專利名稱：一種在單晶α－Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米復(fù)合光學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域，它特別涉及一種納米氧化鋅發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種寬禁帶(禁帶寬度為3.37eV)半導(dǎo)體化合物，與ZnSe、ZnS和GaN相比，氧化鋅的激子束縛能為60meV，比室溫離化能26meV大很多，因此氧化鋅更適合于在室溫或更高溫度下實(shí)現(xiàn)高功率的激光發(fā)射，氧化鋅的發(fā)光性能一直是研究的熱點(diǎn)。
目前制備高強(qiáng)度發(fā)光納米氧化鋅薄膜的方法主要是分子束外延、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積、脈沖激光沉積、射頻磁控濺射以及反應(yīng)直流濺射等方法。近年來(lái)，離子注入法制備納米晶已經(jīng)成為一種行之有效的技術(shù)，與其它制備納米晶的方法相比它具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，例如，由于納米晶形成于基體材料的近表面，成為基體材料的一部分，受到基體保護(hù)，離子注入形成的納米晶穩(wěn)定性好，并且不會(huì)被環(huán)境污染；離子注入可以很容易地與其它技術(shù)相結(jié)合而生成新奇的相結(jié)構(gòu)；納米晶的空間分布可以通過(guò)控制注入?yún)?shù)進(jìn)行一定程度的控制；材料的一些重要物理性質(zhì)可以通過(guò)控制納米晶析出相的濃度和尺寸進(jìn)行優(yōu)化等。
迄今為止，美國(guó)物理學(xué)會(huì)雜志《Applied Physics Letters》等公開(kāi)了采用離子注入方式在CaF2單晶和石英玻璃兩種基體中制備具有發(fā)光性能的納米氧化鋅的方法[Y.C.Liu et al.，Appl.Phys.Lett.，83(2003)1210；Y X Liu et al.，J.Phys.DAppl.Phys.37(2004)3025]。單晶α-Al2O3是一種非常重要的光學(xué)晶體，與CaF2單晶相比價(jià)格便宜20倍左右，與石英玻璃相比熔點(diǎn)、硬度等物化性能更穩(wěn)定，也是制備藍(lán)、紫、白光發(fā)光二極管和藍(lán)光激光器的優(yōu)良基材。
目前尚未見(jiàn)采用離子注入方式在單晶α-Al2O3上制備納米氧化鋅發(fā)光材料的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種制備工藝簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，成本較低且性能穩(wěn)定的在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，制備的納米氧化鋅具有較強(qiáng)的發(fā)綠光現(xiàn)象。
本發(fā)明具體技術(shù)方案是提供一種通過(guò)離子注入在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅(ZnO)發(fā)光材料的方法，其制備工藝流程為首先對(duì)表面光學(xué)拋光的單晶α-Al2O3晶體進(jìn)行清洗并干燥處理(或自然晾干)；然后利用離子注入機(jī)在常溫下進(jìn)行30～100千電子伏特的Zn離子注入，注入過(guò)程中離子束流密度控制在10微安/平方厘米以下，注入離子的劑量在1×1016～5×1017離子/平方厘米范圍內(nèi)；最后將注入Zn離子后的晶體在流動(dòng)的氧氣氣氛中于500～900℃進(jìn)行退火處理，氧氣流量為0.1～1升/分鐘，時(shí)間0.5～1小時(shí)。
本發(fā)明的實(shí)質(zhì)是在常溫環(huán)境下使用離子注入和熱退火方法，在單晶α-Al2O3中制備了發(fā)綠光的植入型氧化鋅納米晶。
本發(fā)明的有益效果Zn離子注入單晶α-Al2O3后直接形成了金屬鋅納米晶，這可以從圖2中的曲線1中晶體在280nm產(chǎn)生的金屬納米晶特有的表面等離子共振(SPR)吸收峰來(lái)證實(shí)；在氧氣中退火處理后，納米金屬鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米氧化鋅，這可以從圖2中的曲線2在360nm出現(xiàn)了氧化鋅的特征激子吸收峰來(lái)證實(shí)。退火后晶體的光致發(fā)光特性可以從圖3中的曲線3看出，納米氧化鋅分別在紫外和綠光區(qū)產(chǎn)生了兩個(gè)發(fā)光峰，其中位于綠光區(qū)的發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)。這種光致發(fā)光特性在制備綠光或綠/藍(lán)光光電子設(shè)備，例如，發(fā)光二極管和二極管激光器等方面具有應(yīng)用前景。
本發(fā)明提供的制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，制備工藝簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，成本較低且性能穩(wěn)定。


圖1為本發(fā)明所用離子注入和退火制備納米氧化鋅發(fā)光材料的制作工藝流程圖；圖2為Zn離子注入單晶α-Al2O3后在600℃退火前后的紫外-可見(jiàn)吸收光譜；圖3為Zn離子注入單晶α-Al2O3后在600℃退火后的光致發(fā)光譜；圖中，1為退火前吸收光譜，在280nm有一納米金屬鋅的表面等離子共振吸收峰；2為退火后吸收光譜，在360nm出現(xiàn)了氧化鋅的激子吸收峰；3為退火后發(fā)光光譜，分別在375nm和500nm位置產(chǎn)生了兩個(gè)發(fā)光峰，其中位于綠光區(qū)(500nm)的發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式
將光學(xué)拋光的單晶α-Al2O3尺寸為10×10毫米，厚度為0.5毫米，用中性清洗劑、去離子水和無(wú)水乙醇清洗并干燥(晾干)后備用；將準(zhǔn)備好的晶體放入離子注入機(jī)靶室中，抽真空至1.8×10-3帕斯卡，在常溫下進(jìn)行Zn離子注入，注入離子能量為48千電子伏特、注(劑)量為1×1017離子/平方厘米，離子束流密度為5微安/平方厘米；將注入Zn離子后的樣品在流動(dòng)的氧氣氣氛中于600℃溫度條件下退火1小時(shí)，氧氣流量為0.5升/分鐘，所用設(shè)備為石英管式爐。
經(jīng)過(guò)以上步驟制得的納米氧化鋅膜層厚度約為50nm。退火前后樣品的吸收光譜和光致發(fā)光譜分別在常溫下采用SHIMADZU UV-2550紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)和SPEX1403雙光柵單色儀(激發(fā)光源為Kimmon He-Cd激光器的325nm線)進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)測(cè)試可知，Zn離子注入單晶α-Al2O3后直接形成了金屬鋅納米晶，并在280nm產(chǎn)生了表面等離子共振(SPR)吸收峰(曲線1)。氧氣中退火后，納米金屬鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米氧化鋅，在360nm出現(xiàn)了氧化鋅的特征激子吸收峰(曲線2)。退火后晶體的光致發(fā)光譜(曲線3)表明納米氧化鋅分別在紫外和綠光區(qū)產(chǎn)生了兩個(gè)發(fā)光峰，其中位于綠光區(qū)的發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)。
權(quán)利要求
1.一種在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，至少包括離子注入和熱退火處理兩個(gè)步驟，其特征在于用一定能量和劑量的Zn離子注入單晶α-Al2O3中，首先在注入?yún)^(qū)形成納米金屬鋅，然后在氧氣中進(jìn)行退火處理，使納米金屬鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米氧化鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，其特征在于所述注入離子能量范圍為30～100千電子伏特。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，其特征在于所述離子注入過(guò)程中離子束流密度控制在10微安/平方厘米以下，離子注入劑量范圍為1×1016～5×1017離子/平方厘米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在單晶α-Al2O3中制備納米氧化鋅發(fā)光材料的方法，其特征在于所述退火氣氛為氧氣，氧氣流量為0.1～1升/分鐘，退火溫度范圍為500～900℃，退火時(shí)間為0.5～1小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在單晶α－Al
文檔編號(hào)C09K11/54GK1837326SQ20051002055
公開(kāi)日2006年9月27日 申請(qǐng)日期2005年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月22日
發(fā)明者祖小濤, 向霞 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)