本發(fā)明涉及一種含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料，主要是通過含鋁的碳酸鈉溶液和含鋅溶液的非恒定pH交替滴定，制備鋅鋁類水滑石結(jié)構(gòu)層狀材料，該材料經(jīng)過低溫焙燒轉(zhuǎn)化為均勻分散、高比表面積的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅，可用于吸附脫硫材料、FCC催化劑降硫助劑及加氫脫硫載體。
背景技術(shù)：
：氧化鋅和氧化鋁的復(fù)合材料常作為脫硫催化材料用于吸附脫硫和加氫脫硫領(lǐng)域。目前該材料的常用制備方法包括浸漬法、機(jī)械混合法、共沉淀法和膠溶法。其中，由于浸漬法和機(jī)械混合法使用氧化鋁材料作為前驅(qū)物，通過調(diào)整氧化鋁材料的比表面積，這兩種方法能夠制備較高比表面積的復(fù)合材料，但是由于復(fù)合材料中的氧化鋁和氧化鋅相互作用較弱，使用過程中容易產(chǎn)生氧化鋅的流失，通常是采用高溫焙燒的方法促使二者形成尖晶石來避免氧化鋅的流失；而共沉淀法和膠溶法采用含鋁和鋅的化合物通過沉淀或膠溶制備鋅鋁前軀體，鋁和鋅在制備過程中通過反應(yīng)產(chǎn)生較強(qiáng)的相互作用可以避免使用過程中的氧化鋅流失，但是膠溶法制備材料的比表面積最低，使其作為催化材料使用時受到制約。US5525210公開了一種FCC汽油脫硫的方法，其主要活性組分是負(fù)載于氧化鋁載體上的L酸，如氧化鋅，所采用的方法是浸漬法和共沉淀法，其中浸漬法制備材料在815℃焙燒后比表面積142m2/g，共沉淀法制備材料在704℃焙燒后比表面積74m2/g。兩種方法焙燒溫度較高，制備鋅鋁材料比表面積偏低。CN200710045746.4公開了一種可降低汽油硫含量的催化裂化助劑，該助劑包含鋅鋁尖晶石和均勻分散的氧化鋅以及任選的至少一種稀土金屬元素氧化物的復(fù)合氧化物，由具有類水滑石結(jié)構(gòu)的鋅鋁層狀物質(zhì)與任選的稀土水合氧化物的混合物經(jīng)焙燒而制得，化學(xué)式為ZnAl2O4·(1-9)ZnO·(0-0.5)RE2O3；其制備方法是將氫氧化鈉和可溶性無機(jī)鈉鹽滴加到鋅鹽、鋁鹽和稀土離子的混 合溶液中，溶液的pH值為8-11，在500-1000℃焙燒1-4h。該助劑成型后與常規(guī)FCC催化劑和/或活性強(qiáng)化助劑摻合應(yīng)用于催化裂化過程中，具有降低汽油硫含量功能并具有優(yōu)異的水熱穩(wěn)定性。為得到鋅鋁尖晶石結(jié)構(gòu)，該材料需要在較高溫度焙燒，焙燒后比表面積最大為120m2/g。CN201210178395.5公開了一種納米鋅鋁尖晶石的制備方法，其制備方法為將鋅鹽加入水中溶解，加入鋁源，攪拌10～30分鐘，加入擴(kuò)孔劑，攪拌，在20～100℃老化30～60分鐘，干燥，500～1200℃焙燒；原料摩爾配比為Zn∶Al∶水＝1∶2∶16～35；以氧化鋅的質(zhì)量為100％計(jì)算，擴(kuò)孔劑的加入量為0.5～30％；擴(kuò)孔劑為蔗糖、丙三醇、碳酸銨、碳酸氫銨、聚苯乙烯乳液、聚乙二醇中的一種或幾種。所合成的鋅鋁尖晶石的比表面積從60到300m2/g。該方法投料的鋅鋁配比較低并且制備過程添加擴(kuò)孔劑，僅得到鋅鋁尖晶石，不包含均勻分散的氧化鋅。CN201310625314.6公開了一種強(qiáng)吸附、高可見光降解性能光催化材料的制備方法，本發(fā)明涉及一種用三元類水滑石為前驅(qū)體，通過高溫焙燒獲得的高比表面介孔結(jié)構(gòu)鋅鋁尖晶石和氧化鋅、氧化鎳納米復(fù)合光催化材料及其制備方法，該材料用于對有機(jī)污染物的吸附和降解。本發(fā)明利用硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸鋁、碳酸鈉和氫氧化納等為原料，分別配制成鹽溶液和堿溶液，在80℃并磁力攪拌下，用恒流泵將其混合；反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，于130-180℃下水熱處理5-10h；抽濾、洗滌、干燥即得前驅(qū)體，將前驅(qū)放入馬弗爐中在400-600℃下焙燒2-6小時，即得產(chǎn)物，鋅、鎳、鋁離子摩爾比為1-3:1-3:1-3，比表面積大于150m2/g。該方法合成三元類水滑石前驅(qū)體的過程中需要進(jìn)行水熱處理，并且處理時間較長。CN200310121344.X公開了一種摻雜鋁的納米級氧化鋅導(dǎo)電粉體的制備方法。該方法是將鋅的可溶性鹽與摻雜元素鋁、鎵、銦、釔、鈧、錫、鍺、硅的可溶性鹽的混合鹽溶液和沉淀劑同時滴加到水中，在控制整個反應(yīng)體系的溫度40-75℃和pH值7.0-7.5的條件下產(chǎn)生共沉淀生成摻雜的氧化鋅前驅(qū)體堿式碳酸鋅，通過在氫氣和氬氣的混合氣氛下的焙燒，制得了獲得摻雜的超細(xì)氧化鋅導(dǎo)電粉體材料，但是該方法制備的材料是應(yīng)用于導(dǎo)電材料，摻雜元素的添加摩爾量僅為鋅和摻雜元素總摩爾量的0.1-10％。CN200510028233.3公開了一種催化裂化煙氣高效硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法， 該方法以鋅、鎂和鋁為活性組元，以鈰和釩為助劑，在60-80℃、pH值8-10條件下，將鋅鹽、鎂鹽、鋁鹽和鈰鹽的混合溶液滴加到氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液中，得到的共沉淀產(chǎn)物在400-600℃焙燒6-8h，通過共沉淀法制備鋅鎂鋁鈰類水滑石，鋅、鎂、鋁三種金屬的摩爾比為1.0:1.0-4.5:1.0-2.0，采用該材料制備的硫轉(zhuǎn)移劑具有高效的SOx吸附和脫附性能及良好的機(jī)械強(qiáng)度。CN200910087590.5公開了一種重整原料油脫硫劑及其制備方法，催化劑制備方法涉及共混法、共熔法和共沉淀法，其特征在于其重量組成為：ZnO：10％-40％、NiO：15％-22％、Al2O3：10％-17％、SiO2：5％-22％，余量為不可免的雜質(zhì)?！督档痛呋鸦土蚝恐鷦┑难芯?鋅鋁尖晶石的合成及其裂化脫硫性能》(作者：王鵬；中國石油化工股份有限公司，《石油學(xué)報(石油加工)》2003年19卷2期)：公開一種鋅鋁尖晶石的制備方法：將偏鋁酸鈉溶液和硝酸鋅溶液按m(Al2O3)/m(ZnO)＝9的比例，分別以相同的速率滴加到40℃的蒸餾水中，混合均勻后再加入16％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8.6，生成的沉淀物經(jīng)老化15min后，再加入少量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為9.0。沉淀物經(jīng)3次以上的重復(fù)過濾、洗滌，以除去Na+。最后將沉淀物在120℃下干燥4h，再于700℃下焙燒2h。樣品的比表面積基本都在160m2/g左右。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料，通過含鋁的碳酸鈉溶液和含鋅溶液的非恒定pH交替滴定，制備鋅鋁類水滑石結(jié)構(gòu)層狀材料，該材料經(jīng)過低溫焙燒轉(zhuǎn)化為均勻分散、高比表面積的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅，可用于吸附脫硫材料、FCC催化劑降硫助劑及加氫脫硫載體。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過非恒定pH值條件下，含鋁的碳酸鈉溶液和含鋅溶液的交替滴定，制備鋅鋁類水滑石結(jié)構(gòu)層狀材料，在較低溫度焙燒后得到均勻分散的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料，該材料具有較大的比表面積，適用于催化材料，特別是用于吸附脫硫催化劑、FCC催化劑降硫助劑以及加氫脫硫載體材料，解決了常規(guī)制備方法制備含氧化鋅材料比表面積偏低，作為催化材料應(yīng)用受限的問題。本發(fā)明所述的含有鋅鋁尖晶石的氧化鋅，以氧化物計(jì)，氧化鋅的含量為 55-90％，氧化鋅的含量優(yōu)選60-80％，氧化鋅的含量更優(yōu)選65-75％；比表面積為150-220m2/g，比表面積優(yōu)選180-220m2/g，比表面積更優(yōu)選200-220m2/g。在控制氧化鋅的含量在60-80％時，比表面積180-220m2/g；在控制氧化鋅的含量在65-75％時，比表面積200-220m2/g。本發(fā)明所提供的一種含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料的制備方法：1)將可溶性鋅鹽溶解在水中得到含鋅溶液；2)將偏鋁酸鈉和碳酸鈉溶解在水中得到含鋁溶液；3)將1中投料量的含鋅溶液分為2-4份，取其中一份在40-80℃將2中的含鋁溶液滴加其中，當(dāng)pH值達(dá)到8.5-9.5時停止滴加含鋁溶液；再取其中一份含鋅溶液滴加到該混合系統(tǒng)中；當(dāng)該部分含鋅溶液全部滴加完后，繼續(xù)滴加含鋁溶液，當(dāng)pH值達(dá)到8.5-9.5時停止滴加含鋁溶液；按照上述方法將含鋁溶液和含鋅溶液交替滴定，直至投料量的含鋅溶液全部滴加到混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液，當(dāng)pH值達(dá)到8.5-9.5時，非恒定pH值的交替滴定過程結(jié)束?？刂频味ㄋ俣仍?.5-6h；4)在75-95℃老化2-8h后，冷卻洗滌至中性，在80-140℃空氣氣氛中干燥4-10h，在450-550℃焙燒4-10h，得到均勻分散的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料。本發(fā)明所述可溶性鋅鹽可以是硝酸鋅、醋酸鋅、氯化鋅中的一種或多種。本發(fā)明還提供了含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料的應(yīng)用方法：可以制備成吸附脫硫催化劑處理汽油或柴油、添加到FCC催化劑中作為脫硫助劑使用、作為加氫脫硫催化劑的載體負(fù)載活性組分后用于汽油或柴油的加氫脫硫。所述含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料用于吸附脫硫催化劑，可以采用混捏成型方法制備催化劑，反應(yīng)工藝條件為：反應(yīng)溫度230-350℃，反應(yīng)壓力0.6-1.5MPa，體積空速4.0-8.0h-1，氫油體積比150-300:1。所述含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料用于FCC催化劑脫硫助劑，成型后占催化劑質(zhì)量的5-25％，反應(yīng)工藝條件為：反應(yīng)溫度450-650℃，質(zhì)量空速10.0-18.0h-1，劑油比3-10。所述含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料用于加氫脫硫催化劑載體，成型后氧化鋅占催化劑質(zhì)量的1-25％，反應(yīng)工藝條件為：反應(yīng)溫度170-350℃，反應(yīng)壓力1.5-2.2MPa，體積空速1.5-3.0h-1，氫油體積比150-500:1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料是通過非恒定pH交替滴定制備，即在非恒定pH值條件下、含鋁的碳酸鈉溶液和含鋅溶液的交替滴定制備，因此，需要將含鋅溶液分為2-4份。含鋁的碳酸鈉溶液為強(qiáng)堿性溶液，含鋅的強(qiáng)酸弱堿鹽溶液為酸性溶液，鋁鋅溶液之間的多次交替滴定使pH值在酸堿之間擺動，有利于鋁鋅前驅(qū)物能夠有序堆積為層狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)直接低溫焙燒即可得到分散均勻、并且比表面積可以在150-220m2/g之間調(diào)控的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料，避免了采用堿性溶液一步滴定鋅鋁混合溶液得到的前軀體需要高溫焙燒固定氧化鋅的問題，也減少了水熱處理過程。該材料具有較大的比表面積，適用于催化材料，特別是用于吸附脫硫催化劑、FCC催化劑降硫助劑以及加氫脫硫載體材料。附圖說明圖1為實(shí)施例1-6制備的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料樣品1-6的XRD表征圖。樣品1-6的XRD譜圖中含有鋅鋁尖晶石和氧化鋅兩種物相的XRD特征峰，說明材料1-6為含有鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料。具體實(shí)施方式制備催化劑所用主要原料來源：本發(fā)明所用的原料試劑均為市售產(chǎn)品。分析方法及標(biāo)準(zhǔn)：油品硫含量分析：SH/T0689-2000油品硫醇含量分析：GB/T1792-2000油品辛烷值分析：GB/T5487-1995催化裂化汽油原料性質(zhì)：采用格爾木煉廠催化裂化汽油作為原料硫含量，mg/kg硫醇含量，mg/kg辛烷值催化裂化汽油6003591.2實(shí)施例1將800g硝酸鋅溶解在4L水中配成含鋅溶液，將120g偏鋁酸鈉和120g碳酸鈉溶解在1.7L水中配成含鋁溶液。取2L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度60℃， 向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9，停止滴加含鋁溶液，將剩余的2L含鋅溶液滴加到混合系統(tǒng)中，繼續(xù)滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9，滴定時間總計(jì)4h。得到的混合物在85℃老化4h后，冷卻洗滌至中性，在120℃空氣氣氛中干燥5h，在500℃焙燒6h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品1，氧化鋅的含量為60％，比表面積為210m2/g。對比例1將800g硝酸鋅、550g硝酸鋅溶解在4L水中配成含鋅、鋁溶液；將120g碳酸鈉溶解在1.7L水中配成碳酸鈉溶液。控制系統(tǒng)溫度60℃，向碳酸鈉溶液滴加含鋅、鋁溶液至pH值達(dá)到9。得到的混合物在85℃老化4h后，冷卻洗滌至中性，在120℃空氣氣氛中干燥5h，在500℃焙燒6h，得到氧化鋅的含量為60％的材料A，比表面積為110m2/g。與對比例1相比，實(shí)施例1將碳酸鈉與鋁配置成混合溶液、再與含鋅溶液交替滴定，得到氧化鋅含量相同的材料，但是實(shí)施例1比表面積較高。實(shí)施例2將1.6kg硝酸鋅溶解在8L水中配成含鋅溶液，將0.11kg偏鋁酸鈉和0.38kg碳酸鈉溶解在3.4L水中配成含鋁溶液。將含鋅溶液等分為4份，每份2L。取2L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度75℃，向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到8.7；停止滴加含鋁溶液，再滴加2L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，繼續(xù)滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到8.7；含鋁溶液和含鋅溶液交替滴定，直至含鋅溶液全部加入混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液至pH達(dá)到8.7，滴定時間總計(jì)6h。得到的混合物在90℃老化6h后，冷卻洗滌至中性，在110℃空氣氣氛中干燥6h在540℃焙燒8h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品2，氧化鋅的含量為85％，比表面積為162m2/g。對比例2將1.6kg硝酸鋅溶解在8L水中配成含鋅溶液，將0.11kg偏鋁酸鈉和0.38kg碳酸鈉溶解在3.4L水中配成含鋁溶液?？刂葡到y(tǒng)溫度75℃，向含鋅溶液中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到8.7，滴定時間總計(jì)6h。得到的混合物在90℃老化6h 后，冷卻洗滌至中性，在110℃空氣氣氛中干燥6h，在500℃焙燒6h，得到氧化鋅的含量為85％的材料B，比表面積為120m2/g。與對比例2相比，實(shí)施例2采用鋅、鋁溶液的交替滴定，得到的氧化鋅含量相同的材料，但是實(shí)施例2比表面積較高。實(shí)施例3將296g醋酸鋅溶解在2L水中配成含鋅溶液，將47g偏鋁酸鈉和74g碳酸鈉溶解在0.85L水中配成含鋁溶液。將含鋅溶液等分為3份，每份0.67L。取0.67L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度55℃，向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9.3；停止滴加含鋁溶液，再滴加0.67L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，繼續(xù)滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9.3；停止滴加含鋁溶液，再滴加0.67L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液至pH達(dá)到9.3，滴定時間總計(jì)3h。得到的混合物在80℃老化7h后，冷卻洗滌至中性，在100℃空氣氣氛中干燥8h，在490℃焙燒9h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品3，氧化鋅的含量為70％，比表面積為201m2/g。對比例3將296g醋酸鋅、215g偏鋁酸鈉溶解在2L水中配成含鋅、鋁溶液；將74g碳酸鈉溶解在0.85L水中配成碳酸鈉溶液?？刂葡到y(tǒng)溫度55℃，向含鋅、鋁溶液中滴加碳酸鈉溶液至pH值達(dá)到9.3，滴定時間總計(jì)3h。得到的混合物在80℃老化7h后，冷卻洗滌至中性，在100℃空氣氣氛中干燥8h，在500℃焙燒6h，得到氧化鋅的含量為70％的材料C，比表面積為165m2/g，。與實(shí)施例3相比，對比例3采用碳酸鈉溶液滴定含鋅、鋁的混合溶液，雖然得到氧化鋅含量相同的材料，但是對比例3比表面積偏低。實(shí)施例4將4kg硝酸鋅溶解在20L水中配成含鋅溶液，將0.34kg偏鋁酸鈉和0.87kg碳酸鈉溶解在8.5L水中配成含鋁溶液。取10L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度40℃，向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到8.9；停止滴加含鋁溶液，再滴加5L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，繼續(xù)滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到8.9；停止滴加含鋁溶液， 再滴加5L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液至pH達(dá)到8.9，滴定時間總計(jì)5.5h。得到的混合物在76℃老化8h后，冷卻洗滌至中性，在120℃空氣氣氛中干燥4h，在510℃焙燒4h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品4，氧化鋅的含量為80％，比表面積為198m2/g。對比例4將4kg硝酸鋅溶解在20L水中配成含鋅溶液，將0.34kg偏鋁酸鈉溶解在8.5L水中配成含鋁溶液，以相同的速率將兩種溶液滴加到40℃的蒸餾水中，混合均勻后再加入16％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8.6，生成的沉淀物經(jīng)老化15min后，再加入少量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為9.0，滴定時間總計(jì)5.5h。得到的混合物冷卻洗滌至中性，在120℃空氣氣氛中干燥4h，在700℃焙燒4h，得到氧化鋅的含量為70％的材料D，樣品的比表面積為165m2/g。與實(shí)施例4相比，對比例4采用氫氧化鈉溶液滴定含鋅、鋁的混合物，并通過氫氧化鈉溶液將混合系統(tǒng)pH值由8.6調(diào)節(jié)為9.0，得到氧化鋅材料中氧化鋅含量偏低，比表面積偏低。實(shí)施例5將1.9kg氯化鋅溶解在20L水中配成含鋅溶液，將0.40kg偏鋁酸鈉和0.80kg碳酸鈉溶解在8.5L水中配成含鋁溶液。取8L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度65℃，向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9.1；剩余含鋅溶液等分為3份，每份4L。含鋁溶液和含鋅溶液交替滴定，直至含鋅溶液全部加入混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液至pH達(dá)到9.1，滴定時間總計(jì)6h。得到的混合物在76℃老化8h后，冷卻洗滌至中性，在90℃空氣氣氛中干燥10h，在510℃焙燒9.5h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品5，氧化鋅的含量為75％，比表面積為208m2/g。。取500g含鋅鋁尖晶石的氧化鋅ZACO-75，加入1500g擬薄水鋁石、100g田菁粉、140ml冰醋酸和1300ml水，捏合擠條成型后烘干焙燒制備加氫脫硫催化劑載體E。取1000g加氫脫硫催化劑載體E，采用浸漬法制備催化劑1，以催化劑重量100％計(jì)，含氧化鉬10.0％、氧化鈷2.7％、氧化鋅24％。對比例5將1.9kg氯化鋅溶解在20L水中配成含鋅溶液，在攪拌的情況下，用1.0M氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至6.5，再用0.1-0.2M氨水調(diào)pH值至7.0，沉淀放置24h，過濾用水沖洗沉淀數(shù)次，直至濾液中無鈉離子為止，濾餅經(jīng)烘干、磨細(xì)，得到氧化鋅材料比表面積為60m2/g；加入2.89kg擬薄水鋁石、0.2kg田菁粉、0.3L冰醋酸和2.5L水，捏合擠條成型后烘干焙燒制備加氫脫硫催化劑載體E。取1000g加氫脫硫催化劑載體E，采用浸漬法制備催化劑2，以催化劑重量100％計(jì)，含氧化鉬10.0％、氧化鈷2.7％、氧化鋅24％。將催化劑1、2分別裝入500ml絕熱床反應(yīng)器中，對催化裂化汽油原料進(jìn)行加氫脫硫，反應(yīng)工藝條件為：反應(yīng)溫度240℃，反應(yīng)壓力2.0MPa，體積空速3.0h-1，氫油體積比280:1。評價結(jié)果如下：脫硫率，％辛烷值損失，個單位催化劑1980.1催化劑2801.2實(shí)施例5制備的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料用于汽油原料的加氫脫硫時，具有良好的脫硫率和較低的辛烷值損失。對比例5制備的氧化鋅材料不含有鋅鋁尖晶石，比表面積偏低。實(shí)施例6將2.4kg硝酸鋅溶解在12L水中配成含鋅溶液，將0.32kg偏鋁酸鈉和0.40kg碳酸鈉溶解在5L水中配成含鋁溶液。將含鋅溶液等分為4份，每份3L。取3L含鋅溶液，控制系統(tǒng)溫度75℃，向其中滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9.4；停止滴加含鋁溶液，再滴加3L含鋅溶液到混合系統(tǒng)中，繼續(xù)滴加含鋁溶液至pH值達(dá)到9.4；含鋁溶液和含鋅溶液交替滴定，直至含鋅溶液全部加入混合系統(tǒng)中，最后一次滴加含鋁溶液至pH達(dá)到9.4，滴定時間總計(jì)2h。得到的混合物在75℃老化4h后，冷卻洗滌至中性，在130℃空氣氣氛中干燥2h，在450℃焙燒10h，得到含鋅鋁尖晶石的氧化鋅樣品6，氧化鋅的含量為65％，比表面積為218m2/g。當(dāng)前第1頁1 2 3