本發(fā)明涉及一種液氨法和氨水法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺的工藝?？捎糜谝掖及返墓I(yè)生產(chǎn)和擴(kuò)能改造中。

背景技術(shù)：

乙醇胺為環(huán)氧乙烷重要下游產(chǎn)品之一，主要用于氣體凈化劑、表面活性劑、農(nóng)藥、聚氨酯與生產(chǎn)乙撐胺等方面，具有非常廣闊的應(yīng)用前景。近年來(lái)乙醇胺在二次采油、氣體凈化以及醫(yī)藥中間體等方面發(fā)揮著愈來(lái)愈重要的應(yīng)用價(jià)值。由于乙醇胺的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，因此國(guó)外從19世紀(jì)早期就對(duì)此技術(shù)開(kāi)展了研究，生產(chǎn)乙醇胺的方法主要有以下幾種：

(1)甲醛氰醇催化加氫法。該法利用甲醛氰醇和氫氣在鎳催化劑存在的條件下反應(yīng)，生產(chǎn)一乙醇胺、二乙醇胺和氨。

(2)氯乙醇氨解法。將氯乙醇和氨水在封閉管中加熱合成乙醇胺，但缺點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨難以分離。

(3)硝基乙醇還原法。該法既可用于硝基乙醇在鎳催化劑下還原，也可用于電解還原和酸性鐵還原。

(4)環(huán)氧乙烷氨解法。利用環(huán)氧乙烷和氨水反應(yīng)，合成并通過(guò)精餾分離可達(dá)到一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。該法反應(yīng)過(guò)程的催化劑是水或醇胺等羥基，不需要特殊的催化劑。該法是目前世界上應(yīng)用最廣泛的方法。

前三種方法由于能耗和質(zhì)量上的原因，目前已基本淘汰。隨著世界環(huán)氧乙烷工業(yè)的發(fā)展，利用環(huán)氧乙烷合成乙醇胺的技術(shù)路線(xiàn)得到了迅速發(fā)展，逐步取代了其他工藝路線(xiàn)。此后，世界范圍內(nèi)大規(guī)模乙醇胺的生產(chǎn)，使乙醇胺的生產(chǎn)技術(shù)逐漸成熟。

環(huán)氧乙烷氨化制備乙醇胺是一個(gè)傳統(tǒng)的課題，國(guó)內(nèi)以氨水法研究為主，催化 液氨法在國(guó)內(nèi)研究較少。環(huán)氧乙烷氨化是一個(gè)強(qiáng)放熱反應(yīng)，氨水體系中可自發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和。由于產(chǎn)物分離上的能耗較高，且產(chǎn)物分布不具有選擇性，所以在生產(chǎn)上面臨著很大的競(jìng)爭(zhēng)壓力。催化液氨法的研究主要針對(duì)液相高壓或超臨界反應(yīng)的催化劑進(jìn)行開(kāi)發(fā)。盡管催化液氨法具有非常多的優(yōu)點(diǎn)，但是由于液氨的臨界溫度較低，在該反應(yīng)中如果不加以調(diào)控將會(huì)非常高，所以催化劑的低溫反應(yīng)活性成為首當(dāng)其沖的問(wèn)題。

液氨法和氨水法的反應(yīng)產(chǎn)物乙醇胺，二乙醇胺、三乙醇胺等胺類(lèi)物質(zhì)均屬于熱敏性物質(zhì)，溫度過(guò)高會(huì)發(fā)生分解結(jié)焦，污染設(shè)備，造成產(chǎn)品收率降低，影響工藝經(jīng)濟(jì)性。因此選擇合適的操作壓力區(qū)間，保證較低的塔釜溫度，降低全塔壓降對(duì)產(chǎn)品精制分離至關(guān)重要。

CN101885686A公開(kāi)了一種生產(chǎn)乙醇胺的方法。采用環(huán)氧乙烷和液氨為原料，以ZSM-5為催化劑，氨與環(huán)氧乙烷的摩爾比值為0.5～15，反應(yīng)溫度為50～100℃，系統(tǒng)壓力為4～12MPa，液相空速在0.5～4h^-1的條件下，反應(yīng)生成乙醇胺。解決了現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)溫度高，系統(tǒng)壓強(qiáng)高及環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率低與乙醇胺選擇性低的技術(shù)問(wèn)題。

CN101555208A公開(kāi)了一種乙醇胺的蒸氨脫水工藝。將含有氨、水的乙醇胺混合物送入蒸氨塔，塔頂冷凝回收液氨，塔釜含大部分水和少量氨的乙醇胺混合液經(jīng)過(guò)閃蒸罐，氣化后從閃蒸罐頂部蒸出，經(jīng)壓縮機(jī)、冷凝器冷凝成液氨后返回液氨罐。乙醇胺混合液進(jìn)入脫水塔脫水回收利用，從塔頂冷凝器出來(lái)的殘余氨氣進(jìn)入尾氨吸收塔噴淋吸收。該方法可回收乙醇胺生產(chǎn)中全部的水和氨。

本發(fā)明將液氨法與氨水法生產(chǎn)乙醇胺的工藝相結(jié)合聯(lián)產(chǎn)乙醇胺，共用一套精制系統(tǒng)，有效的回收氨和水，利用塔頂輕組分循環(huán)精制分離，側(cè)線(xiàn)采出產(chǎn)品，提高了產(chǎn)品收率，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，無(wú)廢水排放，安全環(huán)保。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝流程復(fù)雜，不易操作，產(chǎn)品質(zhì)量差等問(wèn)題，提供了一種新的液氨法與氨水法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺的工藝方法，該方法用于液氨法與氨水法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺時(shí)，具有工藝流程簡(jiǎn)單，易操作，產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種液氨法和氨水法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺的工藝方法，主要包括以下步驟：

(1)包含液氨、環(huán)氧乙烷的原料I和包含氨水、環(huán)氧乙烷的原料II分別送入液氨法反應(yīng)器和氨水法反應(yīng)器，反應(yīng)生成含一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和胺醚的反應(yīng)產(chǎn)物；

(2)上述反應(yīng)產(chǎn)物混合后進(jìn)入蒸氨塔，塔頂氨氣冷凝得到液氨；塔釜液與一乙醇胺塔塔頂輕組分進(jìn)入脫水塔，從脫水塔頂部餾出的水返回至氨水法反應(yīng)器；塔釜混胺與二乙醇胺塔塔頂輕組分混合進(jìn)入一乙醇胺塔，從側(cè)線(xiàn)采出一乙醇胺，塔頂輕組分循環(huán)回脫水塔；一乙醇胺塔塔釜液與三乙醇胺塔塔頂輕組分混合進(jìn)入二乙醇胺塔，側(cè)線(xiàn)采出二乙醇胺，塔頂輕組分循環(huán)返回一乙醇胺塔；二乙醇胺塔塔釜液進(jìn)入三乙醇胺塔，側(cè)線(xiàn)采出三乙醇胺，塔頂輕組分循環(huán)回二乙醇胺塔。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，三乙醇胺塔釜液作為三乙醇胺合格品采出。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，三乙醇胺塔側(cè)線(xiàn)采出的三乙醇胺為一級(jí)品。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，液氨法反應(yīng)器的原料I氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為(1:1)～(65:1)；更優(yōu)選的，液氨法反應(yīng)器的原料I氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為(1:1)～(10:1)。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，氨水法反應(yīng)器的原料II氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為(1:1)～(65:1)；更優(yōu)選的，氨水法反應(yīng)器的原料I氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為(1:1)～(10:1)。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，蒸氨塔的操作壓力為1～5MPaA，塔頂溫度為30～90℃，塔釜溫度為160～190℃，回流比為0.1～10；更優(yōu)選的，蒸氨塔的操作壓力為1.3～3MPaA。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，脫水塔的操作壓力為0～100kPaA，塔頂溫度為20～100℃，塔釜溫度為120～200℃，回流比為0.1～10；更優(yōu)選的，脫水塔的操作壓力為30～80kPaA。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，一乙醇胺塔的操作壓力為0～30kPaA，塔頂溫度為40～130℃，塔釜溫度為150～200℃，回流比為50～500；更優(yōu)選的，一乙醇胺塔的操作壓力0～10kPaA。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，二乙醇胺塔操作壓力為0～20kPaA，塔頂溫度為 50～150℃，塔釜溫度為150～200℃，回流比為50～500；更優(yōu)選的，二乙醇胺塔操作壓力為0～5kPaA。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，三乙醇胺塔操作壓力為0～20kPaA，塔頂溫度為60～160℃，塔釜溫度為150～200℃，回流比為10～400；更優(yōu)選的，三乙醇胺塔操作壓力為0～2kPaA

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，蒸氨塔頂設(shè)置高效氣液分離器，將夾帶液滴中水的含量控制在50ppm以下；更優(yōu)選的，夾帶液滴中水的含量控制在20ppm以下。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，一乙醇胺塔、二乙醇胺塔和三乙醇胺塔釜設(shè)有再沸器；更優(yōu)選的，再沸器選用降膜蒸發(fā)器、升膜蒸發(fā)器和刮膜蒸發(fā)器中的一種。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，一乙醇胺塔、二乙醇胺塔、三乙醇胺塔塔頂冷凝器采用內(nèi)置于精餾塔或外置于精餾塔中的一種。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，一乙醇胺塔、二乙醇胺塔、三乙醇胺塔塔釜直徑為上段塔徑的0.2～0.8倍。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，蒸氨塔塔釜溫度不超過(guò)180℃；

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，脫水塔塔釜溫度不超過(guò)180℃；

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，一乙醇胺塔塔釜溫度不超過(guò)180℃；

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，二乙醇胺塔塔釜溫度不超過(guò)180℃；

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，三乙醇胺塔塔釜溫度不超過(guò)180℃。

由于液氨法和氨水法的反應(yīng)產(chǎn)物乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺類(lèi)物質(zhì)均屬于熱敏性物質(zhì)，當(dāng)溫度高于180℃時(shí)會(huì)發(fā)生分解結(jié)焦，污染設(shè)備，造成產(chǎn)品收率降低，影響工藝經(jīng)濟(jì)性。因此，產(chǎn)品精制塔采用負(fù)壓操作，可選用高效填料和冷凝器內(nèi)置來(lái)減小全塔壓降，塔釜通過(guò)縮徑的方式減小塔釜液的停留時(shí)間，且再沸器可優(yōu)選薄膜蒸發(fā)器。

由于液氨法是無(wú)水體系，不需要水作為催化劑，反應(yīng)系統(tǒng)中沒(méi)有水，在后續(xù)分離過(guò)程中降低了能耗，節(jié)省了設(shè)備投資，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益；但液氨法對(duì)原料水含量要求苛刻，原料含水量大會(huì)造成催化劑的失活加快，而氨水法能很好的解決原料水含量高的問(wèn)題。本發(fā)明采用氨水法和液氨法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺工藝，可用于工業(yè)化生產(chǎn)，更適合用于乙醇胺生產(chǎn)裝置的擴(kuò)能改造中。

采用此種技術(shù)方案，將液氨法與氨水法兩種工藝相結(jié)合聯(lián)產(chǎn)乙醇胺，共用一 套精制系統(tǒng)，有效的回收氨和水，利用塔頂輕組分循環(huán)精制分離，側(cè)線(xiàn)采出產(chǎn)品，提高了產(chǎn)品收率，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，無(wú)廢水排放，安全環(huán)保，非常適合乙醇胺的擴(kuò)能改造。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明液氨法與氨水法聯(lián)產(chǎn)乙醇胺的工藝流程示意圖。

圖1中，R-101為液氨法反應(yīng)器，R-102氨水法反應(yīng)器，T101為蒸氨塔，T102為脫水塔，T103為一乙醇胺塔，T104為二乙醇胺塔，T105為三乙醇胺塔，1為液氨法反應(yīng)器R101的原料I，2為氨水法反應(yīng)器R102的原料II，3為液氨法反應(yīng)器R101與氨水法反應(yīng)器R102的反應(yīng)產(chǎn)物混合物料，4為蒸氨塔T101塔頂液氨，5為蒸氨塔T101塔釜液與一乙醇胺塔T103塔頂輕組分混合物料，6為脫水塔T102塔頂水，7為脫水塔T102塔釜液與二乙醇胺T104塔頂輕組分混合物料，8為一乙醇胺T103塔頂輕組分，9為產(chǎn)品一乙醇胺，10為一乙醇胺塔T103塔釜液與三乙醇胺塔T105塔頂輕組分混合物料，11為二乙醇胺T104塔頂輕組分，12為二乙醇胺，13為二乙醇胺T104塔釜液，14為三乙醇胺塔T105塔頂輕組分，15為三乙醇胺，16為三乙醇胺合格品。

圖1中，包括液氨、環(huán)氧乙烷的原料I通入液氨法反應(yīng)器R-101、包括氨水、環(huán)氧乙烷的原料II通入氨水法反應(yīng)器R-102，發(fā)生反應(yīng)生成含一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)物混合后物流3進(jìn)入蒸氨塔T101，塔頂氨氣冷凝得到液氨4，回收利用；塔釜液與一乙醇胺塔T103塔頂輕組分進(jìn)入脫水塔T102，從脫水塔T102頂部餾出水6回收利用，塔釜混胺與二乙醇胺塔T104塔頂輕組分混合進(jìn)入一乙醇胺塔T103，從側(cè)線(xiàn)采出一乙醇胺9，塔頂輕組分8循環(huán)回脫水塔，一乙醇胺塔T103塔釜液與三乙醇胺塔T105塔頂輕組分混合進(jìn)入二乙醇胺塔T104，側(cè)線(xiàn)采出二乙醇胺12，塔頂輕組分11循環(huán)返回一乙醇胺塔T103，二乙醇胺塔T104塔釜液進(jìn)入三乙醇胺塔T105，側(cè)線(xiàn)采出三乙醇胺15，塔頂輕組分14循環(huán)回二乙醇胺塔T104，塔釜液至三乙醇胺合格品16。

圖2是單獨(dú)采用液氨法和氨水法的工藝流程示意圖。

圖2中，R-101為液氨法反應(yīng)器，R-102氨水法為反應(yīng)器，T101為蒸氨塔，T102為氨回收塔，T103為脫水塔，T104為一乙醇胺塔，T105為二乙醇胺塔， T106為三乙醇胺塔，E101為一乙醇胺塔頂冷凝器，K101為壓縮機(jī)。

圖2中，包括液氨和環(huán)氧乙烷的原料通入液氨法反應(yīng)器R101進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫氨后得到混胺I，氨返回液氨法反應(yīng)器R101循環(huán)利用；包括氨水和環(huán)氧乙烷的原料通入氨水法反應(yīng)器R102進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物脫氨脫水得到混胺II，氨和水返回氨水法反應(yīng)器R102循環(huán)利用；混胺I和混胺II混合后經(jīng)過(guò)一乙醇胺塔T104、二乙醇胺塔T105、三乙醇胺塔T106精制從側(cè)線(xiàn)得到產(chǎn)品一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)，塔頂輕組分分別返回至前一個(gè)塔循環(huán)精制，一乙醇胺塔T104塔頂未冷凝的含氨氣體經(jīng)壓縮機(jī)K101增壓后返回氨回收塔T102，三乙醇胺塔T106塔釜采出三乙醇胺合格品。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但是這些實(shí)施例無(wú)論如何都不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

包括液氨、環(huán)氧乙烷的原料I通入液氨法反應(yīng)器R-101和包括氨水、環(huán)氧乙烷的原料II通入氨水法反應(yīng)器R-102，發(fā)生反應(yīng)生成含一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)物混合后物流3進(jìn)入蒸氨塔T101，塔頂氨氣冷凝得到液氨4，回收利用；塔釜液與一乙醇胺塔T103塔頂輕組分進(jìn)入脫水塔T102，從脫水塔T102頂部餾出水6回收利用，塔釜混胺與二乙醇胺塔T104塔頂輕組分混合進(jìn)入一乙醇胺塔T103，從側(cè)線(xiàn)采出一乙醇胺9，塔頂輕組分8循環(huán)回脫水塔，一乙醇胺塔T103塔釜液與三乙醇胺塔T105塔頂輕組分混合進(jìn)入二乙醇胺塔T104，側(cè)線(xiàn)采出二乙醇胺12，塔頂輕組分11循環(huán)返回一乙醇胺塔T103，二乙醇胺塔T104塔釜液進(jìn)入三乙醇胺塔T105，側(cè)線(xiàn)采出三乙醇胺15，塔頂輕組分14循環(huán)回二乙醇胺塔T104，塔釜液至三乙醇胺合格品16。

原料I中，氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為8.2；原料II中氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為8.5。

氨水法反應(yīng)器操作溫度為50℃，壓力為1.6MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨65.83％，水5.72％，乙醇胺13.74％，二乙醇胺9.46％，三乙醇胺5.24％。

液氨法反應(yīng)器操作溫度為90℃，壓力為8.4MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng) 產(chǎn)物組成為氨68.77％，乙醇胺15.55％，二乙醇胺14.14％，三乙醇胺1.54％。

蒸氨塔的操作壓力1.55MPaA，塔頂溫度40℃，回流比1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜氨<2％。

脫水塔的操作壓力49kPaA，塔頂溫度21℃，回流比5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜水<0.1％。

一乙醇胺塔的操作壓力0.2kPaA，塔頂溫度62℃，回流比500，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)一乙醇胺>99.9％，水分<0.1％，色度<5。

二乙醇胺塔的操作壓力0.1kPaA，塔頂溫度47℃，回流比140，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)二乙醇胺>99.0％，水分<0.1％，色度<10。

三乙醇胺塔的操作壓力接近絕對(duì)真空，塔頂溫度118℃，回流比400，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)三乙醇胺>99.0％，水分<0.2％，色度<10；塔釜三乙醇胺>85％，水分<0.2％，色度<30。

本實(shí)施例中，蒸氨塔，脫水塔，一乙醇胺塔，二乙醇胺塔，三乙醇胺塔的塔釜溫度均<180℃。

【實(shí)施例2】

實(shí)施方式與實(shí)施例1相同，不同的是：

原料I中，氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為5；原料II中氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為5。

氨水法反應(yīng)器操作溫度為50℃，壓力為1.6MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨:53.12％，水8.16％，乙醇胺18.67％，二乙醇胺12.78％，三乙醇胺7.27％。

液氨法反應(yīng)器操作溫度為90℃，壓力為8.4MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨57.39％，乙醇胺21.21％，二乙醇胺19.29％，三乙醇胺2.11％。

蒸氨塔的操作壓力1.30MPaA，塔頂溫度34℃，回流比0.5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜氨<2％。

脫水塔的操作壓力10kPaA，塔頂溫度20℃，回流比1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜水<0.1％。

一乙醇胺塔的操作壓力10kPaA，塔頂溫度79℃，回流比300，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)一乙醇胺>99.9％，水分<0.1％，色度<10。

二乙醇胺塔的操作壓力0.5kPaA，塔頂溫度147℃，回流比500，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)二乙醇胺>99.0％，水分<0.1％，色度<10。

三乙醇胺塔的操作壓力0.1kPaA，塔頂溫度153℃，回流比400，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)三乙醇胺>99.0％，水分<0.2％，色度<10；塔釜三乙醇胺>85％，水分<0.2％，色度<30。

本實(shí)施例中，蒸氨塔，脫水塔，一乙醇胺塔，二乙醇胺塔，三乙醇胺塔的塔釜溫度均<180℃。

【實(shí)施例3】

實(shí)施方式與實(shí)施例1相同，不同的是：

原料I中，氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為65；原料II中氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為65。

氨水法反應(yīng)器操作溫度為50℃，壓力為1.6MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨::92.87％，水1.18％，乙醇胺2.87％，二乙醇胺1.97％，三乙醇胺1.12％。

液氨法反應(yīng)器操作溫度為90℃，壓力為8.4MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨93.91％，乙醇胺3.03％，二乙醇胺2.76％，三乙醇胺0.3％。

蒸氨塔的操作壓力5MPaA，塔頂溫度89℃，回流比5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜氨<2％。

脫水塔的操作壓力100kPaA，塔頂溫度60℃，回流比10，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜水<0.1％。

一乙醇胺塔的操作壓力20kPaA，塔頂溫度104℃，回流比80，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)一乙醇胺>99.9％，水分<0.1％，色度<5。

二乙醇胺塔的操作壓力1kPaA，塔頂溫度125℃，回流比100，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)二乙醇胺>99.0％，水分<0.1％，色度<10。

三乙醇胺塔的操作壓力0.1kPaA，塔頂溫度153℃，回流比10，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)三乙醇胺>99.0％，水分<0.2％，色度<10；塔釜三乙醇胺>85％，水分<0.2％，色度<30。

本實(shí)施例中，蒸氨塔，脫水塔，一乙醇胺塔，二乙醇胺塔，三乙醇胺塔的塔釜溫度均<180℃。

【實(shí)施例4】

實(shí)施方式與實(shí)施例1相同，不同的是：

原料I中，氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為13；原料II中氨與環(huán)氧乙烷摩爾比為8。

氨水法反應(yīng)器操作溫度為50℃，壓力為1.6MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨::92.87％，水1.18％，乙醇胺2.87％，二乙醇胺1.97％，三乙醇胺1.12％。

液氨法反應(yīng)器操作溫度為90℃，壓力為8.4MPaA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，反應(yīng)產(chǎn)物組成為氨93.91％，乙醇胺3.03％，二乙醇胺2.76％，三乙醇胺0.3％。

蒸氨塔的操作壓力2MPaA，塔頂溫度49℃，回流比9，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜氨<2％。

脫水塔的操作壓力80kPaA，塔頂溫度40℃，回流比3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，塔釜水<0.1％。

一乙醇胺塔的操作壓力30kPaA，塔頂溫度130℃，回流比200，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)一乙醇胺>99.9％，水分<0.1％，色度<10。

二乙醇胺塔的操作壓力0.5kPaA，塔頂溫度147℃，回流比500，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)二乙醇胺>99.0％，水分<0.1％，色度<10。

三乙醇胺塔的操作壓力接近絕對(duì)真空，塔頂溫度118℃，回流比400，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，側(cè)線(xiàn)三乙醇胺>99.0％，水分<0.2％，色度<10；塔釜三乙醇胺>85％，水分<0.2％，色度<30。

本實(shí)施例中，蒸氨塔，脫水塔，一乙醇胺塔，二乙醇胺塔，三乙醇胺塔的塔釜溫度均<180℃。

【比較例1】

實(shí)施方式與實(shí)施例1～4相同，不同的是：一乙醇胺塔的操作壓力提高至50kPaA，塔釜溫度>180℃，乙醇胺產(chǎn)品收率降低≥1％，二乙醇胺，三乙醇胺產(chǎn)品色度增加10～40。

【比較例2】

對(duì)比圖2單獨(dú)采用液氨法和氨水法，分別脫氨脫水后進(jìn)行精制得到產(chǎn)品一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺的工藝方法，能耗相近，但對(duì)設(shè)備來(lái)說(shuō)，本發(fā)明減少了一氨回收塔，一壓縮機(jī)(如圖2中虛線(xiàn)所示)，節(jié)省設(shè)備投資約5～15％。