本發(fā)明涉及的是催化劑技術(shù)領(lǐng)域,具體的說是一種鈣鈦礦催化劑的制備方法。
背景技術(shù):
光催化劑在環(huán)境治理和開發(fā)綠色能源方面發(fā)揮著重要作用,非均相光催化被認(rèn)為是一種最具有發(fā)展前途的非生物降解方法。先進(jìn)氧化過程(AOPs)運(yùn)用非均相光催化劑處理廢氣和廢水技術(shù)具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):其一、在紫外或近紫外光輻射下分解污染化合物成為無害物質(zhì);其二、環(huán)境友好半導(dǎo)體材料作為光催化劑;其三、過程在溫和條件下進(jìn)行,如室溫和常壓;其四、可完全降解大多數(shù)有機(jī)物質(zhì),不造成二次污染;其五、可利用陽光作為清潔和再生輻射源,已引起人們極大的關(guān)注。
目前光催化劑主要是二氧化鈦,其缺點(diǎn)是光催化劑的活性比較差,且不穩(wěn)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足,提供了一種鈣鈦礦催化劑的制備方法,鈣鈦礦的光催化劑活性好,且穩(wěn)定性也好。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種鈣鈦礦催化劑的制備方法是:1、用電子天平稱取硝酸鉍、硝酸鐠、去離子水分別為20.2g、14.55g、10.57g倒入燒杯進(jìn)行攪拌溶解配置成溶A,金屬陽離子與水的摩爾比1:100;稱取鈦酸四丁酯、乙醇、冰醋酸,攪拌均勻得到透明溶液B;三者摩爾比為1:70:35,溶液A滴到溶液B中,不斷攪拌,滴完后加入丙三醇,在一個(gè)200mL的大燒杯中混合勻,然后將大燒杯放到恒溫磁力攪拌器上磁力攪拌1h成白色稠狀液體,使溫度設(shè)置到600C,然后室溫下靜置成白色膠狀體,放到烘箱內(nèi)設(shè)定溫度為1200C開風(fēng)機(jī)干燥12h,干燥完取出后燒杯中樣品成黃色固體,用玻璃棒用力取出樣品放入坩堝在馬弗爐里煅燒,在5500C下煅燒4h,燒制完成自然冷卻后打開馬弗爐,有部分樣品飛濺出坩堝,取出后得到白色粉末;2、如第一步所述,仍改變其金屬離子摻雜比例進(jìn)行第二、三、四、五、六、七次制備,獲得七組樣品,摻雜金屬離子比例分別為(Pr1-xBixFeO3x=1、0.1、0.2、0.3、0.5、0.6、0.8);3、將制成的Pr1-xBixFeO3催化劑待其自然冷卻后取出燒化劑裝入樣品袋中保存?zhèn)溆谩?/p>
本發(fā)明的有益效果為:鈣鈦礦的光催化劑活性好,且穩(wěn)定性也好。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的鈣鈦礦催化劑的光催化性能效果圖;
圖2是本發(fā)明的鐠摻雜TiO2催化劑的催化效果圖;
圖3是本發(fā)明的純二氧化鈦與摻2%鐠與摻2%鐠加膨潤(rùn)土催化效果對(duì)比圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
本具體實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案:
實(shí)施例:
1、純二氧化鈦的制取方法:
量取20ml的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再量取50ml去離子水,得到B液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。
2、摻鐠二氧化鈦制取方法:
量取20m的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再稱取質(zhì)量分別為0.06g、0.09g、0.12g、0.15g的硝酸鐠加入到50mL去離子水中,得到B溶液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。
3、摻鐠加膨潤(rùn)土二氧化鈦制取方法:
量取20m的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再稱取質(zhì)量為0.12g的硝酸鐠加入到50mL去離子水中,得到B溶液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,在其中加入10g膨潤(rùn)土混合攪拌4h,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。
光催化性能測(cè)試
1)光催化降解實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
先需要配置亞甲基藍(lán)溶液并測(cè)量亞甲基藍(lán)溶液的初始吸光度A0。用電子天平稱取0.002g的亞甲基藍(lán)固體藥品,放到洗干凈的250ml得廣口燒杯中,加200ml二次水,用玻璃棒攪拌使其完全溶解。然后用量筒量取60ml配置好的亞甲基藍(lán)溶液,加0.1g配置好的藥品,放到小燒杯中并用黑色塑料袋將其包裹起來,使其不受太陽光的照射,放到超聲波清洗器中震蕩20分鐘,然后取出。放到分光光度計(jì)中檢測(cè),并記錄A0值。
其次測(cè)量亞甲基藍(lán)溶液的吸光度隨紫外燈照射時(shí)間的變化。將盛放樣品的小燒杯放在紫外燈下照射,每間隔20分鐘取一次樣放入分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度,并記錄。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)催化劑在剛開始催化活性很強(qiáng),為更好的反應(yīng)其催化分解路徑,第一個(gè)點(diǎn)在開始照射的10分鐘后取。
2)光催化降解實(shí)驗(yàn)過程
需要檢測(cè)的藥品可分為七大組十四小組,即是不同Pr含量摻雜BiFeO3催化劑。紫外燈下進(jìn)行檢測(cè)其催化性能。然后分別加入所制取的適量催化劑并放到已搭建好的模擬可見光的設(shè)備下同時(shí)打開汞燈,開始記錄時(shí)間,反應(yīng)中每隔一定時(shí)間取上清液分析,亞甲基藍(lán)濃度的測(cè)定采用分光光度法,用722S型分光光度計(jì)在550nm處測(cè)定溶液的吸光度。并取剛加入催化劑的原液試樣于試管中做參照,光照每隔30min取同樣量的上清液于試管中,觀看光照過程中溶液變色情況。未加入催化劑的原溶液自始至終顏色無明顯變化。而加入催化劑的燒杯經(jīng)過60min后試管中和原液對(duì)比溶液明顯變清,顏色變淺,直至變得澄清。
由上述實(shí)驗(yàn)可知Pr的摻雜比例為0.2時(shí)所制取的催化劑具有最理想的催化活性。
參看圖1至圖3可知,經(jīng)過100min之后,鈣鈦礦的光催化劑活性比純TiO2的活性要好,且穩(wěn)定性更好。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此,無論從哪一點(diǎn)來看,均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述,但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體,各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。