2.4H20 放入燒杯中。
[0044]②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右時停止滴加。
[0045]③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時。
[0046]④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C，進行水熱反應，24小時后取出。
[0047]⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次。
[0048]⑥、將抽濾好的產物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時后取出。
[0049]⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物——Fe-Ce-Zr02催化材料。
[0050]實施例4
[0051]Al-Ce-ZrOj#化材料的制備:
[0052]①、稱取9.6675g 的 ZrOCl2.8H20、1.0000g 的 C19H42BrN、0.4119g 的 A1203.3H20 和
1.0674g 的 Ce (S04) 2.4H20 放入燒杯中。
[0053]②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右時停止滴加。
[0054]③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時。
[0055]④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C，進行水熱反應，24小時后取出。
[0056]⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次。
[0057]⑥、將抽濾好的產物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時后取出。
[0058]⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物——Al-Ce-Zr02催化材料。
[0059]以下對實施例1?4制備的目標產物分別選用熱重差熱測量儀(TG/DSC)、傅立葉轉換紅外光譜儀(FT-1R)、紫外-可見光分光光度計(UV-Vis)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)和X射線粉末衍射(XRD)對其結構、形貌以及組成等參數進行表征。
[0060]圖la?圖1d依次是實施例1?4制備的目標產物的熱重分析圖，通過圖la可以看出溫度在269.87°C時出現一個較強的放熱峰，可能是材料中有機物的分解和氧化以及四方相Zr02結晶體的形成，且在此過程中失重現象較大。從圖lb看出，溫度在54.18°C的時候出現一個弱峰，可能是有機溶劑的揮發(fā)，溫度在264.82°C時會出現最強的放熱峰，此過程中失重明顯。從圖lc看出，在65.53°C和163.92°C時均出現差不多強弱的放熱峰。從圖1d看出，溫度在56.70°C的時候出現一個弱峰，溫度在266.71°C時會出現最強的放熱峰，此過程中失重明顯。
[0061]圖2中a?d曲線依次是實施例1?4制備的目標產物的紅外光譜圖，通過圖2可以看出在1630出有個小的吸收峰，這可歸屬為水和羥基的0-H振動，2300處有個吸收峰，是C = 0振動，可能是空氣中的0)2造成的，1415處有一個吸收峰，可能是C-Η單鍵。
[0062]圖3中a?d曲線依次是實施例1?4制備的目標產物的紫外光譜圖，通過圖3可以看出在375nm范圍內吸收范圍比較寬，這種現象主要是由二氧化鋯納米晶的價帶電子到導帶躍迀的吸收所引起的。圖中a和c曲線基本重合，說明A1對二氧化鋯的吸收基本沒有影響。
[0063]圖4a?圖4d依次是實施例1?4制備的目標產物的掃描電子顯微鏡照片，通過圖4可以看出分別摻雜了 Fe和A1和Ce、Fe和Al、Fe和Ce以及Al和Ce的載體表面由眾多的細小顆粒組成，具有更豐富的表面結構，由此證明，摻雜的元素越多，晶粒表面積越大，摻雜金屬元素有效的避免了顆粒的團聚。
[0064]圖5中a?d曲線依次是實施例1?4制備的目標產物的X-射線衍射圖譜，通過圖3可以看出每個組分在33°左右都有一個較強烈的峰，這個峰一般為四方相鋯的特征峰，沒有看到Fe、A1和Ce的特征峰，是因為這些元素很好的分散在二氧化鋯中。
[0065]圖6a?圖6d依次為實施例1?4制備的目標產物的光催化降解實驗對比圖。首先稱取0.02g的樣品于試管中，加入10mL配制好的甲基橙溶液和40mL的蒸餾水，先吸附脫附30min，再進行光催化反應，開始反應時取一次樣，然后每隔20min取一次樣，每個組分取3次樣。通過圖6可以看出，實施例1?4制備的目標產物均具有光催化效果，均能夠有效提尚光催化性能。
【主權項】
1.一種Fe-Al-Zr02催化材料的制備方法，其特征在于步驟如下:①、稱取9.6675g 的 ZrOCl2.8Η20、1.0OOOg 的 C19H42BrN、0.7136g 的 FeCl3.6H20 和.0.4119g的A12033H20放入燒杯中； ②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7.5?8.5時停止滴加； ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時； ④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C，進行水熱反應，24小時后取出； ⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次； ⑥、將抽濾好的產物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時后取出； ⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物——Fe-Al-ZrO^f化材料。
【專利摘要】一種Fe-Al-ZrO2催化材料的制備方法，涉及新型納米催化材料技術領域。稱取ZrOCl2·8H2O、C19H42BrN、FeCl3·6H2O和Al2O3·3H2O放入燒杯中；稀氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右；用保鮮膜包住燒杯，攪拌兩小時；將溶液倒入反應釜中，放在烘箱里進行水熱反應；反應產物用無水乙醇洗滌后抽濾，反復洗滌；將產物放在坩堝里，再次放入烘箱中干燥；取出來的產物用研缽研細，得到Fe-Al-ZrO2催化材料，具有光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高等優(yōu)點，可完美應用于催化材料領域。
【IPC分類】A62D101/28, B01J23/745, A62D101/26, A62D3/17, B01J23/83
【公開號】CN105289628
【申請?zhí)枴緾N201510651863
【發(fā)明人】李少波, 許曉強, 陽杰, 張霞, 韓成良, 邵國泉, 董強
【申請人】合肥學院
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月9日