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一種高比表面積的氟化鈣催化劑、其制備方法及應用與流程

文檔序號:11875935閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑的制備方法包括:

(1)使HF的乙醚和/或醇溶液與有機鈣溶液接觸,反應后得到的反應產物經干燥后得到催化劑前驅體;

所述有機鈣溶液含有鈣鹽和有機溶劑;

鈣鹽選自C1-4脂肪醇鈣鹽、C1-4脂肪酸鈣鹽和芳香酸鈣鹽中的一種、兩種或三種以上組合;

所述有機溶劑選自C1-6醇、C1-6酮、C1-6醚、C1-6酯、C1-6砜、苯、C1-6烷基取代的苯中的一種、兩種或三種以上組合;

所述有機鈣溶液中,鈣鹽的摩爾濃度為0.01~10mol/L;

(2)將催化劑前驅體經處理后得到氟化鈣催化劑。

2.按照權利要求1所述的氟化鈣催化劑,其特征在于:

所述HF的乙醚和/或醇溶液中,HF的乙醚和/或醇溶液濃度為10~15mol/L,醇選自甲醇、乙醇和異丙醇中的一種、兩種或三種;

所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、丙酮、丁酮、甲醚、乙醚、丙基醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、二甲亞砜、苯、甲苯和二甲苯中的一種、兩種或三種以上組合;

所述鈣鹽選自甲酸鈣、乙酸鈣、丙酸鈣、草酸鈣、甲醇鈣和乙醇鈣中的一種、兩種或三種以上組合;

所述有機鈣溶液中,鈣鹽的摩爾濃度為0.5~1.0mol/L;

所述步驟(1)中,HF與鈣鹽的摩爾配比為1.5~2.0:1,反應溫度為0℃~50℃。

3.按照權利要求2所述的氟化鈣催化劑,其特征在于:

所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯、甲苯和二甲苯中的一種、兩種或三種以上組合;

所述鈣鹽選自甲酸鈣、乙酸鈣、丙酸鈣、甲醇鈣和乙醇鈣中的一種、兩種或三種以上組合。

4.按照權利要求1所述的氟化鈣催化劑,其特征在于:

所述步驟(1)得到的反應產物先經老化處理,然后經減壓蒸餾、離心分離、旋轉蒸發(fā)或冷凍分離脫除有機溶劑,再經干燥后得到催化劑前驅體;

所述步驟(1)中得到的催化劑前驅體與造孔劑進行干混,所述催化劑前驅體與造孔劑的質量配比為100:1~10。

5.按照權利要求4所述的氟化鈣催化劑,其特征在于:

所述步驟(1)得到的反應產物先經老化處理2~8小時,然后經旋轉蒸發(fā)脫除有機溶劑,再經干燥后得到催化劑前驅體,所述旋轉蒸發(fā)的蒸發(fā)溫度為50~70℃;

所述造孔劑選自聚乙二醇、硬脂酸或月桂酸,所述催化劑前驅體與造孔劑的質量配比為100:1~4。

6.按照權利要求1所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述步驟(2)中催化劑前驅體經氟化處理后得到氟化鈣催化劑,所述氟化處理包括三段式氟化法,包括以下步驟:

(1)開始升溫階段:在惰性氣體氣氛中,或在惰性氣體與氫氟烴和/或氫氯氟烴混合氣體氣氛中,溫度保持在室溫~200℃;

(2)快速升溫階段:在惰性氣體與氫氟烴和/或氫氯氟烴混合氣體氣氛中,以1~8℃/min的速率升溫至200~350℃;

(3)保溫階段:繼續(xù)升溫,使溫度在350~400℃保溫1~12小時。

7.按照權利要求1所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑的比表面積大于220m2/g、孔容為大于0.15cm3、孔徑大于

8.按照權利要求7所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑的比表面積為320~380m2/g、孔容為0.25~0.45cm3、孔徑為

9.按照權利要求1至8之一所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑用于氟氯交換反應。

10.按照權利要求9所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑用于l-氯-2,2,2-三氟乙烷、3,3,3-三氟丙烯、1,1,1,2,3-五氯丙烷或2,3,3,3-四氟丙烯的合成。

11.按照權利要求10所述的氟化鈣催化劑,其特征在于所述氟化鈣催化劑用于由四氯乙烯合成l-氯-2,2,2-三氟乙烷、由1,1,1,3,3-五氯丙烷合成3,3,3-三氟丙烯、由1,1,1,3,3-五氯丙烷合成1,1,1,2,3-五氯丙烷、由1-氯-三氟丙烯合成2,3,3,3-四氟丙烯或由cis-1233zd異構化制備trans-1233zd。

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