專利名稱：一種間歇式安全加氫裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種在合成核苷酸糖類衍生物過程中裂解苯基或芐基及木素模型物合成中醛還原的裝置，具體地說是一種間歇式安全加氫裝置。
背景技術(shù)：
近幾年我國催化加氫技術(shù)在技術(shù)開發(fā)與推廣使用上都有重大突破，催化加氫技術(shù)已不僅僅限于石油煉制與化工領(lǐng)域，其它行業(yè)的有機(jī)合成中也得到了大力關(guān)注。涉及有機(jī)合成特別是糖類衍生物合成中會生成帶有苯基、芐基等基團(tuán)的活化中間體，在進(jìn)行下一步反應(yīng)前需將其除去，大部分研究者多采用搖擺加氫反應(yīng)系統(tǒng)，又或者使用自制的以玻璃瓶為反應(yīng)容器及電動攪拌為輔助的加氫裝置。如果使用專門搖擺加氫裝置就使得反應(yīng)成本提高，同時操作過程過于復(fù)雜且反應(yīng)瓶多為耐壓玻璃制得，即使采用了專門的PTFE螺紋接口還是不可避免會出現(xiàn)爆炸及漏氣等潛在的危險。如果是利用電動攪拌為動力的加氫裝置，·密封效果帶來的漏氣及玻璃瓶承受的壓力等隱患使得此類裝置存在較大風(fēng)險，往往不被考慮。針對上述問題，本實用新型提出了帶有剛性氫氣導(dǎo)入管并采用磁力攪拌為動力的簡易、安全加氫裝置。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種間歇式安全加氫裝置，價格低廉而且操作簡單、安全系數(shù)高。本實用新型所提供的技術(shù)方案是本實用新型包括高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)釜頂部裝有壓力表、進(jìn)氣管和排氣管，進(jìn)氣管上設(shè)有排氣閥，排氣管上設(shè)有進(jìn)氣閥和減壓閥，反應(yīng)釜底座與機(jī)械攪拌器連接，反應(yīng)釜內(nèi)置磁轉(zhuǎn)子。反應(yīng)釜采用剛性連接方式與氫氣罐連接。其中所有連接管線均采用不銹鋼管剛性連接。其中機(jī)械磁力攪拌器與高壓反應(yīng)釜底座相連，提供磁力帶動反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)混合發(fā)生反應(yīng)，可通過控制攪拌器轉(zhuǎn)速來間接控制加氫反應(yīng)效果。本實用新型的優(yōu)點(diǎn)是本實用新型的高壓反應(yīng)釜內(nèi)采用磁子攪拌，實驗裝置不需搖動和振動，所有連接管線均采用不銹鋼管剛性連接，從而消除了傳統(tǒng)柔性連接帶來氫氣泄漏的隱患，避免使用大功率自動裝置以達(dá)到減少能耗的目的，轉(zhuǎn)速事先調(diào)定，這可帶動釜內(nèi)氣-液-固三種反應(yīng)混合液相之間能夠一定程度混合。反應(yīng)釜頂部裝有壓力表及進(jìn)出口閥門，便于了解釜內(nèi)反應(yīng)動態(tài)，間接指導(dǎo)氫氣的充入與排除。整個實驗在常壓下進(jìn)行，不必考慮溫度的影響，降低了氫氣爆炸的風(fēng)險。反應(yīng)中生成的產(chǎn)物會留在釜內(nèi)阻礙氫氣與反應(yīng)液接觸，造成加氫效果的降低，選擇在本裝置中采用間隔一定時間進(jìn)行人工充氣一放氣，使釜內(nèi)物質(zhì)充分接觸以盡可能大程度的混合，提高產(chǎn)物收率。反應(yīng)系統(tǒng)采用不銹鋼高壓反應(yīng)釜，這樣可以避免催化劑中毒，延長催化劑的使用時間。

[0008]圖I是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述如圖I所示，本實用新型包括高壓反應(yīng)釜1，反應(yīng)釜頂部裝有壓力表5、進(jìn)氣管和排氣管，進(jìn)氣管上設(shè)有排氣閥2，排氣管上設(shè)有進(jìn)氣閥3和減壓閥4，反應(yīng)釜底座與機(jī)械磁力攪拌器7連接，反應(yīng)釜內(nèi)置磁轉(zhuǎn)子6。反應(yīng)釜采用剛性連接方式與氫氣罐連接。使用前檢查整個裝置的氣密性首先在確認(rèn)減壓閥4、進(jìn)氣閥3關(guān)閉，排氣閥2關(guān)閉及高壓反應(yīng)釜I壓蓋密封，各個螺母擰緊；打開進(jìn)氣閥3和減壓閥4緩慢提高壓力至反應(yīng)釜最大值(高壓反應(yīng)釜I. O MPa)，關(guān)閉進(jìn)氣閥3，放置2 h，直至壓力表讀數(shù)穩(wěn)定后打開排氣閥2。調(diào)好磁力攪拌器7的速度，使磁轉(zhuǎn)子6轉(zhuǎn)動起來，并保持通電狀態(tài)，關(guān)閉攪拌器7 開關(guān)；將反應(yīng)原料、反應(yīng)溶劑和催化劑系統(tǒng)直接倒入高壓反應(yīng)釜I中進(jìn)行初步混合，再放入磁力攪拌器7上準(zhǔn)備反應(yīng)。先用氮?dú)庵脫Q高壓反應(yīng)釜I內(nèi)空氣，隨后排氣閥2連接真空泵，抽真空直至真空壓力達(dá)到最低時停止，然后關(guān)閉排氣閥2。開啟進(jìn)氣閥3往高壓反應(yīng)釜I內(nèi)送入適量氫氣，直到壓力表5達(dá)到實驗要求。打開攪拌開關(guān)開始反應(yīng)。每間隔I h充、放氣一次，直到反應(yīng)結(jié)束。實驗進(jìn)行到一定程度，氫氣的消耗及生成物的產(chǎn)生會造成反應(yīng)液表面形成一層空間阻礙，不利于新鮮氫氣參與反應(yīng)，故間隔Ih應(yīng)當(dāng)進(jìn)行充、放氣操作，盡量保證反應(yīng)物與氫氣充大面積的接觸，最大效率的實現(xiàn)加氫裂解的發(fā)生，放出的氫氣通過通風(fēng)系統(tǒng)稀釋后排空。
權(quán)利要求1.一種間歇式安全加氫裝置，包括高壓反應(yīng)釜，其特征在于反應(yīng)釜頂部裝有壓力表、進(jìn)氣管和排氣管，進(jìn)氣管上設(shè)有排氣閥，排氣管上設(shè)有進(jìn)氣閥和減壓閥，反應(yīng)釜底座與機(jī)械攪拌器連接，反應(yīng)釜內(nèi)置磁轉(zhuǎn)子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種間歇式安全加氫裝置，其特征在于所述的反應(yīng)釜采用剛性連接方式與氫氣罐連接。
專利摘要本實用新型涉及一種在合成核苷酸糖類衍生物過程中裂解苯基或芐基及木素模型物合成中醛還原的裝置，具體地說是一種間歇式安全加氫裝置。它包括高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)釜頂部裝有壓力表、進(jìn)氣管和排氣管，進(jìn)氣管上設(shè)有排氣閥，排氣管上設(shè)有進(jìn)氣閥和減壓閥，反應(yīng)釜底座與機(jī)械攪拌器連接，反應(yīng)釜內(nèi)置磁轉(zhuǎn)子。反應(yīng)釜采用剛性連接方式與氫氣罐連接。本實用新型價格低廉而且操作簡單、安全系數(shù)高，采用磁子攪拌，實驗裝置不需搖動和振動，所有連接管線均采用不銹鋼管剛性連接，從而消除了傳統(tǒng)柔性連接帶來氫氣泄漏的隱患，避免使用大功率自動裝置以達(dá)到減少能耗的目的。
文檔編號B01J19/18GK202725134SQ20122029804
公開日2013年2月13日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者謝益民, 鄒進(jìn)芳, 楊海濤 申請人:湖北工業(yè)大學(xué)