一種高比表面積雜多酸催化劑的負(fù)載的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高比表面積雜多酸催化材料的負(fù)載方法，屬于無機(jī)材料合成領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 雜多酸也稱多金屬氧簇，是一類由氧原子橋接金屬原子形成的金屬-氧簇化合 物，作為固體酸催化劑，其強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于通常的無機(jī)酸，它已取代硫酸等強(qiáng)腐蝕性液體酸催 化劑，送么多年來一直收到催化領(lǐng)域的廣泛重視。
[0003] 雜多酸具有良好的催化性能，是高效的雙功能催化劑，既有酸催化性能，又具有氧 化還原催化性能。雜多酸結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可W用在均相或非均相催化環(huán)境，也可W和相轉(zhuǎn)移催 化劑共同使用。雜多酸對(duì)環(huán)境無污染，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，是一類很有發(fā)展前途的綠色催化 劑。雜多酸催化的反應(yīng)活性高，選擇性好，廣泛應(yīng)用在分析化學(xué)、表面化學(xué)、藥物化學(xué)、光電 化學(xué)、和催化化學(xué)領(lǐng)域。
[0004]由于雜多酸的比表面積很小（<10咕2韋復(fù))，不利于發(fā)揮催化活性，使其在催化 方面的應(yīng)用受到限制，故常常將雜多酸負(fù)載到合適的載體上，W提高比表面積，改善催化 性能。采用本方法負(fù)載雜多酸可得到高比表面積的雜多酸催化劑，如使用大比表面積的 粥作載體，可使比表面積只有10苗的雜多酸，負(fù)載后可得> 200 比表面 積。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積的雜多酸催化劑的負(fù)載方法。采用高溫高 壓、低PH值及添加一定量表面活性劑的手段進(jìn)行雜多酸的負(fù)載，可得到高比表面積的雜多 酸催化劑。
[0006] 具體步驟如下；首先，將制備好的多雜酸和載體放入水中，用酸調(diào)節(jié)PH1~4,加 入表面活性劑聚己二醇；其次，用微波加熱到120~20(TC，恒溫?cái)埌?~4小時(shí)，而后將水 蒸發(fā)干凈，即可制得高比表面積雜多酸催化劑。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 實(shí)施例1: 稱取30g雜多酸，溶于蒸傭水中，置于高壓蓋內(nèi)，稱取70g，"Alj皆置于高壓蓋，攬拌，加 入酸調(diào)節(jié)PH到1~4,加入0. 1~1%的聚己二醇，升溫到12(TC，恒溫?cái)埌?0min，降溫至 locrc，切換到蒸發(fā)裝置把水蒸干，Iicrc烘干，即得產(chǎn)品。比表面積可達(dá)209 而用一 般方法負(fù)載，只可達(dá)到70~80Mi2 /公，
[000引 實(shí)施例2 : 稱取30g雜多酸，溶于蒸傭水中，置于高壓蓋內(nèi)，稱取70gf 置于高壓蓋，攬拌，加 入酸調(diào)節(jié)PH到1~4,加入0. 1~1%的聚己二醇，升溫到15(TC，恒溫?cái)埌?小時(shí)，降溫至locrc，切換到蒸發(fā)裝置把水蒸干，Iicrc烘干，即得產(chǎn)品。比表面積可達(dá)241m2/g。
[000引 實(shí)施例3 : 稱取30g雜多酸，溶于蒸傭水中，置于高壓蓋內(nèi)，稱取置于高壓蓋，攬拌，加 入酸調(diào)節(jié)PH到1~4,加入0. 1~1%的聚己二醇，升溫到17(TC，恒溫?cái)埌?小時(shí)，降溫至 locrc，切換到蒸發(fā)裝置把水蒸干，Iicrc烘干，即得產(chǎn)品。比表面積可達(dá)262血3/公。
[0010] 實(shí)施例4: 稱取30g雜多酸，溶于蒸傭水中，置于高壓蓋內(nèi)，稱取70g'V-M3O3置于高壓蓋，攬拌，加 入酸調(diào)節(jié)PH到1~4,加入0. 1~1%的聚己二醇，升溫到20(TC，恒溫?cái)埌?小時(shí)，降溫至 locrc，切換到蒸發(fā)裝置把水蒸干，Iicrc烘干，即得產(chǎn)品。比表面積可達(dá)278 ?3/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高比表面積雜多酸催化劑的負(fù)載方法，其特征在于，高溫、高壓條件，加入表面 活性劑，用酸調(diào)節(jié)PH，提高雜多酸的負(fù)載率，并使其均勻分布于載體上。2. 如權(quán)利要求1所述的一種高比表面積雜多酸催化劑的負(fù)載方法，其特征在于，所述 的高溫、高壓條件為溫度120~20(TC，壓力1~lOMpa。3. 如權(quán)利要求1所述的一種高比表面積雜多酸催化劑的負(fù)載方法，其特征在于，所述 的調(diào)節(jié)PH為1~4。4. 如權(quán)利要求1所述的一種高比表面積雜多酸催化劑的負(fù)載方法，其特征在于，所述 的表面活性劑為0. 1~1%的聚己二醇。5. 如權(quán)利要求1所述的一種高比表面積雜多酸催化劑，其特征在于，是由比表面 積1000~1300 1?2/賢、熱穩(wěn)定性達(dá)到800°C的為載體，負(fù)載得到的比表面積> 200皿2/g的催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高比表面積雜多酸催化材料的負(fù)載方法。采用高比表面積的γ-Al2O3作載體，配制的雜多酸水溶液用酸調(diào)節(jié)PH值到1～4，添加一定量表面活性劑，在高溫高壓條件下浸漬一段時(shí)間，可得到高比表面積的雜多酸催化劑。本發(fā)明負(fù)載的催化劑具有高比表面積，催化性能好，工藝簡(jiǎn)單，操作方便的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J31/16, B01J37/02
【公開號(hào)】CN105363498
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410392579
【發(fā)明人】賈志遠(yuǎn), 李曉文
【申請(qǐng)人】天津志晟睿遠(yuǎn)科技有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2014年8月12日