并且被載送到氣霧劑噴嘴的液滴氣霧劑的管 道，比如在與氣霧劑噴嘴離開(kāi)一定距離處部署的超聲噴霧器中的情況，其中液滴氣霧劑在 噴霧器中形成并且通過(guò)載體氣體被載送到噴嘴。直接形成液滴氣霧劑的氣霧劑噴嘴是可以 買(mǎi)到的，并且例如包括液壓、氣動(dòng)和超聲噴霧噴嘴。這樣的噴嘴具有每個(gè)噴嘴從大約0.51/ hr、l/hr、21/hr、41/hr、61/hr、81/hr、101/hr到大約121/hr或更高的霧化速率，并且可以形 成具有小到大約10微米以及大到大約500微米的平均液滴直徑的液滴。在本公開(kāi)內(nèi)容的一 個(gè)實(shí)施例中，霧化液體混合物的速率不低于大約1升每小時(shí)每氣霧劑噴嘴（Ι/hr-噴嘴），例 如不低于大約2、4、6、8、10、121/1^-噴嘴 。
[0052]對(duì)液滴氣霧劑的加熱可以通過(guò)鄰近液滴氣霧劑并且被指向在與液滴氣霧劑相同 的總體流動(dòng)方向上的任何燃燒器噴嘴來(lái)實(shí)現(xiàn)，并且所述燃燒器噴嘴可以聚合提供足夠的熱 量以便把液滴氣霧劑轉(zhuǎn)化成粉末。燃燒器噴嘴的尺寸和類(lèi)型將取決于對(duì)于把通過(guò)一個(gè)或更 多氣霧劑噴嘴引入的液滴氣霧劑處理成所期望的產(chǎn)品粉末所需要的熱量的數(shù)量和質(zhì)量。用 于選擇燃燒器噴嘴的尺寸和類(lèi)型及其操作的附加因素例如包括霧化速率、氣霧劑噴嘴對(duì)于 燃燒器噴嘴的安排和數(shù)目、從燃燒器噴嘴噴射的火焰的形狀、火焰穩(wěn)定性、火焰形狀、燃料/ 氧化劑操作比例、火焰溫度、湍流水平等等。可以被使用在本公開(kāi)內(nèi)容的裝置中的示例性燃 燒器噴嘴包括擴(kuò)散、預(yù)混合或噴嘴混合氣體燃燒器（可以從以下公司獲得：Selas Heat Technology，USA;Fives North American Combustion,Inc.，USA)。這樣的燃燒器噴嘴具有 處于大約500到58000BTU/hr之間的容量以及大約1400K到3000K的火焰溫度，這取決于被用 來(lái)生成火焰的燃料和氧化劑以及燃料和氧化劑的壓力和比例。
[0053]正如前面所解釋的那樣，燃燒器噴嘴噴射火焰，所述火焰提供用以把包含一種或 更多種前體和可選成分的液體混合物轉(zhuǎn)化成粉末的熱量。火焰是通過(guò)燃燒包括一種或更多 種可燃?xì)怏w或液體的燃料而生成的。這樣的可燃液體或氣體例如可以包括氫氣、碳?xì)浠?物(烷烴、稀烴、炔烴、芳烴當(dāng)中的一種或更多種，燒烴比如有甲烷、乙烷、丙烷、丁烷，稀烴比 如有乙烯、丙烯，炔烴比如有乙炔，芳烴比如有苯、甲苯、二甲苯、萘等等）、碳?xì)浠衔锏幕?合物（比如天然氣、汽油等等）、醇(例如甲醇、乙醇、丙醇、有支鏈或無(wú)支鏈的丁醇等等）、或 者可燃液體和/或氣體的混合物。未燃燒的氣體混合物可以包含例如氧氣或空氣之類(lèi)的氧 化劑?；蛘撸梢耘c燃料分開(kāi)向燃燒器提供氧化劑。當(dāng)燃料在未燃燒的混合物中相對(duì)于氧化 劑是富集的，則所有氧化劑都可以被消耗，從而留下缺少氧化劑的環(huán)境，這作為用于某些粉 末生產(chǎn)應(yīng)用的還原環(huán)境可能是有用的。當(dāng)燃料更加富集時(shí)，則可以形成固體碳，這作為用于 某些粉末生產(chǎn)應(yīng)用的添加劑也可能是有用的。在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例中，其中一個(gè)或 更多燃燒器噴嘴還向氣霧劑提供碳，以用于混合和/或涂覆氣霧劑顆粒。
[0054]通過(guò)加熱液滴氣霧劑將液體液滴轉(zhuǎn)化成可以作為粉末來(lái)收集的固體顆粒。把液體 液滴轉(zhuǎn)化成固體顆粒的方法可以包括液滴中的前體和/或液體介質(zhì)的物理和/或化學(xué)轉(zhuǎn)化， 以及介質(zhì)和/或反應(yīng)產(chǎn)品的蒸發(fā)。液滴的組成部分的物理轉(zhuǎn)化例如可以包括蒸發(fā)、成核以及 晶體形成和生長(zhǎng)?；瘜W(xué)轉(zhuǎn)化例如可以包括液滴中的一個(gè)或更多組成部分的氧化/還原反應(yīng)、 熱解和/或碳化。
[0055] 本公開(kāi)內(nèi)容的方法可以有利地是連續(xù)方法，例如液體混合物可以被連續(xù)地霧化并 且轉(zhuǎn)化成粉末。所得到的粉末的顆粒直徑是可調(diào)諧的，并且可以小到幾納米以及大到幾微 米或者幾百微米。
[0056] 影響粉末生產(chǎn)的速率以及粉末的質(zhì)量和尺寸的因素例如包括:液體混合物和液滴 氣霧劑的組成部分，例如(多種)前體和可選成分的濃度，液體介質(zhì);霧化速率;液滴尺寸，例 如平均液滴直徑;氣霧劑/燃燒器噴嘴的數(shù)目和類(lèi)型；火焰溫度和腔室溫度;壓力；氧化劑 (例如氧氣)濃度，蒸氣含量等等。鑒于本公開(kāi)內(nèi)容的引導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以選擇適當(dāng)?shù)?參數(shù)以便優(yōu)化所生產(chǎn)的粉末的生產(chǎn)率、質(zhì)量和尺寸。
[0057]在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，一種形成粉末的方法包括霧化液體混合物以便經(jīng)過(guò) 至少一個(gè)氣霧劑噴嘴把具有一定流動(dòng)方向的液滴氣霧劑噴射到腔室中，其中所述腔室包括 直接鄰近所述至少一個(gè)氣霧劑噴嘴的至少兩個(gè)燃燒器噴嘴，并且每一個(gè)燃燒器噴嘴噴射鄰 近液滴氣霧劑并且被指向在與液滴氣霧劑相同的總體流動(dòng)方向上的火焰。本公開(kāi)內(nèi)容的液 體混合物包含液體介質(zhì)以及一種或更多種溶解或懸浮的前體和可選的其他成分，并且可以 具有溶液或懸浮液(例如膠體懸浮液）。來(lái)自燃燒器噴嘴的火焰提供熱量以便把液滴氣霧劑 轉(zhuǎn)化成粉末。
[0058] 本公開(kāi)內(nèi)容的液體介質(zhì)包括足夠易揮發(fā)從而允許形成液滴氣霧劑的一種或更多 種液體。這樣的液體例如包括:水;其中一種或更多種醇和低級(jí)醇，例如C1-12醇，比如甲醇、 乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、糠醇；多羥基醇(polyhydridic alcohol)，比如乙二 醇、丁二醇、丙二醇;醚，比如線性或有支鏈的低級(jí)醚、二甲醚、乙醚、甲基乙基醚、四氫呋喃； 酮以及線性或有支鏈的低級(jí)酮，比如丙酮、甲基乙基酮;有機(jī)酸，比如甲酸、乙酸、丁酸、苯甲 酸;有機(jī)酯，比如甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯；碳?xì)浠衔铮热缇€性或有支鏈的烷烴（例如丁 烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷)線性或有支鏈的烯烴、芳烴溶劑或液體；鹵化溶劑或液體，比如 氯化溶劑或液體;等等。
[0059] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例中，所述液體介質(zhì)是僅包括水作為液體介質(zhì)或者包括 水以及一個(gè)或更多種水溶性液體（比如一種或更多種水溶性醇、有機(jī)酸等等）的水介質(zhì)。所 述水介質(zhì)還可以包含一種或更多種pH值調(diào)節(jié)試劑，比如無(wú)機(jī)酸，例如HC1、硝酸、硫酸，或者 堿，例如氨水;作為處理助劑的一種或更多種表面活性劑和/或緩沖劑以及/或者其他組成 部分。
[0060] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，形成粉末的方法包括形成用于電池的粉末，并且特 別是形成可用作次級(jí)（即可再充電）電池的電極中的電化學(xué)活性材料的粉末(在后文中稱(chēng)作 一種或多種活性電極粉末）。
[0061] 在其基本形式中，電池包括一個(gè)或更多電化學(xué)電池單元，所述電化學(xué)電池單元又 包括陽(yáng)極電極、陰極電極和電解質(zhì)，以便在陽(yáng)極和陰極電極之間傳送離子。電池單元可以附 加地包括陽(yáng)極和陰極電極之間的分離器。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的某些實(shí)施例生產(chǎn)的粉末可以被 用作次級(jí)電池的其中一種或更多種電化學(xué)活性電極材料，例如作為陰極電極中的活性陰極 材料或者作為陽(yáng)極電極中的活性陽(yáng)極材料。
[0062] 可以通過(guò)把一種或更多種電化學(xué)活性陰極粉末(在后文中稱(chēng)作一種或多種陰極粉 末)施加到電流收集器上而形成陰極電極。所述一種或更多種活性陰極粉末可以可選地與 一種或更多種結(jié)合劑(binder)以及/或者與一種或更多種導(dǎo)電稀釋劑(例如導(dǎo)電的碳)相組 合，并且隨后被施加到電流收集器從而形成陰極電極，所述陰極電極又可以被組裝在電池 單元中從而形成次級(jí)電池。通過(guò)把一種或更多種電化學(xué)活性陽(yáng)極粉末(在后文中稱(chēng)作一種 或多種陰極粉末)施加到電流收集器上可以類(lèi)似地準(zhǔn)備陽(yáng)極電極。所述一種或更多種活性 陽(yáng)極粉末可以可選地與一種或更多種結(jié)合劑以及/或者與一種或更多種導(dǎo)電稀釋劑(例如 導(dǎo)電的碳)相組合，并且隨后被施加到電流收集器從而形成陽(yáng)極電極，所述陽(yáng)極電極又可以 被組裝在電池單元中從而形成次級(jí)電池。
[0063] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例中，液體混合物包含用以形成一種或更多種活性鋰電 極粉末的一種或更多種前體，例如包含一種或更多種活性鋰金屬陰離子或鋰混合金屬陰離 子化合物的粉末，其可以被用作次級(jí)電池中的陰極電極或陽(yáng)極電極中的電化學(xué)活性材料。 液體混合物可以可選地包括一種或更多種摻雜劑前體以及可選地一種或更多種碳前體。當(dāng) 存在時(shí)，所述一種或更多種摻雜劑前體可以被用來(lái)向粉末提供摻雜劑，并且所述一種或更 多種碳前體可以提供碳的來(lái)源以便與粉末的顆?；旌虾?或涂覆粉末的顆粒。摻雜劑和碳 可以被用來(lái)增強(qiáng)活性鋰電極粉末的性能。
[0064] 本公開(kāi)內(nèi)容的活性鋰金屬陰離子或鋰混合金屬陰離子化合物可以通過(guò)下面的一 般性公式來(lái)表示:Li aMIbMIIcXd，其中Li代表鋰，MI代表例如第一行過(guò)渡金屬之類(lèi)的金屬，比 如3(：、11、￥、0、111小6、(：〇、附、(：11、211或其組合肩11可選地存在，并且當(dāng)存在時(shí)可以是與[相 同或不同的金屬，并且還可以包括例如86、]\%、0&、3廣8&、？13、0(1、8^1、63、311、313或其組合之 類(lèi)的金屬，X代表陰離子，并且a、b、c、d代表對(duì)應(yīng)于該化合物的適當(dāng)配位數(shù)，也就是整數(shù)或其 分?jǐn)?shù)。可以被形成到根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的粉末中的活性鋰金屬陰離子或鋰混合金屬陰離子化 合物包括鋰金屬和混合金屬氧化物和磷酸鹽，例如Li4Ti 5〇12、LiV3〇8、LiMn2〇4、LiCo0 2、Li (CoMn)〇4、Li(NiMn)〇4、LiNi〇2、Li(NiMnCo)〇2、Li(Nii-x-yMn xCoy)〇2、Li(Nii-xCox)〇2、Li (NiCoAl)〇2,其中x和y代表對(duì)應(yīng)于該化合物的適當(dāng)配位數(shù)；例如LiMP〇4之類(lèi)的鋰金屬磷酸 鹽，其中Μ是 11、￥、0、卩6、(：0、]\111、附、311及其組合；1^3￥2(?〇4)3、1^卩6?〇4、1^#6?〇4卩、1^$6 1- yMy)P〇4,其中 Μ 是從包括(：〇、附、&1、211^1、311、8、63、0、￥、11、]\^、〇3和34勺一組當(dāng)中選擇的 至少一個(gè)成員，其中X和y代表對(duì)應(yīng)于該化合物的適當(dāng)配位數(shù);LiZnSb、Li-S等等。
[0065] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，液體混合物包含液體介質(zhì)(例如水介質(zhì)）以及用以形 成一種或更多種活性鋰金屬或混合金屬氧化物粉末或者一種或更多種活性鋰金屬或混合 金屬磷酸鹽粉末的一種或更多種溶解或懸浮的前體。包括此類(lèi)前體的液體混合物可以可選 地包括一種或更多種摻雜劑前體以及可選地一種或更多種碳前體以及可選地一種或更多 種其他成分以幫助所述處理。
[0066] 可以被包括在液體混合物中并且被用來(lái)形成本公開(kāi)內(nèi)容的活性電極粉末的前體 例如包括鋰、金屬和陰離子前體，其可以具有單獨(dú)的材料的形式或者具有組合這些元素當(dāng) 中的兩種或更多種的材料的形式。舉例來(lái)說(shuō)，所述鋰、金屬和陰離子前體可以是分別包括 鋰、金屬和陰離子以及以下各項(xiàng)當(dāng)中的至少一種元素的化合物:氫、氧、硫、氮、磷、碳和鹵素 (比如溴、氯和碘）。此類(lèi)前體的實(shí)例包括:一種或更多種鋰前體，比如鋰有機(jī)金屬（lithium organometallic)、乙酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰(LiN0 3)、草酸鋰、氧化鋰、磷酸鋰、磷酸二氫 鋰、碳酸鋰(Li2C03);金屬前體，比如有機(jī)金屬、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Mg的乙酸 鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、醇鹽、氫氧化物等等、例如偏釩酸銨(NH 4V03)之類(lèi)的 銨金屬氧化物、例如(NH4)2Fe(S〇4)2之類(lèi)的銨金屬硫酸鹽前體；陰離子前體，比如一種或更 多種磷酸鹽前體，例如磷酸(H3P〇4)、P2〇5、磷酸銨（(NH4)3P〇4)、磷酸二氫銨(NH4H 2P〇4)等等。
[0067] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，液體混合物包括水和一種或更多種水溶性液體以及 用于產(chǎn)生磷酸鐵鋰粉末的前體。這樣的液體混合物可以通過(guò)把水和可選地一種或更多種水 溶性液體與用于產(chǎn)生磷酸鐵鋰粉末的一種或更多種溶解或懸浮的前體相組合來(lái)準(zhǔn)備。這樣 的前體例如包括把以下各項(xiàng)相組合:一種或更多種鋰前體，比如乙酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰 (LiN0 3)、草酸鋰、氧化鋰、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、碳酸鋰(Li2C03);-種或更多種鐵前體，比如 硫酸鐵、乙酸鐵、（二價(jià))草酸鐵(FeC 2〇4)、（三價(jià))碳酸鐵、（二價(jià))氯化鐵、（二價(jià))乳酸鐵、（三 價(jià))硝酸鐵、碳酸鐵;一種或更多種磷酸鹽前體，比如磷酸(H 3P〇4)、P2〇5、磷酸銨（(NH4)3P〇4)、 磷酸二氫銨(NH 4H2P〇4)等等。包括此類(lèi)前體的液體混合物可以可選地包括一種或更多種摻 雜劑前體以及可選地一種或更多種碳前體。
[0068] 本公開(kāi)內(nèi)容的其他實(shí)施例包括用于產(chǎn)生LiCo02粉末的液體混合物，其例如可以通 過(guò)把水介質(zhì)（例如水以及可選地水溶性液體）與硝酸鋰和硝酸鈷相組合來(lái)準(zhǔn)備。用于產(chǎn)生 LiMn2〇4粉末的液體混合物可以通過(guò)把水介質(zhì)（例如水以及可選地水溶性液體)與硝酸鋰和 硝酸錳相組合來(lái)準(zhǔn)備。包括此類(lèi)前體的液體混合物可以可選地包括其他成分，例如一種或 更多種摻雜劑前體以及/或者一種或更多種碳前體。
[0069] 可以被包括在液體混合物中的摻雜劑前體例如包括精煉純金屬(fine metal)或 者包含鎂、鋁、鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、锝等等當(dāng)中的一種或更多種或者其混合物的 有機(jī)金屬。這樣的摻雜劑前體例如包括乙酸鎂、偏釩酸銨（NH4V0 3)、乙酸鉻氫氧化物（Cr3 (0H)2(00CCH3)7)、硝酸鉻（Cr(N0)3)、乙酸錳（Mn(II)(CH 3 ⑶ 0)2，Mn(III)0Ac2H202)、Nb 205、 皿11〇)3、]\%3〇4^1(勵(lì)3) 2、]\%(0130)2)2、211(0(：2抱)4、11(001 3)4、摻雜劑的精煉純金屬粉末等等。 通過(guò)向包括用以形成活性電極粉末的前體的液體混合物添加一種或更多種摻雜劑可以得 到摻雜活性電極粉末。
[0070] 可以向液體混合物添加附加的成分以便增強(qiáng)所得到的粉末的性能。在本公開(kāi)內(nèi)容 的一個(gè)方面中，向用于產(chǎn)生活性電極粉末的液體混合物添加成分以便改進(jìn)用在次級(jí)電池中 的活性電極粉末的性能。這樣的成分例如包括幫助金屬前體溶解在液體混合物中的一種或 更多種螯合劑，一種或更多種碳前體，例如可以碳化到基本上含碳的材料（即至少95%的 碳)的前體。這樣的碳前體在產(chǎn)生活性電極粉末方面是有利的，這是因?yàn)樘记绑w的碳化形式 可以與活性電極粉末混合并且/或者涂覆活性電極粉末，從而充當(dāng)在產(chǎn)生活性電極粉末的 處理期間生成的碳的來(lái)源。優(yōu)選的是，碳前體碳化到改進(jìn)活性電極粉末的導(dǎo)電性的含碳材 料的形式。這樣的碳前體例如包括一種或更多種有機(jī)酸，比如乙酸、檸檬酸、抗壞血酸、草 酸、月桂酸、有機(jī)芳香酸(比如苯甲酸、鄰苯二甲酸(C 6H4(C02H) 2)、偏苯三甲酸(C6H3 (C02H) 3)、 苯均四酸（c6h2(c〇2h)4)、苯六甲酸（c 6(c〇2H)6))，一種或更多種多羥基醇，比如蔗糖、葡萄 糖、果糖、乙二醇，比如聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮之類(lèi)的聚合物。但是優(yōu)選地在 低濃度下對(duì)于液體混合物使用任何聚合物(例如相對(duì)于總的液體混合物低于20wt % )，這是 因?yàn)榘l(fā)現(xiàn)聚合物傾向于使得所產(chǎn)生的粉末結(jié)塊。
[0071] 在某些情況下，液體混合物的成分可以具有多個(gè)角色，比如同時(shí)充當(dāng)螯合劑和碳 前體?？梢韵蛞后w混合物添加附加的成分以便增強(qiáng)例如導(dǎo)電碳之類(lèi)的所產(chǎn)生的活性電極粉 末的性能，比如乙炔黑、SUPERP?和SUPER P? Li導(dǎo)電碳黑（可以從TMCAL Ltd.獲 得)、碳納米管等等。
[0072] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，一種形成粉末的方法包括霧化包含一種或更多種 鋰、金屬和陰離子前體以及可選地一種或更多種摻雜劑前體和可選地一種或更多種碳前體 的液體混合物，以便經(jīng)過(guò)至少一個(gè)氣霧劑噴嘴(例如至少6個(gè)或至少20個(gè)氣霧劑噴嘴)把具 有一定流動(dòng)方向的液滴氣霧劑噴射到腔室中。該實(shí)施例的腔室包括直接鄰近每一個(gè)氣霧劑 噴嘴的至少兩個(gè)燃燒器噴嘴。每一個(gè)燃燒器噴嘴噴射鄰近液滴氣霧劑并且被指向在與液滴 氣霧劑相同的總體流動(dòng)方向上的火焰。來(lái)自火焰的熱量把液滴氣霧劑轉(zhuǎn)化形成一種或更多 種活性鋰金屬或混合金屬氧化物粉末或者活性鋰金屬或混合金屬磷酸鹽粉末，其可選地被 摻雜并且可選地與碳混合和/或被碳涂覆。
[0073] 在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)方面中，燃燒器火焰還可以形成用于與通過(guò)液滴氣霧劑生成 的所得到的粉末相組合的碳顆粒。可以使得燃燒器火焰通過(guò)在沒(méi)有足夠氧化劑的情況下燃 燒碳?xì)浠衔飦?lái)形成碳顆粒，以便利用碳?xì)浠衔锶剂细浇幕鹧嫱耆紵細(xì)浠衔铩?使用碳?xì)浠衔锶剂细患幕鹧娴囊粋€(gè)附加的優(yōu)點(diǎn)在于，這樣的火焰可以在液滴氣霧劑的 產(chǎn)生期間在腔室中保持還原環(huán)境，從而最小化前體氧化到不合期望的狀態(tài)的情況。
[0074] 正如前面所解釋的那樣，本公開(kāi)內(nèi)容的形成粉末的方法包括形成可用作次級(jí)電池 中的電化學(xué)活性陰極或陽(yáng)極材料的粉末。在通過(guò)經(jīng)由氣霧劑噴嘴霧化液體混合物而產(chǎn)生活 性電極粉末之后，可以對(duì)粉末進(jìn)行進(jìn)一步處理。舉例來(lái)說(shuō)，粉末可以經(jīng)歷熱處理，這例如是 通過(guò)使得粉末在無(wú)條件的大氣(例如開(kāi)放大氣）中或者在惰性或還原大氣下或者在真空下 經(jīng)受高溫，例如高于大約600°C。在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例中，活性電極粉末經(jīng)受熱處理 步驟。在熱處理之后，活性電極粉末可選地與結(jié)合劑和導(dǎo)電稀釋劑混合并且被施加到電流 收集器以形成電極(例如陰極或陽(yáng)極電極），并且被組裝在電池中。
[0075] 實(shí)例
[0076] 下面的實(shí)例意圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的某些優(yōu)選實(shí)施例，并且不是限制性的。通過(guò) 使用不超出例行范圍的實(shí)驗(yàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到或者將能夠確定針對(duì)這里所描述的 具體物質(zhì)和規(guī)程的許多等效方案。
[0077] 利用在圖1中示出但是被水平指向的裝置，生產(chǎn)了下面的粉末。實(shí)例A(摻雜鉻的 LiFeP04/C)
[0078] 通過(guò)把87g的乳酸亞鐵(可以從Sigma-Aldrich獲得）與經(jīng)過(guò)優(yōu)化的數(shù)量的檸檬酸 (可以從Sigma-Aldrich獲得)溶解在近似1.5L的水中來(lái)準(zhǔn)備0.3摩爾前體水混合物。隨后， 依次把34g的磷酸(可以從Sigma-Aldrich獲得)和llg的碳酸鋰(可以從Alfa-Aesar獲得)添 加到包含檸檬酸和乳酸亞鐵的水混合物中。該例中的檸檬酸同時(shí)充當(dāng)鐵離子螯合劑和碳前 體。少量乙酸鉻也作為摻雜劑前體被添加到水混合物中，以便對(duì)最終得到的活性鋰金屬磷 酸鹽粉末進(jìn)行摻雜。
[0079] 通過(guò)噴霧噴嘴的陣列把包含各種前體的水混合物作為液滴氣霧劑引入到混合腔 室中。在該具體實(shí)例中使用了6個(gè)氣霧劑噴嘴，每一個(gè)以大約31/hr的速率運(yùn)行。使用了總共 7個(gè)燃燒器噴嘴，每一個(gè)以大約70L/min的空氣和丙烷混合物的流量以及大約1.2的當(dāng)量比 運(yùn)行。至少三個(gè)燃燒器噴嘴直接鄰近每一個(gè)氣霧劑噴嘴。腔室120和130的溫度被保持在大 致350°C。在該具體運(yùn)行中，通過(guò)袋濾室過(guò)濾器收集到43g的摻雜鉻的LiFeP0 4/C粉末。
[0080] 隨后在5%H2/95%N2還原大氣中在大約750°C下在管式爐中對(duì)所收集的粉末進(jìn)行2 小時(shí)的熱處理。
[0081]從根據(jù)該例生產(chǎn)的活性陰極粉末形成陰極電極。最初通過(guò)把所生產(chǎn)的LiFeP04/C 粉末(80wt% )與Super-P碳（10wt% )和分散在正甲基吡略燒酮中的聚偏二氟乙?。?0wt% ) 相組合以形成漿體來(lái)制作陰極膜。利用刮墨刀（doctor blade)技術(shù)把所述漿體涂覆到鋁 (A1)箱片上，在真空中并且在130°C下干燥一夜，隨后對(duì)其進(jìn)行滾壓以便實(shí)現(xiàn)涂覆材料與A1 箱片之間的良好粘附。利用精密切割機(jī)沖壓出具有15_直徑的陰極盤(pán)。
[0082]通過(guò)組裝在填充有高純度氬氣的手套箱內(nèi)部的2016型硬幣半電池單元（coin half-cell)中的測(cè)試來(lái)確定所生產(chǎn)的LiFeP〇4/C的電化學(xué)屬性。所述電池單元包括通過(guò)微 孔聚丙烯分隔物而分隔開(kāi)的陰極盤(pán)和鋰金屬陽(yáng)極。碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的1:1體積混 合物中的1M LiPF6溶液被用作電解質(zhì)。
[0083]在從0.1到1C變化的速率下對(duì)電池單元進(jìn)行充電和放電，其中C速率表示等于一個(gè) 小時(shí)內(nèi)的電池理論容量的充電或放電速率。利用包括根據(jù)該例生產(chǎn)的粉末的陰極電極制成 的硬幣電池單元電池的初始放電容量在〇. 1C下高于125mAh/g，并且在1C下高于110mA/g。
[0084] 實(shí)例B(摻雜釩的LiFeP〇4/C)
[0085] 在近似1.5L水中利用化學(xué)計(jì)量數(shù)量的乳酸亞鐵、磷酸、碳酸鋰準(zhǔn)備0.3摩爾前體水 混合物。最初添加經(jīng)過(guò)優(yōu)化的數(shù)量的檸檬酸以便同時(shí)充當(dāng)螯合試劑和碳前體。此外還向所 述水混合物添加少量偏釩酸銨以作為摻雜劑前體，以便對(duì)所產(chǎn)生的粉末進(jìn)行摻雜。在該具 體運(yùn)行中，通過(guò)袋濾室過(guò)濾器收集到47g的摻雜釩的LiFeP0 4/C粉末。
[0086]隨后在5%H2/95%N2還原大氣中在大約750°C下在管式爐中對(duì)所收集的粉末進(jìn)行2 小時(shí)的熱處理。
[0087] 類(lèi)似于在實(shí)例A中描述的電池單元但是利用根據(jù)該例生產(chǎn)的粉末來(lái)組裝測(cè)試電池 單元。在從0.1到1C變化的速率下對(duì)電池單元進(jìn)行充電和放電。利用包括根據(jù)該例生產(chǎn)的粉 末的陰極電極制成的硬幣電池單元電池的初始放電容量在〇. 1C下高于125mAh/g，并且在1C 下高于110mA/g。
[0088] 實(shí)例C(鋰鎳鈷錳氧化物）
[0089]在近似1.5L的水中利用化學(xué)計(jì)量數(shù)量的硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷和硝酸錳準(zhǔn)備0.3 摩爾前體水混合物。在該具體運(yùn)行中，通過(guò)袋濾室過(guò)濾器收集到24g的NCM粉末（名稱(chēng)上是Li (Nii/3Coi/3Mm/3)〇2)。
[0090] 隨后在開(kāi)放空氣中在大約800°C下在管式爐中對(duì)所收集的粉末進(jìn)行2小時(shí)的熱處 理。
[0091] 類(lèi)似于在實(shí)例A中描述的電池單元但是利用根據(jù)該例生產(chǎn)的粉末來(lái)組裝測(cè)試電池 單元。在從0.1到1C變化的速率下對(duì)電池單元進(jìn)行充電和放電。利用包括根據(jù)該例生產(chǎn)的粉 末的陰極電極制成的硬幣電池單元電池的初始放電容量在〇. 1C下高于125mAh/g，并且在1C 下高于110mA/g。
[0092] 實(shí)例D(鋰鐵錳磷酸鹽）
[0093]在近似1.5L的水中利用化學(xué)計(jì)量數(shù)量的乳酸亞鐵、乙酸錳、磷酸和碳酸鋰準(zhǔn)備0.3 摩爾前體水混合物。最初添加經(jīng)過(guò)優(yōu)化的數(shù)量的檸檬酸以便充當(dāng)螯合試劑和碳來(lái)源。在該 具體運(yùn)行中，通過(guò)袋濾室過(guò)濾器收集到45g的LiFeo. 7Mn〇. 3PO4/C粉末。
[0094]隨后在5%H2/95%N2還原大氣中在大約750°C下在管式爐中對(duì)所收集的粉末進(jìn)行2 小時(shí)的熱處理。
[0095] 類(lèi)似于在實(shí)例A中描述的電池單元但是利用根據(jù)該例生產(chǎn)的粉末來(lái)組裝測(cè)試電池 單元。在從0.1到1C變化的速率下對(duì)電池單元進(jìn)行充電和放電。利用包括根據(jù)該例生產(chǎn)的粉 末的陰極電極制成的硬幣電池單元電池的初始放電容量在〇. 1C下高于125mAh/g，并且在1C 下高于110mA/g。
[0096] 表1t
[0097]
[0098] t對(duì)應(yīng)于霧化流量、燃料空氣當(dāng)量比和腔室溫度的數(shù)值是近似的。
[0099] 在本公開(kāi)內(nèi)容中僅僅示出并且描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例及其多樣性的實(shí)例。應(yīng) 當(dāng)理解的是，本發(fā)明能夠使用在多種其他組合和環(huán)境中，并且能夠在這里所表達(dá)的發(fā)明性 概念的范圍內(nèi)作出改變或修改。因此，通過(guò)使用不超出例行范圍的實(shí)驗(yàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員將 認(rèn)識(shí)到或者將能夠確定針對(duì)這里所描述的具體物質(zhì)、規(guī)程和安排的許多等效方案。這樣的 等效方案被視為落在本發(fā)明的范圍內(nèi)，并且被所附權(quán)利要求書(shū)所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于生產(chǎn)粉末的裝置，所述裝置包括： 具有頂板的腔室； 附著到頂板的噴嘴陣列，其中所述噴嘴陣列包括用于把液滴氣霧劑引入到腔室中的至 少一個(gè)氣霧劑噴嘴，以及用于把火焰噴射到腔室中的直接鄰近所述至少一個(gè)氣霧劑噴嘴的 至少兩個(gè)燃燒器噴嘴，并且氣霧劑和火焰被指向在相同的總體流動(dòng)方向上；以及 允許所產(chǎn)生的粉末離開(kāi)腔室的連接到腔室的出口端口。2. 權(quán)利要求1的裝置，其中，所述噴嘴陣列包括至少6個(gè)氣霧劑噴嘴，其中每一個(gè)氣霧劑 噴嘴直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器噴嘴。3. 權(quán)利要求1的裝置，其中，所述噴嘴陣列包括至少20個(gè)氣霧劑噴嘴，其中每一個(gè)氣霧 劑噴嘴直接鄰近至少兩個(gè)燃燒器噴嘴。4. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，所述氣霧劑噴嘴是氣霧劑氣動(dòng)噴霧噴嘴。5. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，所述噴嘴陣列包括直接鄰近每一個(gè)氣霧劑 噴嘴的至少三個(gè)燃燒器噴嘴。6. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，每一個(gè)燃燒器噴嘴以矛的形狀噴射火焰。7. 權(quán)利要求6的裝置，其中，所述氣霧劑噴嘴是氣霧劑氣動(dòng)噴霧噴嘴。8. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，所述裝置具有高于1千克每小時(shí)(kg/hr)的 生產(chǎn)率。9. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，所述裝置具有高于大約10千克每小時(shí)(kg/ hr)的生產(chǎn)率。10. 權(quán)利要求1、2或3中任一項(xiàng)的裝置，其中，其還包括與出口端口流體連通以便收集離 開(kāi)腔室的所產(chǎn)生的粉末的收集系統(tǒng)。11. 一種形成粉末的方法，所述方法包括： 霧化液體混合物以便通過(guò)至少一個(gè)氣霧劑噴嘴把具有一定流動(dòng)方向的液滴氣霧劑噴 射到腔室中，其中所述腔室包括直接鄰近所述至少一個(gè)氣霧劑噴嘴的至少兩個(gè)燃燒器噴 嘴，其分別噴射鄰近液滴氣霧劑并且被指向在與液滴氣霧劑相同的總體流動(dòng)方向上的火 焰，所述液體混合物包含一種或更多種溶解或懸浮的前體，并且所述火焰提供用以把液滴 氣霧劑轉(zhuǎn)化成粉末的熱量。12. 權(quán)利要求11的方法，其中，霧化液體混合物以便噴射液滴氣霧劑是通過(guò)至少20個(gè)氣 霧劑噴嘴進(jìn)行的，并且所述腔室包括直接鄰近每一個(gè)氣霧劑噴嘴的至少兩個(gè)燃燒器噴嘴以 便噴射鄰近液滴氣霧劑的火焰。13. 權(quán)利要求11或12中任一項(xiàng)的方法，其中，霧化液體混合物的速率不低于大約每個(gè)氣 霧劑噴嘴1升每小時(shí)。14. 權(quán)利要求11或12中任一項(xiàng)的方法，其中，一個(gè)或多個(gè)氣霧劑噴嘴是氣動(dòng)噴霧噴嘴， 并且所述至少兩個(gè)燃燒器噴嘴分別以矛的形狀噴射火焰。15. 權(quán)利要求11或12中任一項(xiàng)的方法，其中，所述液體混合物包含用以形成一種或更多 種活性電極粉末的前體以及可選地一種或更多種摻雜劑前體以及可選地一種或更多種碳 前體。16. 權(quán)利要求15的方法，其中，所述液體混合物包含用以形成一種或更多種活性鋰金屬 或混合金屬磷酸鹽粉末的前體。17. 權(quán)利要求16的方法，其中，所述液體混合物還包括碳化到基本上含碳的材料的一種 或更多種碳前體，以便與所述一種或更多種活性鋰金屬或混合金屬磷酸鹽粉末進(jìn)行混合并 且/或者涂覆所述一種或更多種活性鋰金屬或混合金屬磷酸鹽粉末。18. 權(quán)利要求15的方法，其中，所述液體混合物包含用以對(duì)所述一種或更多種活性電極 粉末進(jìn)行摻雜的摻雜劑前體。19. 權(quán)利要求15的方法，其中，其中一個(gè)或更多燃燒器噴嘴生成與液滴氣霧劑和/或來(lái) 自液滴氣霧劑的粉末進(jìn)行混合的碳。20. 權(quán)利要求15的方法，其還包括從所述一種或更多種活性電極粉末形成電極。21. 權(quán)利要求20的方法，其還包括利用所述電極形成次級(jí)電池。
【文檔編號(hào)】F26B3/12GK105873672SQ201480067450
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2014年10月10日
【發(fā)明人】王海, 楊·李·王, 艾琳·納普·坎普史熱爾
【申請(qǐng)人】赫斯提亞系統(tǒng)有限公司