本發(fā)明涉及重金屬催化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種雙金屬催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

金屬催化劑具有優(yōu)異的催化性能，廣泛應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工催化及環(huán)境催化，如催化重整、加氫、脫氫、H2 完全氧化、NOx 消除等反應(yīng)。

雙金屬催化劑是過(guò)去幾十年的研究熱點(diǎn)之一，第二組分的加入能有效改進(jìn)催化劑性能并形成協(xié)同作用，因而受到人們的關(guān)注。

中國(guó)公開(kāi)號(hào)為CN1370618A 提出一種氧化催化劑及其制備方法，用錫化合物對(duì)活性炭表面進(jìn)行改良，再采用浸漬法將過(guò)渡金屬、堿金屬、堿土金屬，如Rn、Al、Sn、Pb、Se、Zn、Fe、Cr 和Pd 等負(fù)載到活性炭載體上，經(jīng)干燥、燒結(jié)等處理后制成氧化催化劑。用該氧化催化劑在臭氧條件下處理含氰廢水，可獲得較好的COD 和色度去除效果。

然而該催化劑制備方法存在著活性組分分散不均勻，活性金屬易流失、制備原料利用率低、制備過(guò)程繁瑣和時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙金屬催化劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)致的活性組分分散不均勻，活性金屬易流失、制備原料利用率低、制備過(guò)程繁瑣和時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案：一種雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，活性金屬組分為Pt 和Ag，Pt 質(zhì)量百分含量為載體的0.3-4.5％，Ag 質(zhì)量百分含量為載體的0.8-8.2％。

一種雙金屬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將石墨烯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-70%的無(wú)機(jī)酸酸洗0.4-1.2小時(shí)，然后用

水洗滌至中性后，在60-120℃條件下干燥4-12小時(shí)，得石墨烯載體；

（2）配制含有活性金屬組分的浸漬液；

（3）用步驟(2) 制備的含有活性金屬組分的浸漬液噴浸或浸漬步驟(1)

的石墨烯載體，活性金屬組分負(fù)載到步驟(1) 的石墨烯載體上，得到催化劑前體；

（4）將催化劑前體先老化2-10小時(shí)，然后用還原劑進(jìn)行還原處理，再洗滌至中性，干燥制成催化劑產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述無(wú)機(jī)酸為硝酸、鹽酸和磷酸中的至少一種。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中，含有活性金屬組分的浸漬液選自含Pt 溶液和含Ag 鹽溶液。

優(yōu)選的，所述含Pt溶液為氯鉑酸溶液，含Ag 鹽溶液為AgNO3溶液。

優(yōu)選的，所述步驟（4）中，還原劑為一氧化碳或氫氣。

優(yōu)選的，所述步驟（4）中，還原處理溫度控制在80-200℃。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，使其制備的雙金屬催化劑具有良好的穩(wěn)定性，分散均勻，催化劑中活性組分的含量相對(duì)較高，具有優(yōu)異的催化活性，制備原料利用率高，且制備過(guò)程簡(jiǎn)單，縮短制備時(shí)間，降低了制備成本。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)對(duì)實(shí)施例的描述，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。

實(shí)施例1:

一種雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，活性金屬組分為Pt 和Ag，Pt 質(zhì)量百分含量為載體的2.4％，Ag 質(zhì)量百分含量為載體的4.5％。

一種雙金屬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將石墨烯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的鹽酸酸洗0.8小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在90℃條件下干燥8小時(shí)，得石墨烯載體；

（2）配制含有活性金屬組分的浸漬液，浸漬液選自含Pt 溶液和含Ag 鹽溶液，Pt溶液為氯鉑酸溶液，含Ag 鹽溶液為AgNO3溶液；

（3）用步驟(2) 制備的含有活性金屬組分的氯鉑酸溶液和AgNO3溶液噴浸或浸漬步驟(1) 的石墨烯載體，活性金屬組分負(fù)載到步驟(1) 的石墨烯載體上，得到催化劑前體；

（4）將催化劑前體先老化6小時(shí)，然后用氫氣進(jìn)行還原處理，還原處理溫度控制在140℃，再洗滌至中性，干燥制成催化劑產(chǎn)品。

實(shí)施例2:

一種雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，活性金屬組分為Pt 和Ag，Pt 質(zhì)量百分含量為載體的0.3％，Ag 質(zhì)量百分含量為載體的8.2％。

一種雙金屬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將石墨烯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硝酸酸洗0.4小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在120℃條件下干燥4小時(shí)，得石墨烯載體；

（2）配制含有活性金屬組分的浸漬液，浸漬液選自含Pt 溶液和含Ag 鹽溶液，Pt溶液為氯鉑酸溶液，含Ag 鹽溶液為AgNO3溶液；

（3）用步驟(2) 制備的含有活性金屬組分的氯鉑酸溶液和AgNO3溶液噴浸或浸漬步驟(1) 的石墨烯載體，活性金屬組分負(fù)載到步驟(1) 的石墨烯載體上，得到催化劑前體；

（4）將催化劑前體先老化2小時(shí)，然后用一氧化碳進(jìn)行還原處理，還原處理溫度控制在80℃，再洗滌至中性，干燥制成催化劑產(chǎn)品。

實(shí)施例3:

一種雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，活性金屬組分為Pt 和Ag，Pt 質(zhì)量百分含量為載體的4.5％，Ag 質(zhì)量百分含量為載體的0.8％。

一種雙金屬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將石墨烯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的硝酸酸洗1.2小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在60℃條件下干燥12小時(shí)，得石墨烯載體；

（5） 配制含有活性金屬組分的浸漬液，浸漬液選自含Pt 溶液和含Ag 鹽溶液，Pt溶液為氯鉑酸溶液，含Ag 鹽溶液為AgNO3溶液；

（6） 用步驟(2) 制備的含有活性金屬組分的氯鉑酸溶液和AgNO3溶液噴浸或浸漬步驟(1) 的石墨烯載體，活性金屬組分負(fù)載到步驟(1) 的石墨烯載體上，得到催化劑前體；

（7） 將催化劑前體先老化10小時(shí)，然后用一氧化碳進(jìn)行還原處理，還原處理溫度控制在200℃，再洗滌至中性，干燥制成催化劑產(chǎn)品。

實(shí)施例4：

一種雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，活性金屬組分為Pt 和Ag，Pt 質(zhì)量百分含量為載體的2.2％，Ag 質(zhì)量百分含量為載體的6.4％。

一種雙金屬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將石墨烯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的磷酸酸洗1小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在70℃條件下干燥7小時(shí)，得石墨烯載體；

（2）配制含有活性金屬組分的浸漬液，浸漬液選自含Pt 溶液和含Ag 鹽溶液，Pt溶液為氯鉑酸溶液，含Ag 鹽溶液為AgNO3溶液；

（3）用步驟(2) 制備的含有活性金屬組分的氯鉑酸溶液和AgNO3溶液噴浸或浸漬步驟(1) 的石墨烯載體，活性金屬組分負(fù)載到步驟(1) 的石墨烯載體上，得到催化劑前體；

（4） 將催化劑前體先老化4小時(shí)，然后用一氧化碳進(jìn)行還原處理，還原處理溫度控制在160℃，再洗滌至中性，干燥制成催化劑產(chǎn)品。

基于上述，本發(fā)明提供的雙金屬催化劑，以石墨烯微粒為載體，使其制備的雙金屬催化劑具有良好的穩(wěn)定性，分散均勻，催化劑中活性組分的含量相對(duì)較高，具有優(yōu)異的催化活性，制備原料利用率高，且制備過(guò)程簡(jiǎn)單，縮短制備時(shí)間，降低了制備成本。

顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。