專利名稱：一種鎢鎳鉬氟組分的催化劑制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝，特別涉及一種生產(chǎn)流程短、效率高的鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝。
背景技術(shù)：
含鎢鎳鑰氟組分的催化劑在生產(chǎn)過程中，需要在載體上浸潰含氟、鎢、鑰、鎳組分的浸潰液，由于含氟的溶液在與含鎢、鑰、鎳組分的溶液混合配制浸潰液時，會緩慢發(fā)生化學反應(yīng)生成黃色針狀結(jié)晶物，因而無法一次配制浸潰液、從而一次完成浸潰過程，因此目前傳統(tǒng)的工藝路線為配制氟浸潰液、鎢鎳鑰浸潰液一載體與氟浸潰液浸潰一干燥焙 燒一載體與鎢鎳鑰浸潰液浸潰一干燥焙燒。需要分兩次浸潰、干燥焙燒，工序多，生產(chǎn)效率低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)流程短、效率高的鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝，其創(chuàng)新點在于所述工藝步驟為首先配制含氟組分的浸潰液A，配制同時含鎢鎳鑰組分的浸潰液B ;將配制好的浸潰液A和浸潰液B迅速混合并攪拌均勻后，在30分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸潰機，與置于其中的催化劑載體完成飽和浸潰；然后對浸潰后的催化劑載體進行高溫活化制得含有鎢鎳鑰氟組分的催化劑。進一步的，所述的浸潰液A和浸潰液B迅速混合并攪拌均勻后，在20分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸潰機。本發(fā)明的優(yōu)點在于含氟組分的浸潰液A和含鎢鎳鑰組分的浸潰液B分開配制，并在混合均勻后的30分鐘內(nèi)對催化劑載體完成飽和浸潰，避免含氟組分的浸潰液A和含鎢鎳鑰組分的浸潰液B長時間接觸出現(xiàn)沉淀，可將原有的兩道浸潰、干燥工序縮減為一道，在保證產(chǎn)品品質(zhì)的基礎(chǔ)上，整體生產(chǎn)周期從35小時縮短到23小時，提高生產(chǎn)效率。
具體實施例方式首先配制浸潰液A :將氟化銨配制成一定含量的水溶液，制得含氟組分的浸潰液A ;氟化銨的濃度為70— 300g/l。配制浸潰液B:將一定量的硝酸鎳、偏鎢酸銨、鑰酸銨用水溶解，按一定比例配制成浸潰液B ;其中，偏鎢酸銨的濃度為200— 800g/l、硝酸鎳30— 300g/l、鑰酸銨50— 500g/L·浸潰將浸潰液A和浸潰液B迅速混合并攪拌均勻后，在30分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸潰機，與事先置于其中的具有一定外徑、形狀的催化劑載體充分混合，進行飽和浸潰。浸潰液A與浸潰液B混合后存放時間的長短對催化劑品質(zhì)的影響舉例一以活性組分上量理論投料分別為F含量3%、W03含量18%、NiO含量I. 0%、Mq03含量5%的催化劑浸潰為例
混合后10分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 2. 96%、WO3 17. 89%,NiO I. 0%、MQ03
4.94%，催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 2. 96%、WO3 17. 86%、NiOO. 98%、M0O3 4. 92%，催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 2. 94%、WO3 17. 84%、NiO
O.98%、M0O3 4. 94%，催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分?！せ旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 2. 94%、WO3 17. 64%、NiO
O.85%、MtlO3 4. 75%，催化劑中各金屬組分的含量下降明顯，活性組分浸潰上量不充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 2. 94%、WO3 16. 20%、NiO
0.66%、M0O3 4. 05%，催化劑中各金屬組分的含量出現(xiàn)大幅度下降，活性組分浸潰上量極不充分。舉例二 以活性組分上量理論投料分別為F含量4%、W03含量27%、Ni0含量3. 0%、M0O3含量16%的催化劑浸潰為例
混合后10分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 4. 01%、WO3 26. 90%、NiO 2. 96%、M0O3 15. 94%，催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 3. 98%、WO3 26. 88%、NiO
2.93%、M0O3 15. 90%,催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分。混合后30分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 3. 98%、WO3 26. 80%、NiO
2.90%、M0O3 15. 80%,催化劑中各金屬組分的含量均符合理論上量水平，活性組分浸潰上量充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 3. 94%、WO3 25. 06%、NiO
2.35%、M0O3 14. 75%，催化劑中各金屬組分的含量出現(xiàn)明顯下降，活性組分浸潰上量不充分?；旌虾?0分鐘，進行浸潰時的金屬上量分別為F 3. 96%、WO3 23. 42%、NiO
1.88%、MtlO3 14. 03%，催化劑中各金屬組分的含量出現(xiàn)大幅度下降，活性組分浸潰上量極不充分。總結(jié)結(jié)論無論是高濃度或低濃度的浸潰液，混合后30分鐘以內(nèi)浸潰，活性金屬上量充分穩(wěn)定，效果較好，最佳浸潰時間為20分鐘之內(nèi)。最后干燥焙燒最后對浸潰后的催化劑載體進行高溫活化制得含有鎢鎳鑰氟組分的催化劑。
權(quán)利要求
1.一種鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝，其特征在于所述工藝步驟為首先配制含氟組分的浸潰液A，配制同時含鎢鎳鑰組分的浸潰液B ;將配制好的浸潰液A和浸潰液B迅速混合并攪拌均勻后，在30分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸潰機，與置于其中的催化劑載體完成飽和浸潰；然后對浸潰后的催化劑載體進行高溫活化制得含有鎢鎳鑰氟組分的催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎢鎳鑰氟組分的催化劑制備工藝，其特征在于所述的浸潰液A和浸潰液B迅速混合并攪拌均勻后，在20分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸潰機。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎢鎳鉬氟組分的催化劑制備工藝，其創(chuàng)新點在于所述工藝步驟為首先配制含氟組分的浸漬液A，配制同時含鎢鎳鉬組分的浸漬液B；將配制好的浸漬液A和浸漬液B迅速混合并攪拌均勻后，在30分鐘之內(nèi)放入真空旋轉(zhuǎn)浸漬機，與事先置于其中的具有一定外徑、形狀的催化劑載體充分混合，完成飽和浸漬；然后對浸漬后的催化劑載體進行高溫活化制得含有鎢鎳鉬氟組分的催化劑。含氟組分的浸漬液A和含鎢鎳鉬組分的浸漬液B分開配制，并在混合后30分鐘內(nèi)對催化劑載體完成飽和浸漬，避免含氟組分的浸漬液A和含鎢鎳鉬組分的浸漬液B長時間接觸出現(xiàn)沉淀，可將原有的兩道浸漬、干燥、焙燒工序縮減為一道，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號B01J27/132GK102909038SQ20121041266
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者肖俊平, 李向偉 申請人:南通揚子催化劑有限公司