本發(fā)明涉及一種納米材料，具體地說，涉及一種負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑及其制備方法；屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電子科技的發(fā)展以及能源危機(jī)的出現(xiàn)，帶來了環(huán)境污染嚴(yán)重、能耗大等一系列問題。因此，成本低、污染小且效率高的可用于能源儲存和轉(zhuǎn)換設(shè)備中的新型材料急需被研究開發(fā)，而具有層狀結(jié)構(gòu)的納米材料以其出眾的機(jī)械、電學(xué)、光學(xué)等性能成為了近年來的研究熱點，
二硫化鉬納米片是一種具有二維超薄原子層結(jié)構(gòu)的材料，其比表面積大、吸附能力強，并具備優(yōu)異的光、電、催化等性能。二硫化鉬納米片不僅具有類石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)，具備與石墨烯類似的物理、光、電、催化等性能，而且具有直接的能帶隙，恰好彌補了石墨烯因能帶缺乏而導(dǎo)致的大程度漏電的不足，在潤滑、催化、生物醫(yī)學(xué)、電池電極、電子器件等領(lǐng)域有很好地應(yīng)用前景。
但是直到最近，包括二硫化鉬在內(nèi)的過渡金屬二硫?qū)倩衔锏闹圃煲恢北容^困難。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑及其制備方法；該二硫化鉬加氫脫硫催化劑比表面積大，負(fù)載的活性組分鎳顆粒尺寸小且分散均勻，穩(wěn)定性好，其制備過程簡單。
為解決上述問題，本發(fā)明提供的前一技術(shù)方案是這樣的：
一種負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑，所述的二硫化鉬加氫脫硫催化劑是在負(fù)載納米鎳粒子的活化二硫化鉬上摻雜氧制得。
優(yōu)選的，上述的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑，采用α-磺基脂肪酸酯鈉鹽或者十二烷基硫酸鈉表面活性劑活化二硫化鉬，摻雜上氧后，再負(fù)載納米鎳粒子。
本發(fā)明提供的后一技術(shù)方案是這樣的：
1)將硫化物溶于水中，再加入鉬前驅(qū)體，攪拌10-50min，得混合液A；
2)在混合液A中加入鎳前驅(qū)體、表面活性劑，攪拌10-50min，得混合液B；
3)將混合液B轉(zhuǎn)至100mL反應(yīng)釜中，180～220℃下反應(yīng)18～30h；
4)待冷卻后離心，用丙酮洗滌2次，去離子水洗3次后，40～80℃下真空干燥12～24h；
優(yōu)選的，上述的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備方法，所述的鎳前驅(qū)體、鉬前驅(qū)體、硫化物的摩爾比為1～5:1～3:2～8。
優(yōu)選的，上述的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備方法，所述的鉬前驅(qū)體為Na2MoO4·2H2O或者(NH4)2MoS4。
優(yōu)選的，上述的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備方法，所述的鎳前驅(qū)體為NiCl2·6H2O或者Ni(NO3)2·6H2O。
優(yōu)選的，上述的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備方法，所述的硫化物為硫化鈉或者硫脲或者四硫代鉬酸銨的其中之一。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，具有如下技術(shù)優(yōu)點：
本發(fā)明提供的技術(shù)方案采用水熱合成法，制備的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫 脫硫催化劑有較高的活性和較大的比表面積，在催化領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
具體實施方式
下面通過實施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何人在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改仍在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
實施例1
1)負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備：將100mg Na2MoO4·2H2O、193mg硫化鈉混合到35mL去離子水中，攪拌30min后，再加入240mg十二烷基硫酸鈉、240mg Ni(NO3)2·6H2O(Ni:Mo:S＝2:1:6),攪拌30min。將混合液轉(zhuǎn)至100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，加熱至210℃下反應(yīng)12h待冷卻后離心，用丙酮洗滌2次，去離子水洗3次后，80℃下真空干燥12h。按照上述步驟制備的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑，其粒徑約為30-80nm。
2)加氫脫硫催化反應(yīng)：將2.8g萘和0.224g二苯并噻吩溶解在28g正庚烷中，置入250mL高溫反應(yīng)釜中。稱取1g負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑加入到混合溶液中，在通H2條件下，調(diào)壓力為5MPa，加熱至230℃反應(yīng)4h，經(jīng)檢測計算，模型化合物加氫轉(zhuǎn)化率達(dá)60.2％，脫硫率達(dá)55.3％。
實施例2
1)負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備：將200mg(NH4)2MoS4加入到35mL去離子水中，攪拌20min，再加入120mgα-磺基脂肪酸酯鈉鹽、183mg NiCl2·6H2O(Ni:Mo:S＝1:1:4),攪拌20min。將混合液轉(zhuǎn)至100mL聚四氟 乙烯反應(yīng)釜中，加熱至200℃下反應(yīng)12h待冷卻后離心，用丙酮洗滌2次，去離子水洗3次后，70℃下真空干燥18h。按照上述步驟制備的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑，其粒徑約為40-80nm。
2)加氫脫硫催化反應(yīng)：將2.8g萘和0.224g二苯并噻吩溶解在28g正庚烷中，置入250mL高溫反應(yīng)釜中。稱取1g負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑加入到混合溶液中，在通H2條件下，調(diào)壓力為5MPa，加熱至230℃反應(yīng)4h，經(jīng)檢測計算，模型化合物加氫轉(zhuǎn)化率達(dá)76.3％，脫硫率達(dá)78.4％。
實施例3
1)負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑的制備：將100mg Na2MoO4·2H2O、188mg硫脲混合到35mL去離子水中，攪拌30min，待固體溶解后加入240mg十二烷基硫酸鈉、361mgNi(NO3)2·6H2O(Ni:Mo:S＝3:1:6),攪拌30min。將混合液轉(zhuǎn)至100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，加熱至180℃下反應(yīng)24h待冷卻后離心，用丙酮洗滌2次，去離子水洗3次后，60℃下真空干燥12h。按照上述步驟制備的負(fù)載鎳的氧摻雜二硫化鉬加氫脫硫催化劑，其粒徑約為30-70nm。
2)加氫脫硫催化反應(yīng)：將2.8g萘和0.224g二苯并噻吩溶解在28g正庚烷中，置入250mL高溫反應(yīng)釜中。稱取1g負(fù)載金屬鎳的氧摻雜MOS2-石墨烯催化劑加入到混合溶液中，在通H2條件下，調(diào)壓力為5MPa，加熱至230℃反應(yīng)4h，經(jīng)檢測計算，模型化合物加氫轉(zhuǎn)化率達(dá)88.4％，脫硫率達(dá)80.5％。
上述雖然對本發(fā)明的具體實施方式進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。