專利名稱:氧化鋅發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氧化鋅發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù):
氧化鋅(S1O)是一種寬禁帶(Eg = 3. 4eV)直接帶隙半導體材料,具有壓電、電學和光學等方面的優(yōu)異性能,已被用于制備氣敏傳感器、超聲振蕩器、太陽能電池的透明電極等功能材料器件。ZnO作為發(fā)光材料,在發(fā)光二極管、激光器、陰極射線發(fā)光等領(lǐng)域也有廣泛的應用,受到人們的關(guān)注。但是,一直以來,氧化鋅都存在發(fā)光效率低的問題?,F(xiàn)在已有不少專利文獻報道通過摻雜其它離子來提高ZnO的發(fā)光效率,大多通過摻雜金屬離子來實現(xiàn)。如美國專利US2408475和US4468589分別通過添加Bi的化合物和 W、Mo、V的氧化物來提高ZnO的發(fā)光效率。然而,現(xiàn)有技術(shù)得到的ZnO仍然存在發(fā)光效率低的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于,針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷,提供一種發(fā)光效率高的氧化鋅發(fā)光材料。本發(fā)明進一步要解決的技術(shù)問題在于,還提供一種氧化鋅發(fā)光材料的制備方法, 其工藝簡單、成本低廉,制備的氧化鋅發(fā)光材料發(fā)光效率高。為了達成上述目的,依據(jù)本發(fā)明,提供一種氧化鋅發(fā)光材料,在氧化鋅中摻雜有鹵族元素A,化學式為aiO:XA,其中,A為F、Cl、Br、I中的一種或幾種,χ為A與鋅的摩爾比值,χ的取值范圍為0 < χ彡0. 15。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料中,優(yōu)選地,所述χ的取值范圍為
0. 001 ^ X ^ 0. 10。為了達成上述目的,依據(jù)本發(fā)明,還提供一種氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,將氧化鋅與鹵族元素的化合物按照χ的取值范圍為0 < χ < 0. 15混合,χ為鹵族元素與鋅的摩爾比值,然后在還原氣氛中焙燒,焙燒溫度為600 1000°C,冷卻即得氧化鋅發(fā)光材料,所述鹵族元素為F、Cl、Br、I中的一種或幾種。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法中,優(yōu)選地,所述χ的取值范圍為
0. 001 ^ X ^ 0. 10。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法中,優(yōu)選地,所述鹵族元素的化合物為鹵族元素的酸或鹽類。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法中,優(yōu)選地,所述焙燒的時間為1 12h。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法中,進一步優(yōu)選地,所述焙燒溫度為 700 900°C,焙燒的時間為3 》1。在本發(fā)明所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法中,優(yōu)選地,所述還原氣氛為體積比為95 5的氮氣和氫氣混合氣體、一氧化碳氣體或氫氣形成的氣氛。本發(fā)明的氧化鋅發(fā)光材料,在氧化鋅中摻雜有鹵族元素氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、 碘(I)中的一種或幾種,具有較高的發(fā)光強度,發(fā)光效率高,穩(wěn)定性好,可用于照明及顯示領(lǐng)域。本發(fā)明的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,工藝簡單、成本低廉,制備的氧化鋅發(fā)光材料具有較高的發(fā)光效率。
下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明,附圖中圖1是本發(fā)明實施例2、3制備的氧化鋅發(fā)光材料與對比例制備的未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜對比圖。上述發(fā)光光譜是在加速電壓為1. 5kV的陰極射線激發(fā)下得到。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。實施例1稱取0. Imol的SiO和0. OOOlmol的NH4Br,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻, 然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的N2和H2混合氣體形成的氣氛下于600°C焙燒12h,冷卻至室溫,即得到&ι0:0. OOlBr氧化鋅發(fā)光材料。實施例2稱取0. Imol的SiO和0. 005mol的NH4Cl,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻, 然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的N2和H2混合氣體形成的氣氛下于800°C焙燒池,冷卻至室溫,即得到&ι0:0. 05C1氧化鋅發(fā)光材料。圖1是本發(fā)明實施例2、3制備的氧化鋅發(fā)光材料與對比例制備的未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜對比圖。如圖1所示,曲線1是對比例制備的未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線2是本實施例制備的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜。由圖1可以看出,與對比例中未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料相比,本實施例制備的 ZnO:0. 05C1氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光強度提高了 50%,具有較高的發(fā)光效率。實施例3稱取0. Imol的SiO和0. 005mol的NH4F,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的N2和H2混合氣體形成的氣氛下于800°C焙燒池,冷卻至室溫,即得到&ι0:0. 05F發(fā)光材料。如圖1所示,曲線1是對比例制備的未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線3是本實施例制備的氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光光譜。由圖1可以看出,與對比例中未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料相比,本實施例制備的&ι0:0. 05C1氧化鋅發(fā)光材料的發(fā)光強度提高了 80%,具有較高的發(fā)光效率。實施例4稱取0. Imol的SiO、IOmL的lmol/L HCl水溶液和5ml的lmol/L HI水溶液,研磨混合均勻成糊狀,然后將其轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的隊和吐混合氣體形成的氣氛下于下900°C焙燒他,冷卻至室溫,即得到&ι0:0. 1C1,0. 051氧化鋅發(fā)光材料。實施例5稱取0. 099mol 的 Zn0、0. OOlmol 的 ZnCl2 和 0. OOlmol 的 NH4F,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的隊和H2混合氣體形成的氣氛下于下1000°C焙燒lh,冷卻至室溫,即得到&ι0:0. 02C1,0. OlF氧化鋅發(fā)光材料。實施例6稱取0. 0975mol 的 Zn0、0. 0025mol 的 ZnCl2 和 0. 005mol 的 NH4Cl,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的 N2和吐混合氣體形成的氣氛下于下800°C焙燒1.證,冷卻至室溫,即得到ai0:0. IOCl氧化鋅發(fā)光材料。對比例稱取0. Imol的加0,然后轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝并置于管式爐中,在體積比為95 5的 N2和吐混合氣體形成的氣氛下于800°C焙燒3h,冷卻至室溫,即得到未摻雜鹵族元素的氧化鋅發(fā)光材料。以上所述僅為本發(fā)明的具有代表性的實施例,不以任何方式限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。例如,還原氣氛除了是由體積比為95 5的N2和H2混合氣體形成的氣氛外,也可以是一氧化碳氣體或氫氣形成的還原氣氛。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅發(fā)光材料,其特征在于,在氧化鋅中摻雜有鹵族元素A,化學式為 aiO:xA,其中,A為F、Cl、Br、I中的一種或幾種,χ為A與鋅的摩爾比值,χ的取值范圍為0 < χ ^ 0. 15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅發(fā)光材料,其特征在于,所述χ的取值范圍為0. 001 ^ X ^ 0. 10。
3.一種氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,將氧化鋅與鹵族元素的化合物按照 χ的取值范圍為0 < χ < 0. 15混合,χ為鹵族元素與鋅的摩爾比值,然后在還原氣氛中焙燒,焙燒溫度為600 1000°C,冷卻即得氧化鋅發(fā)光材料,所述鹵族元素為F、Cl、Br、I中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述χ的取值范圍為 0. 001 彡 X 彡 0. 10。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述鹵族元素的化合物為鹵族元素的酸或鹽類。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述焙燒的時間為1 12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述焙燒溫度為 700 900°C,焙燒的時間為3 》1。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述還原氣氛為體積比為95 5的氮氣和氫氣混合氣體、一氧化碳氣體或氫氣形成的氣氛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅發(fā)光材料及其制備方法,氧化鋅發(fā)光材料是在氧化鋅中摻雜有鹵族元素A,化學式為ZnO:xA,其中,A為F、Cl、Br、I中的一種或幾種,x為A與鋅的摩爾比值,x的取值范圍為0<x≤0.15。制備方法為將氧化鋅與鹵族元素的化合物按照化學式中的摩爾比例混合,然后在還原氣氛中于600~1000℃焙燒,冷卻即得氧化鋅發(fā)光材料。本發(fā)明的氧化鋅發(fā)光材料具有較高的發(fā)光強度,發(fā)光效率高,穩(wěn)定性好,本發(fā)明的制備方法工藝簡單、成本低廉,可用于照明及顯示領(lǐng)域。
文檔編號C09K11/61GK102191044SQ201010117249
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月2日
發(fā)明者周明杰, 廖秋榮, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司