納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備方法，特別是涉及一種納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化凈化是基于光催化劑在紫外線照射下具有的氧化還原能力而凈化污染物。利用光催化劑凈化去除空氣中的有機(jī)污染物的反應(yīng)條件溫和，可以將有機(jī)污染物分解為二氧化碳和水等無(wú)機(jī)小分子，凈化效果徹底，光催化劑化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，氧化還原性強(qiáng)，成本低，不存在吸附飽和現(xiàn)象，使用壽命長(zhǎng)。
[0003]光催化劑凈化具有二次污染小、運(yùn)行成本低的特點(diǎn)，它可以利用太陽(yáng)光為反應(yīng)光源，所以光催化特別合適室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物的凈化，在深度凈化方面顯示出了巨大的應(yīng)用潛力。常見的光催化劑多為金屬氧化物和硫化物，如二氧化鈦，ZnO，CdS,胃03等，其中二氧化鈦的綜合性能最好，應(yīng)用最廣。二氧化鈦具有良好的抗光腐蝕性和催化活性，而且性能穩(wěn)定，價(jià)廉易得，無(wú)毒無(wú)害，是目前公認(rèn)的最佳光催化劑。
[0004]現(xiàn)有的銀鈦復(fù)合納米粒子制造技術(shù)，大多是采用銀離子的形式與二氧化鈦形成摻雜，制成二氧化鈦光催化劑，這種二氧化鈦光催化劑存在分散性較差、儲(chǔ)存不穩(wěn)定的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明就是為了解決上述技術(shù)問題，而提供的一種納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法，它具有分散性好，儲(chǔ)存穩(wěn)定，保留了納米銀的抗菌等性能的同時(shí)，具備了比納米二氧化鈦更強(qiáng)的光催化性能。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法如下:
在冰水循環(huán)冷卻的小型高壓反應(yīng)釜中，投入20克過氧化氫,2.5克氫氧化鈉,溶解后緩慢加入20克四氯化鈦，密封加熱加壓至115-150°C，保溫5小時(shí)，物料進(jìn)入到回流管中冷卻回流15小時(shí)，制得二氧化鈦納米晶水溶膠備用；
將0.017g硝酸銀加入到1ml無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后將其逐滴滴入到預(yù)先配好的含有0.1Og聚乙烯吡咯烷酮的20ml乙醇中，再將混合液轉(zhuǎn)入總體積為40ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫，離心分離，所得產(chǎn)物用質(zhì)量比為1:1的去離子水和乙醇混合液洗滌，洗滌后50°C真空干燥，制得球形納米銀備用；
取前述制備的球形納米銀0.0lg置于小瓶中，加入2ml乙醇，室溫下超聲lOmin，然后加入前述制備的1g 二氧化鈦納米晶水溶膠，繼續(xù)超聲分散30min，真空干燥，制得光催化劑。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，使得本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果: 本發(fā)明制備的光催化劑分散性良好，儲(chǔ)存穩(wěn)定，它保留了納米銀的抗菌等性能的同時(shí)，具備了比納米二氧化鈦更強(qiáng)的光催化性能。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明光催化劑采用DX-2000X射線衍射儀(XRD)掃描顯示衍射峰圖。
[0009]圖2是本發(fā)明光催化劑的性能曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下通過【具體實(shí)施方式】的描述對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但這并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進(jìn)，但是只要不脫離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
[0011 ] 下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說明，均為常規(guī)方法。
[0012]下述的實(shí)施例中的百分含量(％)如無(wú)特別說明，均為質(zhì)量百分含量。
[0013]實(shí)施例1
本發(fā)明納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法如下:
在冰水循環(huán)冷卻的小型高壓反應(yīng)釜中，投入20克過氧化氫,2.5克氫氧化鈉,溶解后緩慢加入20克四氯化鈦，密封加熱加壓至115-150°C，保溫5小時(shí)，物料進(jìn)入到回流管中冷卻回流15小時(shí)，制得二氧化鈦納米晶水溶膠備用；
將0.017g硝酸銀加入到1ml無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后將其逐滴滴入到預(yù)先配好的含有0.1Og聚乙烯吡咯烷酮的20ml乙醇中，再將混合液轉(zhuǎn)入總體積為40ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫，離心分離，所得產(chǎn)物用質(zhì)量比為1:1的去離子水和乙醇混合液洗滌3次，洗滌后50°C真空干燥，制得球形納米銀備用；
取前述制備的球形納米銀0.0lg置于小瓶中，加入2ml乙醇，室溫下超聲lOmin，然后加入前述制備的1g 二氧化鈦納米晶水溶膠，繼續(xù)超聲分散30min，真空干燥，制得光催化劑。
[0014]實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:
本發(fā)明實(shí)施例1制備的催化劑樣品的晶相結(jié)構(gòu)，采用DX-2000X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)。利用掃描電子顯微鏡(SEM，JE0LJSM-5600LV)，透射電子顯微鏡觀察產(chǎn)物的形貌特征。樣品的光學(xué)吸收性能在紫外-可見分光光度計(jì)上測(cè)定。光催化性能在自制儀器中測(cè)試(上海亞明125W高壓汞燈，主發(fā)射波長(zhǎng)為365nm)，以甲基橙(20mg/ L)為降解對(duì)象，最大吸收波長(zhǎng)464nm，光催化劑濃度lg/L，以降解率表示光催化效率。結(jié)果見圖1。
[0015]經(jīng)XRD掃描顯示，沒有觀察到AgO和Ag20的衍射峰，表明銀離子被完全還原，產(chǎn)物以單質(zhì)Ag形態(tài)存在。
[0016]如圖2所示，為實(shí)施例1制備的光催化劑的性能曲線圖。
[0017]納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化性能有顯著提高，對(duì)比不摻雜納米銀的納米二氧化鈦和摻雜納米銀的二氧化鈦光催化性能如下:
光催化降解30min后，無(wú)摻雜二氧化鈦、Agl (立方晶型)/ 二氧化鈦、Ag2 (球狀)/ 二氧化鈦對(duì)甲基橙溶液的降解率分別達(dá)到57%、85%和93%。銀粒徑越小，越有利于二氧化鈦光催化活性的提高。這是由于附在二氧化鈦表面的單質(zhì)銀之費(fèi)米能級(jí)低于二氧化鈦，能夠有效地捕獲二氧化鈦產(chǎn)生的光生電子，使光生空穴向二氧化鈦納米粒子表面移動(dòng)，提高了光生電子的量子產(chǎn)率，從而提高了二氧化鈦的光催化性能。
[0018]光催化性能測(cè)試表明，在25W紫外線燈照射下，封閉體系內(nèi)采用納米銀負(fù)載納米二氧化鈦光觸媒分解氨氣實(shí)驗(yàn)表明，在光照累計(jì)時(shí)間達(dá)到15小時(shí)后氨氣的分解率為80%，光照累計(jì)30小時(shí)后，分解率達(dá)到99%。完全分解，比所用對(duì)比試驗(yàn)的納米二氧化鈦快20小時(shí)。
[0019]由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見本發(fā)明實(shí)施例1制備的光催化劑分散性良好，儲(chǔ)存穩(wěn)定，它保留了納米銀的抗菌等性能的同時(shí)，具備了比納米二氧化鈦更強(qiáng)的光催化性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于步驟如下: 在冰水循環(huán)冷卻的小型高壓反應(yīng)釜中，投入20克過氧化氫,2.5克氫氧化鈉,溶解后緩慢加入20克四氯化鈦，密封加熱加壓至115-150°C，保溫5小時(shí)，物料進(jìn)入到回流管中冷卻回流15小時(shí)，制得二氧化鈦納米晶水溶膠備用； 將0.017g硝酸銀加入到1ml無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后將其逐滴滴入到預(yù)先配好的含有0.1Og聚乙烯吡咯烷酮的20ml乙醇中，再將混合液轉(zhuǎn)入總體積為40ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫，離心分離，所得產(chǎn)物用質(zhì)量比為1:1的去離子水和乙醇混合液洗滌，洗滌后50°C真空干燥，制得球形納米銀備用； 取前述制備的球形納米銀0.0lg置于小瓶中，加入2ml乙醇，室溫下超聲lOmin，然后加入前述制備的1g 二氧化鈦納米晶水溶膠，繼續(xù)超聲分散30min，真空干燥，制得光催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光催化劑的制備方法，特別是涉及一種納米銀負(fù)載二氧化鈦光催化劑的制備方法。其步驟如下：在反應(yīng)釜中，投入20克過氧化氫，2.5克氫氧化鈉，溶解后緩慢加入20克四氯化鈦，密封加熱加壓、保溫、冷卻回流制得二氧化鈦納米晶水溶膠備用；將0.017g硝酸銀加入到10ml無(wú)水乙醇中,加入到0.10g聚乙烯吡咯烷酮的20ml乙醇中,反應(yīng)制得球形納米銀備用；取前述制備的球形納米銀0.01g與前述制備的10g二氧化鈦納米晶水溶膠反應(yīng),繼續(xù)超聲分散30min,制得光催化劑。本發(fā)明制備的光催化劑分散性良好，儲(chǔ)存穩(wěn)定，它保留了納米銀的抗菌等性能的同時(shí)，具備了比納米二氧化鈦更強(qiáng)的光催化性能。
【IPC分類】B01J23-50
【公開號(hào)】CN104588005
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510053214
【發(fā)明人】陳志朋
【申請(qǐng)人】陳志朋
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月2日