本發(fā)明涉及一種鞣酸鉛催化劑的制備方法，屬于催化劑合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

燃燒催化劑的品種較多，常用的可歸納為三大類(lèi)：無(wú)機(jī)金屬化合物、有機(jī)金屬化合物，如水楊酸鉛、苯甲酸鉛、己二酸銅和高沸點(diǎn)的二茂鐵衍生物卡托辛等。添加燃燒催化劑是提高推進(jìn)劑燃燒速度最常用、最簡(jiǎn)便的方法。鞣酸鉛可以調(diào)節(jié)固體推進(jìn)劑的燃速、壓力指數(shù)和溫度系數(shù)而被廣泛用于推進(jìn)劑的配方設(shè)計(jì)中，其比表面積和分散性對(duì)推進(jìn)劑的各項(xiàng)燃燒性能都有明顯的影響。它的優(yōu)越性能使它在同類(lèi)催化劑中占有舉足輕重的地位。

目前市場(chǎng)上基本無(wú)售鞣酸鉛催化劑，很多研究者采用不同方法制備鞣酸鉛催化劑，由于鞣酸鉛苯環(huán)上含有多個(gè)羥基，且羥基具有較強(qiáng)的供電子共軛效應(yīng)，反應(yīng)相對(duì)復(fù)雜，不同研究者制備出的鞣酸鉛催化劑由于粒度、比表面積、分散性等性能差別較大，催化活性差別較大。因此，研究適宜的合成方法，通過(guò)嚴(yán)格控制工藝條件，直接獲得鞣酸鉛，解決不同批次鞣酸鉛的催化活性差異的問(wèn)題具有重要的意義。鞣酸鉛作為燃速催化劑之一，是固體推進(jìn)劑研究的一項(xiàng)重要內(nèi)容。目前制備鞣酸鉛催化劑的方法主要是：采用氧化鉛作為鉛氧化物，利用氧化鉛易于冰醋酸反應(yīng)，制備醋酸鉛，然后加入鞣酸得到鞣酸鉛催化劑。但制得的鞣酸鉛催化劑普遍存在以下缺點(diǎn)：

1、形成醋酸鉛后滴加堿溶液中和過(guò)量醋酸，洗滌得到純凈醋酸鉛后再加鞣酸，制備出鞣酸鉛催化劑。工藝過(guò)程復(fù)雜，難以控制，成本高。

2、不控制鉛離子濃度，形成的鞣酸鉛催化劑粒度、比表面積、分散度不均勻，影響加入鞣酸鉛催化劑后推進(jìn)劑的性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)鞣酸鉛催化劑制備方法存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)品性能差等缺點(diǎn)，而提供一種是應(yīng)用于固體推進(jìn)劑的燃燒催化劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的復(fù)分解反應(yīng)制備得到鞣酸鉛催化劑，通過(guò)該方法可以得到粒度、分散度均勻，比表面積大且燃燒活性高的鞣酸鉛催化劑。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明的一種鞣酸鉛催化劑的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：稱(chēng)取鉛基氧化物作為原材料，加入到過(guò)量的濃度為0.1～0.5mol/L的冰乙酸水溶液中，得到鉛基氧化物溶液；

步驟二：加水調(diào)節(jié)步驟一所得鉛基氧化物溶液中鉛離子的濃度為0.01～1mol/L；

步驟三：將鞣酸加入步驟二所得的混合溶液中，鞣酸與步驟二所得混合溶液的質(zhì)量比1∶1～150，加料時(shí)間在30min以上，反應(yīng)溫度在0～100℃，反應(yīng)時(shí)間1h以上，加料與反應(yīng)過(guò)程攪拌；

步驟四：將步驟三得到的混合溶液進(jìn)行水洗，直至水洗后的混合溶液PH在4～6后，在60～100℃下烘干6～24小時(shí)，得到鞣酸鉛粉體。

所述的鉛基氧化物優(yōu)選Pb(NO₃)₂或PbO。

有益效果

本發(fā)明采用復(fù)分解法直接制備鞣酸鉛鉛粉體，直接將鉛化合物、冰乙酸、鞣酸在水中進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明工藝過(guò)程十分簡(jiǎn)單，易于控制，污染低、成本低，易于規(guī)模化生產(chǎn)。本方法制備得到的鞣酸鉛催化劑具有粒度、分散度均勻，比表面積大且燃燒活性高等特性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一：稱(chēng)取2kg冰乙酸加入到200kg水溶液中，然后加入40kgPbO粉體，得到鉛基氧化物溶液；

步驟二：加水將步驟一所得的鉛基氧化物溶液中鉛離子的濃度調(diào)節(jié)為0.0lmol/L；

步驟三：將80kg鞣酸加入步驟二所得的混合溶液中，加料時(shí)間0.5h，反應(yīng)溫度在60℃，反應(yīng)時(shí)間4h，并加料與反應(yīng)過(guò)程攪拌；

步驟四：將步驟三得到的混合溶液進(jìn)行水洗，直至水洗后的混合溶液PH在4～6后，在60℃下烘干24小時(shí)，得到鞣酸鉛粉體。

實(shí)施例2

本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一：稱(chēng)取2kg冰乙酸加入到水溶液中，然后加入40kgPbO粉體，得到溶液；

步驟二：加水將步驟一所得的溶液中鉛離子的濃度調(diào)節(jié)為0.1mol/L；

步驟三：將80kg鞣酸加入步驟二所得的溶液中，加料時(shí)間0.5h，反應(yīng)溫度在80℃，反應(yīng)時(shí)間2h，并攪拌；

步驟四：水洗溫控制水洗液PH4～6，在80℃下烘干12小時(shí)，得到鞣酸鉛粉體。

實(shí)施例3

本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一：稱(chēng)取2kg冰乙酸加入到水溶液中，然后加入60kg的Pb(NO₃)₂粉體，得到溶液；

步驟二：加水將步驟一所得的溶液中鉛離子的濃度調(diào)節(jié)為1mol/L；

步驟三：將80kg鞣酸加入步驟二所得的溶液中，加料時(shí)間0.5h，反應(yīng)溫度在100℃，反應(yīng)時(shí)間1h，并攪拌；

步驟四：水洗控制水洗液PH4～6，在100℃下烘干8小時(shí)，得到鞣酸鉛粉體。