催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及新型納米催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種Ti-Ce-Zr〇2催化材料的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 材料是人類賴W生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，在國民經(jīng)濟和社會發(fā)展中有很重要的作 用。隨著電子和新材料工業(yè)正在不斷發(fā)展，納米Zr化W及它的復(fù)合材料將得到廣泛的應(yīng)用， 特別是應(yīng)用于催化材料技術(shù)領(lǐng)域，勢必會造成一定地研究熱潮。
[0003] 二氧化錯狂r〇2)在現(xiàn)代工業(yè)和材料領(lǐng)域中是一個比較重要的功能W及結(jié)構(gòu)材料， 它有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，硬度次于金剛石。純的Zr〇2是一種無色無味的晶體，難溶 于水、鹽酸和稀硫酸，它的化學(xué)性質(zhì)不活潑，烙點高、硬度大、電阻率和折射率也都比較高， 并且具有低的熱膨脹系數(shù)。但是，由于它的禁帶很寬、光催化活性W及熱穩(wěn)定性較低、粉末 分散性較差，因此，它無法很好的適應(yīng)催化材料的要求。
[0004] 中國專利CN104475095A公開了一種銀滲雜的二氧化錯光催化劑及其制備方法， 通過向二氧化錯中滲雜金屬銀元素，W改變二氧化錯的禁帶寬度，使之在可見光區(qū)有響應(yīng)， W提高二氧化錯的活性。制備方法是首先般燒二氧化錯，接著滴入含銀離子的水溶液，然后 通過水熱反應(yīng)制備得到。但是，運種制備方法在固液分離和洗涂時比較難W處理，容易造成 二次污染。所得到的產(chǎn)物容易團聚，不容易分離，產(chǎn)品粉末分散性比較差，因此在應(yīng)用于工 業(yè)生產(chǎn)時需要加入分散劑或表面活性劑。同時運種制備方法所使用的反應(yīng)蓋也非常容易受 到腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供了一種Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制備方法，W制備出光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高的催 化材料。
[0006] 為實現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用了W下技術(shù)方案：一種Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制備方 法，步驟如下：
[0007] ①、稱取 9. 6675g的ZrOClz·細2〇、1.OOOOg的C19H42化N、0. 4072g的TiCls和 1. 0674g的Ce(S〇4)2·他2〇放入燒杯中； 陽00引②、量取2. 5血濃氨水，加蒸饋水稀釋至lOOmL，取出50血稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攬拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的抑值在7. 5~ 8. 5時停止滴加；
[0009] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攬拌器攬拌兩小時；
[0010] ④、將攬拌過后的溶液倒入反應(yīng)蓋中，再將反應(yīng)蓋放在烘箱里，溫度設(shè)置為8(TC， 進行水熱反應(yīng)，24小時后取出；
[0011] ⑥、待反應(yīng)蓋的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無水乙醇洗涂后用循環(huán)水式多用真 空累抽濾，反復(fù)洗涂抽濾3次；
[0012] ⑧、將抽濾好的產(chǎn)物放在相蝸里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時 后取出；
[0013] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研鉢研細，得到最終產(chǎn)物--Ti-Ce-Zr〇2催化材料。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 通過沈Μ圖可W看出滲雜了Mg和Ti和Ce、Mg和Ti、Mg和CeW及Ti和Ce的載 體表面由眾多的細小顆粒組成，具有更豐富的表面結(jié)構(gòu)，由此證明，滲雜的元素越多，晶粒 表面積越大，滲雜金屬元素有效的避免了顆粒的團聚。同時Ti-Ce-Zr〇2催化材料還具有光 催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高、顆粒致密性好、顆粒大小分布均勻等優(yōu)點，可完美 應(yīng)用于催化材料領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0016] 圖1是實施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片。 陽017] 圖2實施例1制備的目標(biāo)產(chǎn)物和純Zr〇2的紅外光譜圖。 陽01引圖3實施例2~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的紅外光譜圖。
[0019] 圖4是實施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物和純Zr〇2的X-射線衍射圖譜。
[0020] 圖5是實施例1制備的目標(biāo)產(chǎn)物的熱重分析圖。
[0021] 圖6是實施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的粒度分布曲線。
[0022] 圖7是實施例1、4制備的目標(biāo)產(chǎn)物W及純Zr〇2的光催化降解實驗的降解率一時 間曲線。
【具體實施方式】
[0023] W下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。 陽〇24] 實施例1
[0025] Mg-Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制備：
[0026] ①、稱取 9. 6675g的ZrOClz·細2〇、1.OOOOg的Ci9H42BrN、0. 3578g的MgClz· 6&0、 0. 2715g的TiCls和 0. 7116g的Ce(S〇4)2 · 4&0 放入燒杯中。
[0027] ②、量取2. 5血濃氨水，加蒸饋水稀釋至lOOmL，取出50血稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攬拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 時停止滴加。
[0028] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攬拌器攬拌兩小時。
[0029] ④、將攬拌過后的溶液倒入反應(yīng)蓋中，再將反應(yīng)蓋放在烘箱里，溫度設(shè)置為8(TC， 進行水熱反應(yīng)，24小時后取出。
[0030] ⑥、待反應(yīng)蓋的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無水乙醇洗涂后用循環(huán)水式多用真 空累抽濾，反復(fù)洗涂抽濾3次。
[0031] ⑧、將抽濾好的產(chǎn)物放在相蝸里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時 后取出。
[0032] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研鉢研細，得到最終產(chǎn)物--Mg-Ti-Ce-Zr〇2催化材料。 陽〇3引 實施例2
[0034] Mg-Ti-Zr〇2催化材料的制備：
[0035]①、稱取 9. 6675g的ZrOClz.8&0、1.OOOOg的C19H42化N、0. 5367g的MgClz.6&0 和 0. 4072g的TiCls放入燒杯中。
[0036] ②、量取2. 5血濃氨水，加蒸饋水稀釋至100血，取出50血稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攬拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 時停止滴加。
[0037] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攬拌器攬拌兩小時。
[0038] ④、將攬拌過后的溶液倒入反應(yīng)蓋中，再將反應(yīng)蓋放在烘箱里，溫度設(shè)置為80°C， 進行水熱反應(yīng)，24小時后取出。
[0039] ⑥、待反應(yīng)蓋的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無水乙醇洗涂后用循環(huán)水式多用真 空累抽濾，反復(fù)洗涂抽濾3次。
[0040] ⑧、將抽濾好的產(chǎn)物放在相蝸里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時 后取出。
[0041] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研鉢研細，得到最終產(chǎn)物--Mg-Ti-Zr〇2催化材料。 柳42] 實施例3
[0043]Mg-Ce-Z;r〇2催化材料的制備：
[0044]①、稱取 9. 6675g的ZrOClz.8&0、1.OOOOg的C19H42化N、0. 5367g的MgClz.6&0 和 1. 0674g的Ce(S〇4)2·他2〇放入燒杯中。 W45] ②、量取2. 5血濃氨水，加蒸饋水稀釋至100血，取出50血稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攬拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 時停止滴加。
[0046] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攬拌器攬拌兩小時。
[0047] ④、將攬拌過后的溶液倒入反應(yīng)蓋中，再將反應(yīng)蓋放在烘箱里，溫度設(shè)置為80°C， 進行水熱反應(yīng)，24小時后取出。
[0048] ⑥、待反應(yīng)蓋的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無水乙醇洗涂后用循環(huán)水式多用真 空累抽濾，反復(fù)洗涂抽濾3次。
[0049] ⑧、將抽濾好的產(chǎn)物放在相蝸里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時 后取出。
[0050] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研鉢