本發(fā)明涉及乙醇胺生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種乙醇胺聯(lián)產(chǎn)方法，具體來說，一種氨水法和液氨法聯(lián)合生產(chǎn)乙醇胺方法。

背景技術(shù)：

乙醇胺是環(huán)氧乙烷重要的衍生物，它包括一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)三種醇胺類化合物。它是重要的精細(xì)有機化工原料，被廣泛應(yīng)用于氣體凈化、印染、醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚氨酯和橡膠助劑等領(lǐng)域，是氨基醇中最有實用價值的產(chǎn)品，具有“工業(yè)味精”之稱，其產(chǎn)量約占氨基醇總產(chǎn)量的90％。乙醇胺分子中有氮原子與羥基，故兼有胺與醇的化學(xué)性質(zhì)。在中國，乙醇胺主要應(yīng)用于表面活性劑、殺蟲劑和聚氨酯等領(lǐng)域。其中，表面活性劑和殺蟲劑領(lǐng)域是乙醇胺的最大消費領(lǐng)域，目前已占中國乙醇胺消費總量的2/3。印度已成為亞洲第二大乙醇胺進口國。2011年，印度乙醇胺總消費量達10萬噸，單乙醇胺和二乙醇胺主要依賴進口。、。

預(yù)計到2015年，全球乙醇胺年總產(chǎn)能將達到200萬噸，需求量也將達到185萬噸。在中國和印度經(jīng)濟強勁增長的支持下，未來三到五年亞洲乙醇胺需求預(yù)計還將以年均6～7％的增速繼續(xù)增長。

目前，國外從事乙醇胺生產(chǎn)的相關(guān)企業(yè)主要有Dow化學(xué)，BASF公司，Huntsman公司，Nippon Shokubai公司等。國外乙醇胺生產(chǎn)有以下幾個特點：一是生產(chǎn)比較集中，美國乙醇胺生產(chǎn)商有4家，總產(chǎn)能為64萬噸/年，德國和日本各有2家生產(chǎn)商；二是生產(chǎn)規(guī)模大，美國乙醇胺生產(chǎn)商平均生產(chǎn)規(guī)模高達16萬噸/年，德國約為6萬噸/年；三是生產(chǎn)地點比較集中，如美國4家生產(chǎn)商的裝置都建在德克薩斯州和路易斯安那州，主要是考慮原料供應(yīng)和產(chǎn)品運輸方便，以此降低物流費用；四是乙醇胺裝置基本上都與環(huán)氧乙烷裝置建在一起，主要是考慮環(huán)氧乙烷運輸?shù)奶厥庑裕送饪杀ＷC主要原料的供應(yīng)穩(wěn)定性和成本的降低。

根據(jù)使用的原料中氨的濃度可以將乙醇胺企業(yè)分為四類：1)美國SD公司采用低濃度 的氨水為反應(yīng)原料，將EO和20～30wt％的氨水(包括新鮮的物料和循環(huán)的物料)，以及循環(huán)的MEA在固定床反應(yīng)器中進行反應(yīng)(用MEA調(diào)節(jié)反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu))，NH₃/EO＝10:1，反應(yīng)溫度100℃，系統(tǒng)壓力0.5MPa，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過分離、精餾分別得到高純度的MEA、DEA、TEA，其相對含量分別為69wt％、21wt％、10wt％，反應(yīng)體系中過量的氨經(jīng)減壓蒸餾回收，殘余氨以氨水的形式重復(fù)循環(huán)。由于體系中的水含量高，在反應(yīng)升溫與降溫過程中耗能高，且產(chǎn)物易溶于水，脫水能耗高。因此，雖然低濃度的氨水合成方法反應(yīng)條件溫和，但是其能耗過高，將逐漸被淘汰。2)Dow化學(xué)公司采用中高濃度的氨水為反應(yīng)原料，氨水濃度為35～50wt％，系統(tǒng)壓力為3.5MPa，反應(yīng)溫度為115～130℃。Dow化學(xué)公司首次采用高真空閃蒸的方法來回收體系中的氨，產(chǎn)物分布由原料氨的含量來調(diào)變，且該公司在生產(chǎn)中采用EO與乙醇胺的聯(lián)產(chǎn)裝置。3)BASF公司采用高濃度的氨水為原料，氨水濃度在90wt％以上，系統(tǒng)壓力10MPa，NH₃/EO＝15～25:1，停留時間3～30min，采用四級絕熱管式反應(yīng)器，EO分批次于不同節(jié)點處于進入反應(yīng)器，反應(yīng)后物料在閃蒸塔減壓，蒸去大部分氨，氨冷凝成液氨返回，殘留氨于0.4MPa蒸出，用脫水塔的水吸收成稀氨水后，再與液氨配制成90％濃氨水參與反應(yīng)。采用高濃度的氨已經(jīng)成為氨水法工藝的趨勢，氨水法可獲得產(chǎn)品平衡組成，但存在產(chǎn)品副產(chǎn)物多，分離難度高，反應(yīng)熱無法回收等問題。4)Nippon Shokubai公司以液氨為原料，以La改性的沸石為催化劑，高選擇性的生成二乙醇胺，并已實施工業(yè)化應(yīng)用。其工藝條件如下：在反應(yīng)溫度為100～110℃，壓力為12～15MPa，液相空速為8～10h^-1時，采用固定床反應(yīng)器，二乙醇胺的單程重量選擇性在41％左右；通過循環(huán)單乙醇胺，其二乙醇胺的重量選擇性可達到81％，且環(huán)氧乙烷能夠?qū)崿F(xiàn)完全轉(zhuǎn)化。該工藝選擇性高，產(chǎn)品分離容易，反應(yīng)熱可集中回收利用，能耗低，是乙醇胺技術(shù)的發(fā)展方向，然而其催化劑運行周期短(只有幾天)，是急需解決的問題。

低氨水濃度工藝的優(yōu)點是反應(yīng)條件溫和、副反應(yīng)少，缺點是能耗高，高氨水濃度工藝則剛好相反。不論哪種工藝，真空精餾分離乙醇胺混合物的流程和能耗差別不大，能耗大小的差別主要體現(xiàn)在反應(yīng)物的脫氨脫水工藝。傳統(tǒng)的氨水法生產(chǎn)乙醇胺工藝，產(chǎn)品比例調(diào)節(jié)困難，副產(chǎn)物種類多、數(shù)量大，且要分離作為催化劑的水，能耗大，經(jīng)濟性不利于市場競爭。

乙醇胺是重要的石油化工原料，即使國內(nèi)所有生產(chǎn)能力全部開足，和需求相比仍有一定缺口，我國乙醇胺尚有較大的發(fā)展?jié)摿?。要改變我國乙醇胺的生產(chǎn)現(xiàn)狀，必須改進國內(nèi)較為落后的生產(chǎn)工藝，逐步優(yōu)化工藝條件，大力增加高生產(chǎn)能力裝置建設(shè)，提高市場競爭力。

目前，國內(nèi)外正在研究開發(fā)的液氨法生產(chǎn)乙醇胺不需要水作為催化劑，而采用沸石分子篩作為催化劑，環(huán)氧乙烷和液氨在液相條件下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)是三步串連反應(yīng)，生成一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)三種產(chǎn)品，反應(yīng)方程式如下：

由于環(huán)氧乙烷的化學(xué)性質(zhì)極其活潑，在濃度較高時傾向于發(fā)生自聚反應(yīng)生成聚氧乙烯或聚醚等高沸點物質(zhì)；或與分子中含有羥基的物質(zhì)，例如水、醇類等，發(fā)生水合反應(yīng)生成多元醇、聚醇醚等高沸點物質(zhì)，這些高沸物質(zhì)統(tǒng)稱重質(zhì)乙醇胺(HEA)，都進入低價值的三乙醇胺(TEA)二級品之中。上述副反應(yīng)對于環(huán)氧乙烷與氨發(fā)生的主反應(yīng)—氨解反應(yīng)來說，都是有害的副反應(yīng)，生成的高沸點副產(chǎn)物HEA，不但降低了主產(chǎn)品的收率，浪費了EO原料，而且嚴(yán)重地影響了乙醇胺產(chǎn)品的質(zhì)量，因此需要控制分離過程中塔釜溫度不超過180℃，同時控制液氨法工藝中液氨中含水量。單獨采用液氨法生產(chǎn)乙醇胺，液氨回收過程中，需要采用液氨或者氟利昂等低溫冷劑或者壓縮機，增加設(shè)備投資和公用工程費用。如果將液氨法和氨水法結(jié)合起來，將兩種反應(yīng)產(chǎn)物同時送入一套分離系統(tǒng)，將可以節(jié)省設(shè)備投資和公用工程費用，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

現(xiàn)有工藝主要采用管式反應(yīng)器進行乙醇胺生產(chǎn)，并對反應(yīng)工藝作了諸多改進和創(chuàng)新。CN101148412A，CN101148413A，CN101613289A，CN101613290A等專利中均采用管式反應(yīng)器，管外采用熱水撤熱。其中CN101148412A采用多點進EO工藝，減小了氨的循環(huán)量，可以極大地節(jié)省反應(yīng)產(chǎn)物蒸氨(和脫除隨氨帶入的水)的能耗，以至可以節(jié)省蒸氨脫水能耗的80～90％以上；CN101148413A中反應(yīng)管一管到底，不分段、不插入換熱器，其反應(yīng)管具有水夾套，夾套內(nèi)的水與管內(nèi)物料逆向而流，連續(xù)移去反應(yīng)熱，使管內(nèi)的物料可以維持在比較低的反應(yīng)溫度(≤100℃)，壓力為6～7MPa。

為了減少EO的副反應(yīng)，提高工藝安全性，可采取降低液氨的含水量，降低反應(yīng)區(qū)環(huán)氧乙烷的濃度，嚴(yán)格控制反應(yīng)器溫升等措施來提高乙醇胺產(chǎn)品收率，降低副產(chǎn)物的生成量。液氨法生產(chǎn)乙醇胺工藝采用無水液氨，可降低聚醚和多元醇醚的生成量；同時控制氨烷比8：1～12：1(摩爾比)，以降低環(huán)氧乙烷的濃度，減少環(huán)氧乙烷自聚的概率，提高產(chǎn)品收率和色度；通過采用循環(huán)熱水連續(xù)撤走反應(yīng)熱，控制反應(yīng)器溫升在合理的范圍內(nèi)等措施，可提高產(chǎn)品收率、抑制副產(chǎn)物生成，產(chǎn)品質(zhì)量高、能耗低、無廢水排放，安全環(huán)保。

針對氨水法生產(chǎn)乙醇胺工藝的擴能改造，將氨水法和液氨法結(jié)合起來，可適當(dāng)降低氨水法生產(chǎn)規(guī)模，可利用氨水法原有的蒸氨脫水裝置和產(chǎn)品精制裝置，降低設(shè)備投資。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為液氨法和氨水法聯(lián)產(chǎn)工藝中，為節(jié)省氨回收和乙醇胺產(chǎn)品分離設(shè)備投資，以及在氨水法和液氨法反應(yīng)產(chǎn)物混合集中處理過程中，氨回收塔頂夾帶少量液相水，循環(huán)進入液氨法反應(yīng)單元，導(dǎo)致催化劑活性降低等問題，提供一種新的乙醇胺聯(lián)產(chǎn)工藝中的氨回收方法，該方法用于乙醇胺聯(lián)產(chǎn)工藝中的氨回收時，具有設(shè)備投資低，催化劑活性高等優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種乙醇胺聯(lián)產(chǎn)工藝中的氨回收方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

(1)將液氨法和氨水法反應(yīng)產(chǎn)物和新鮮液氨混合后送至氨回收塔，氨回收塔設(shè)有回流結(jié)構(gòu)，氣相經(jīng)過冷凝后回收循環(huán)至反應(yīng)器；

(2)氨回收塔釜液送至氨閃蒸罐，氨閃蒸罐頂部氣相冷凝后送至氨水法反應(yīng)單元作為反應(yīng)原料，氨閃蒸罐底部液相送至脫水塔脫水；

(3)脫水塔頂分離得到的水一部分返回氨水法單元作為催化劑，一部分排棄去廢水處理；

(4)脫水塔釜液送至脫重塔脫除重組分；

(5)脫重塔頂混合乙醇胺產(chǎn)品送至精制單元，依次分離得到一乙醇胺、二乙醇胺，三乙醇胺產(chǎn)品。

由于液氨法產(chǎn)品組成主要取決于進料中NH₃和EO的比例(NH₃/EO摩爾比，氨烷比)，本發(fā)明從產(chǎn)品分布比例和節(jié)能降耗角度考慮，液氨法工藝中氨烷比為4：1～16：1(摩爾比)，優(yōu)選為6：1～12：1，可降低環(huán)氧乙烷的濃度，減少環(huán)氧乙烷自聚的概率，得到合適的一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺產(chǎn)品比例。同時可根據(jù)市場需求，通過調(diào)整氨烷比達到調(diào)整產(chǎn)品比例的目的。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，液氨法反應(yīng)產(chǎn)物中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計氨含量為50～80％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

計算結(jié)果表明，氨水法工藝生產(chǎn)乙醇胺中的氨水濃度對能耗有很大影響，氨水濃度越高，分離能耗越低，但也不能過低，水含量太低，催化劑的量過少，環(huán)氧乙烷反應(yīng)不完全，氨水中水含量控制在5～20％。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，本發(fā)明中氨水法反應(yīng)產(chǎn)物中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計氨含量為40～75％，水含量為1～20％(優(yōu)選為5～15％)，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

同時由于乙醇胺又是熱敏性物質(zhì)，在回收氨過程中操作溫度限制是要考慮的重要因素。本發(fā)明中控制氨回收塔塔釜溫度、閃蒸罐操作溫度和脫水塔塔釜溫度＜180℃。

由于液氨法中不含水，為避免塔釜溫度超過180℃，氨回收塔回收氨過程中，會將部分氨壓至塔釜，這部分殘余的氨回收非常困難，處理方法為將殘余的氨用閃蒸或者其它的方法分離出來，再用壓縮機壓縮后用冷卻水冷凝回收或者采用低溫介質(zhì)如丙烯、氟利昂直接冷凝回收，但將增加設(shè)備投資和操作費用。

液氨法和氨水法聯(lián)產(chǎn)可以改變這種不利的狀況，因為反應(yīng)產(chǎn)物中含有水，在合適的操作壓力下，可以較方便地控制塔釜溫度不超過180℃，殘余的液氨在脫水塔頂和水一起分離出來，水作為氨水法工藝的催化劑，其中的液氨作為原料。

氨回收塔設(shè)有回流結(jié)構(gòu)，分離效率優(yōu)于汽提塔，可降低回收氨中水及液氨中含有的雜質(zhì)含量，延長催化劑壽命。

氨回收塔上部回流口上方設(shè)置一段絲網(wǎng)填料，將氣相中夾帶的液體特別是水大部分脫除。

氨回收塔頂氣相出口設(shè)置高效氣液分離器，高效氣液分離器優(yōu)選高效葉片分離器。高效葉片分離器同時采用動能碰撞、液滴吸附聚結(jié)和重力沉降的原理，以實現(xiàn)更高的氣液分離效率、更低的壓降以及更寬的彈性操作范圍。夾帶液滴的氣體一旦進入高效分離葉片的通道，將被葉片立即分成多個區(qū)域。氣體在通過各個區(qū)域的過程中將被葉片強制進行多次快速的流向轉(zhuǎn)變。氣體在進行多次快速的流向轉(zhuǎn)變過程中，在離心力的作用下，液滴將與葉片進行動能碰撞。液滴之間通過吸附聚結(jié)效應(yīng)附著在葉片表面。附著在葉片表面聚結(jié)成膜的液體在自身重力、液體表面張力和氣體動能的聯(lián)合作用下進入葉片的夾層，并在夾層中匯流成股，流入到葉片下方的積液槽中進行收集，最終得到經(jīng)過凈化處理的氣體。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，液氨法工藝中催化劑為無粘結(jié)劑ZSM-5沸石分子篩，分子篩對水有嚴(yán)格要求，要求液氨中水含量不能超過200ppm。因此，在氨回收塔頂氣相出口設(shè)置高效氣液分離器，將氣相中夾帶的液體進一步脫除低至50ppm(主要是水)，分離的液體直接送至氨水法單元作為催化劑。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，氨回收塔理論塔板數(shù)為10～30，塔頂操作壓力為1.0～3.0MPaG，塔頂操作溫度為30～80℃。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，氨閃蒸罐操作壓力為0.3～1.0MPaG，操作溫度為130～175℃。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，脫水塔塔頂操作壓力為-0.1～0.3MPaG，塔頂操作溫度為60～120℃。

脫水塔頂分離得到的水一部分返回氨水法單元作為催化劑，一部分排棄去廢水處理，主要目的是將系統(tǒng)內(nèi)烴類、沸點低于乙醇胺混合物的輕組分雜質(zhì)如環(huán)氧乙烷聚合物等排棄，減少其在后續(xù)分離過程中與產(chǎn)品發(fā)生副反應(yīng)，提高產(chǎn)品色度和三乙醇胺產(chǎn)品優(yōu)級品的收率。

脫重塔塔頂操作壓力為0～1kPaA，塔頂操作溫度為100～150℃。

因此，本發(fā)明的工藝能夠大幅度地節(jié)省設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，工藝過程環(huán)保，取得了較好的技術(shù)效果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。

圖1中，R101為氨水法長管式反應(yīng)器，R102為液氨法列管式反應(yīng)器，R103為液氨法絕熱式固定床反應(yīng)器，T101為氨回收塔，T102為脫水塔，T103為脫重塔，S101為高效氣液分離器，V101為氨閃蒸罐，E101為氨回收塔冷凝器，E102為二級冷凝器。1為環(huán)氧乙烷進料，2為液氨法環(huán)氧乙烷進料，3為新鮮液氨進料，4為液氨法列管式反應(yīng)器R102反應(yīng)產(chǎn)物，5為液氨法絕熱式固定床反應(yīng)器R103反應(yīng)產(chǎn)物，6為氨水法環(huán)氧乙烷進料，7為氨水法長管式反應(yīng)器R101反應(yīng)產(chǎn)物，8為氨回收塔T101進料，9為氨回收塔T101釜液，10為不凝氣，11為二級回收液，12為閃蒸罐底液，13為外排水，14為氨回收塔頂氣，15為回收液相，16為高效氣液分離器S101頂氣相，17為氨回收塔T101回流液，18為去氨水法反應(yīng)器R101液氨，19為補充新鮮水(氨水法催化劑)，20為氨水(氨水法反應(yīng)原料)，21為去液氨法反應(yīng)器R102液氨，22為液氨法進料，23為脫水塔釜液，24為脫重塔釜液(醇醚類化合物，氨基醇醚類化合物，即沸點大于三乙醇胺的高沸物等重組分)。

氨水法長管式反應(yīng)器R101采用夾套長管熱水循環(huán)撤熱，液氨法列管式反應(yīng)器R102殼程通入熱水循環(huán)撤熱，熱水可用來預(yù)熱液氨進料。

圖1中，環(huán)氧乙烷進料1分為兩部分，一部分(物流6)和氨水(物流20)混合后進入R101，反應(yīng)產(chǎn)物為物流7，物流6和物流20混合位置離反應(yīng)器R101入口盡可能近，一部分(物流2)與氨回收塔塔頂液氨(物流21)混合后，物流22進入反應(yīng)器R102，反 應(yīng)產(chǎn)物(物流4)進入反應(yīng)器R103，反應(yīng)產(chǎn)物(物流5)與新鮮液氨(物流3)、物流7混合后，物流8送至氨回收塔T101，氨回收塔頂氣14經(jīng)過高效氣液分離器S101分離夾帶的液滴(物流15)后，物流15送至反應(yīng)器R101，氨氣(物流16)經(jīng)過氨回收塔冷凝器E101冷凝后液氨分為兩部分，物流18和物流19分別循環(huán)至氨水法和液氨法反應(yīng)單元作為反應(yīng)原料，氨回收塔釜液(物流9)送至氨閃蒸罐V101，減壓閃蒸后，氣相經(jīng)過E102為二級冷凝器部分冷凝后，含少量水的液氨(物流11)送至氨水法單元作為反應(yīng)原料，不凝氣(物流10)送至氨吸收塔(圖1未標(biāo)注)吸收后作為氨水法單元催化劑，閃蒸罐底液(物流12)送至脫水塔T102，塔頂液主要含有水，微量的氨送至氨水法單元作為催化劑，一小部分(物流13)排棄去廢水處理，脫水塔釜液(物流23)送至脫重塔T103，脫除醇醚類化合物，氨基醇醚類化合物，即沸點大于三乙醇胺的高沸物等重組分(物流24)，塔頂為混合乙醇胺產(chǎn)品，經(jīng)過后續(xù)分離單元依次得到一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺產(chǎn)品(三乙醇胺分離塔頂產(chǎn)品為Ⅰ型，塔釜為Ⅱ型)。

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但是這些實施例無論如何都不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制。

具體實施方式

【實施例1】

圖1中，環(huán)氧乙烷進料1分為兩部分，一部分(物流6)和氨水(物流20)混合后進入R101，反應(yīng)產(chǎn)物為物流7，物流6和物流20混合位置離反應(yīng)器R101入口盡可能近，一部分(物流2)與氨回收塔塔頂液氨(物流21)混合后，物流22進入反應(yīng)器R102，反應(yīng)產(chǎn)物(物流4)進入反應(yīng)器R103，反應(yīng)產(chǎn)物(物流5)與新鮮液氨(物流3)、物流7混合后，物流8送至氨回收塔T101，氨回收塔頂氣14經(jīng)過高效氣液分離器S101分離夾帶的液滴(物流15)后，物流15送至反應(yīng)器R101，氨氣(物流16)經(jīng)過氨回收塔冷凝器E101冷凝后液氨分為兩部分，物流18和物流19分別循環(huán)至氨水法和液氨法反應(yīng)單元作為反應(yīng)原料，氨回收塔釜液(物流9)送至氨閃蒸罐V101，減壓閃蒸后，氣相經(jīng)過E102為二級冷凝器部分冷凝后，含少量水的液氨(物流11)送至氨水法單元作為反應(yīng)原料，不凝氣(物流10)送至氨吸收塔(圖1未標(biāo)注)吸收后作為氨水法單元催化劑，閃蒸罐底液(物流12)送至脫水塔T102，塔頂液主要含有水，微量的氨送至氨水法單元作為催化劑，一小部分(物流13)排棄去廢水處理，脫水塔釜液(物流23)送至脫重塔T103，脫除醇醚類化合物，氨基醇醚類化合物，即沸點大于三乙醇胺的高沸物等重組分(物流24)，塔 頂為混合乙醇胺產(chǎn)品，經(jīng)過后續(xù)分離單元依次得到一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺產(chǎn)品(優(yōu)級品和一等品)。

液氨法反應(yīng)產(chǎn)物1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為50％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨水法反應(yīng)產(chǎn)物2，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為75％，水含量為5％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨回收塔理論塔板數(shù)為10，操作壓力為1.45MPaG，操作溫度為40℃。

氨閃蒸罐操作壓力為0.3MPaG，操作溫度為155℃。

脫水塔操作壓力為-0.08MPaG，操作溫度為65℃。

脫重塔塔頂操作壓力為0.1kPaA，塔頂操作溫度為115℃。

一乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤10；二乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅰ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅱ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0％，色度≤50。

本實施例中，氨回收塔塔釜溫度、閃蒸罐操作溫度和脫水塔塔釜溫度均＜180℃。

【實施例2】

液氨法反應(yīng)產(chǎn)物1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為75％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨水法反應(yīng)產(chǎn)物2，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為65％，水含量為10％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨回收塔理論塔板數(shù)為20，操作壓力為1.6MPaG，操作溫度為45℃。

氨閃蒸罐操作壓力為0.45MPaG，操作溫度為160℃。

脫水塔操作壓力為-0.05MPaG，操作溫度為68℃。

脫重塔塔頂操作壓力為0.2kPaA，塔頂操作溫度為124℃。

一乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤10；二乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅰ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅱ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0％，色度≤50。

本實施例中，氨回收塔塔釜溫度、閃蒸罐操作溫度和脫水塔塔釜溫度均＜180℃。

【實施例3】

液氨法反應(yīng)產(chǎn)物1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為80％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨水法反應(yīng)產(chǎn)物2，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，氨含量為50％，水含量為15％，還含有一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺及重組分。

氨回收塔理論塔板數(shù)為30，操作壓力為1.8MPaG，操作溫度為48℃。

氨閃蒸罐操作壓力為0.65MPaG，操作溫度為170℃。

脫水塔操作壓力為0.15MPaG，操作溫度為75℃。

脫重塔塔頂操作壓力為0.3kPaA，塔頂操作溫度為138℃。

一乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤10；二乙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅰ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5％，水分≤0.1％，色度≤15；三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅱ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0％，色度≤50。

本實施例中，氨回收塔塔釜溫度、閃蒸罐操作溫度和脫水塔塔釜溫度均＜180℃。

【對比例1】

實施方式與實施例1～3相同，不同的是新鮮液氨直接進入反應(yīng)器，催化劑的壽命比實施例1～3縮短至少十分之一，乙醇胺產(chǎn)品水分增加至0.20％，三乙醇胺色度增加到10～30。

【對比例2】

對比例2中對液氨法和氨水法工藝不采用聯(lián)產(chǎn)方式，分別采用一套氨回收裝置，液氨法工藝需要低品位的冷劑如丙烯，氟利昂作為液氨冷卻介質(zhì)或者需要增加壓縮機，需要增加一氨回收塔，一閃蒸罐，增加設(shè)備投資費用。

【對比例3】

實施方式與實施例1～3相同，不同的是脫水塔頂產(chǎn)物全部作為催化劑返回反應(yīng)器，乙醇胺產(chǎn)品色度增加10～35，三乙醇胺一等品收率降低≥1％。

【對比例4】

實施方式與實施例1～3相同，不同的是脫水塔釜產(chǎn)物不進行脫重處理直接分離，一乙醇胺、二乙醇胺產(chǎn)品，三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅰ型)色度不變，三乙醇胺產(chǎn)品(Ⅱ型)質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至97％，色度增加10～50。