米棒粉末，分散在40 mL去離子水中，得到2.5 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲30 min，超聲功率50W ；
1.2向步驟(I)的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCl4水溶液(1.0 mM),室溫條件下，繼續(xù)超聲(50w) 5 min ；
1.3 反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米棒材料，其中Au納米顆粒粒徑為4 nm左右，且在ZnO納米棒上分布均勻、較為密實(shí)，具體形貌特征見圖1。
[0025]實(shí)施例2
2.1稱取2.01 mg ZnO納米帶粉末，分散在40 mL去離子水中，得到1.0 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲60min，超聲功率100W ；
2.2向步驟(I)的懸濁中加入2.5 mL的HAuCljK溶液(1.25 mM)，加熱至80 °C，繼續(xù)超聲(10w) 20 min ；
2.3反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米帶材料，其中Au納米顆粒粒徑為4 nm左右，且在ZnO納米帶上分布均勾、較為稀疏。
[0026]實(shí)施例3
3.1稱取3.24 mgZnO納米帶粉末，分散在40 mL去離子水中，得到1.0 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲40min，超聲功率400W ；
3.2向步驟(I)中的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCl4水溶液(1.5禮)，加熱至80°C，繼續(xù)超聲(400w) 20 min ；
3.3反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米帶材料，其中Au納米顆粒粒徑為10 nm左右，且在ZnO納米帶上分布均勾。
[0027]實(shí)施例4
4.1稱取16.2 mg ZnO納米線粉末，分散在40 mL去離子水中，得到5.0 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲30 min，超聲功率500W ；
4.2向步驟(I)中的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCVK溶液(1.0禮)，加熱至30°C，繼續(xù)超聲(500w) 15 min ；
4.3反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米線材料，其中Au納米顆粒粒徑為4 nm左右，在ZnO納米線上分布均勾且稀疏。
[0028]實(shí)施例5 5.1稱取8.1 mg ZnO納米纖維粉末，分散在40 mL去離子水中，得到2.5 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲30 min，超聲功率80W;
5.2向步驟(I)中的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCl4水溶液(0.5 mM)，室溫下繼續(xù)超聲(80w)反應(yīng) 30 min ；
5.3反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米纖維材料，其中Au納米顆粒的粒徑為5 nm左右，在ZnO納米纖維上分布均勾。
[0029]實(shí)施例6
6.1稱取8.1 mg ZnO納米晶須粉末，分散在40 mL去離子水中，得到2.5 mL的白色懸濁液，預(yù)先超聲30 min，超聲功率400W;
6.2向步驟(I)中的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCl4水溶液(5.0禮)，加熱至40 °〇繼續(xù)超聲(400w)反應(yīng)10 min ；
6.3反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米晶須材料，其中Au納米顆粒的粒徑最大為15 nm，在ZnO納米晶須上分布均勻且稀疏。
[0030]對(duì)比例I
稱取8.1 mg ZnO納米棒粉末，分散在40 mL去離子水中攪拌，得到2.5 mM的白色懸池液；
向上述步驟的懸濁液中加入4 mL的HAuCl4水溶液(1.0 mM),室溫條件下，繼續(xù)攪拌5min ;之后加入硼氫化鈉還原劑并攪拌lOmin。
[0031]反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合納米棒材料，其中Au納米顆粒粒徑最大為20 nm，且在ZnO納米棒上分布不均勾、具體形貌特征見圖2。
[0032]對(duì)比例2
稱取8.1 mg ZnO微米球粉末，分散在40 mL去離子水中，得到2.5 mM的白色懸濁液，預(yù)先超聲30 min，超聲功率50W ；
向上述步驟的懸濁液中加入2.5 mL的HAuCl4水溶液(1.0 mM)，室溫條件下，繼續(xù)超聲(50w) 5 min ；
反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離、洗滌后經(jīng)電鏡觀察發(fā)現(xiàn)并沒有Au納米顆粒沉積，說明一維材料是超聲獲得電子空穴分離的關(guān)鍵。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種一維ZnO材料表面沉積金納米顆粒的方法，其特征是:將一維ZnO材料與HAuCl4分散到水中，在無還原劑存在下進(jìn)行超聲處理，將Au3+還原為金納米顆粒并沉積到一維ZnO材料表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:金納米顆粒在一維ZnO材料表面分布均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是:金納米顆粒粒徑為3~ 15 nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是:所述一維ZnO材料為ZnO納米棒、ZnO納米線、ZnO納米帶、ZnO納米纖維、ZnO納米陣列或ZnO納米晶須。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是包括以下步驟: (1)將一維ZnO材料分散在水中，超聲處理30-60min； (2)向步驟(I)的超聲處理后的混合物中加入HAuCl4水溶液，再進(jìn)行超聲處理使Au3+還原為Au ； (3)超聲處理后將反應(yīng)液離心分離、洗滌，得Au/ZnO復(fù)合一維納米材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:步驟(I)中，一維ZnO材料在水中的濃度為L(zhǎng) O ?5.0 mmol /L
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:ZnO與HAuCl4的摩爾比為40:0.25?5。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:步驟(I)和(2)中，超聲功率為50?500W。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:HAuCl4水溶液的濃度為0.1?5.0 mmol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:步驟(2)中，超聲處理時(shí)的溫度為15?800C ;超聲處理的時(shí)間為5?30 min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一維ZnO材料表面沉積金納米顆粒的方法，步驟包括：將一維ZnO材料與HAuCl4分散到水中，在無還原劑存在下進(jìn)行超聲處理，將Au3+還原為金納米顆粒并沉積到一維ZnO材料表面。本發(fā)明采用超聲法還原氯金酸，在多種ZnO一維納米材料負(fù)載納米Au顆粒，克服了技術(shù)偏見，工藝流程簡(jiǎn)單，原料少，所得Au/ZnO復(fù)合一維納米材料中Au納米顆粒結(jié)晶性好，粒徑小，分散均勻，尺寸均一，更加有利于電子-空穴對(duì)的分離，大大提高了光催化效率，優(yōu)于大部分的液相法所制備的產(chǎn)品，在傳感器、電池、催化劑、生物、新能源等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】B01J23-66, B82Y30-00, B82Y40-00
【公開號(hào)】CN104588014
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510073100
【發(fā)明人】楊萍, 張莎
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月11日