本發(fā)明涉及一種氮化鋁原料的純化裝置及純化方法。

背景技術(shù)：

氮化鋁屬于Ⅲ-Ⅴ族寬禁帶半導(dǎo)體材料，在第三代半導(dǎo)體中占據(jù)有重要角色，其直接禁帶寬度可高達(dá)6.2eV，在紫外光范圍具有透光窗口，是一種良好的藍(lán)光紫外發(fā)光材料；利用摻雜等特殊的生長(zhǎng)方式，還可以和其他兩種Ⅲ-Ⅴ族化學(xué)物GaN、InN形成三元甚至四元化學(xué)物(GaN的直接禁帶寬度為3.4eV，InN的直接禁帶寬度為0.7eV)，通過控制Al、Ga、In、N四元化合物中的元素化學(xué)計(jì)量比，來調(diào)節(jié)該化合物半導(dǎo)體材料的禁帶寬度，可以獲得從紅光到紫外的連續(xù)發(fā)光光譜，此意味著可實(shí)現(xiàn)了從紅外到紫外的全色顯示，它將是制作LED的一種最佳新型能源材料之一。此外，AlN晶體具有較高的非線性光學(xué)極化效應(yīng)，因此還能作為二階諧波發(fā)生器來使用；同時(shí)高純度的AlN晶體呈透明狀，可將其制作成紅外光、雷達(dá)透過材料。又氮化鋁材料是氮化鎵外延生長(zhǎng)的理想襯底，所以氮化鋁單晶具有很好的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值。

目前，從市場(chǎng)上購置的氮化鋁原料的純度相對(duì)較低，對(duì)氮化鋁單晶生長(zhǎng)而言是不利的，所以在用于單晶生長(zhǎng)的氮化鋁原料需要進(jìn)一步純化，在氮化鋁純化工藝方案中，常用的加熱設(shè)備為鎢網(wǎng)爐，鎢網(wǎng)爐是采用鎢絲編織的加熱器，同時(shí)將具有耐高溫材料的鎢、鉬、銥等材料作為輻射反射屏，以此構(gòu)建成一個(gè)高溫溫場(chǎng)。將氮化鋁粉料裝入原料坩堝內(nèi)，通過負(fù)壓高溫加熱流程后，將氮化鋁原料進(jìn)行純化處理。采用金屬加熱器以及金屬保溫設(shè)施可以有效地將氮化鋁原料中的雜質(zhì)去除，又不會(huì)在氮化鋁原料中引入其他雜質(zhì)。但是，金屬材質(zhì)的加熱、保溫結(jié)構(gòu)經(jīng)過低溫—高溫—低溫工藝流程后，金屬會(huì)發(fā)生再結(jié)晶等變化，從而導(dǎo)致具有良好延展性的金屬材質(zhì)變成硬脆相，此給金屬加熱器以及金屬保溫層帶來致命的損傷，嚴(yán)重降低了它們的壽命，溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)件的頻繁更迭給氮化鋁單晶生長(zhǎng)平添了較為昂貴的成本。

而中頻感應(yīng)爐加熱一般是采用碳?xì)肿鳛楸貙?，石墨件作為加熱器，如? 直接采用此樣工藝進(jìn)行氮化鋁原料的純化實(shí)驗(yàn)，可能會(huì)將氮化鋁原料中的含氧雜質(zhì)揮發(fā)完全，但是極易引入其它雜質(zhì)，比如碳?xì)种械奶家约安患兲細(xì)謯A雜的其它雜質(zhì)，故直接采用這種方式進(jìn)行氮化鋁原料的純化是不可取的。為了降低氮化鋁單晶生長(zhǎng)成本，現(xiàn)將該工藝進(jìn)行優(yōu)化改造，在發(fā)熱筒中放置一個(gè)碳化鉭坩堝，在碳化鉭坩堝內(nèi)放置一個(gè)原料坩堝，優(yōu)化后的純化工藝有效地降低了單晶生長(zhǎng)成本，同時(shí)又能有效地將氮化鋁原料進(jìn)行純化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氮化鋁原料的純化裝置，該純化裝置可在粉料純化工藝過程中最大限度地降低引入其它雜質(zhì)的現(xiàn)象發(fā)生，在原料坩堝與發(fā)熱筒之間放置隔離坩堝可以有效地將碳等其它元素阻隔在原料坩堝外，此不但可以延長(zhǎng)原料坩堝的使用壽命，也可以降低碳元素進(jìn)入氮化鋁原料中；本發(fā)明的另一目的在于提供一種氮化鋁原料的純化方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種氮化鋁原料的純化裝置，所述純化裝置包括保溫層、發(fā)熱筒、隔離坩堝和原料坩堝；其中，氮化鋁原料裝填到所述原料坩堝內(nèi)并封裝；所述原料坩堝放置在所述隔離坩堝內(nèi)；所述隔離坩堝放置在所述發(fā)熱筒內(nèi)；所述保溫層包裹在所述發(fā)熱筒的外側(cè)。

進(jìn)一步，所述保溫層是由碳?xì)?、石墨氈或碳纖維氈制成。

進(jìn)一步，所述發(fā)熱筒由石墨制成。

進(jìn)一步，所述隔離坩堝為碳化鉭坩堝或碳化鎢坩堝。

進(jìn)一步，所述隔離坩堝內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有若干個(gè)具有設(shè)定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由鎢片或碳化鉭片制成；所述固位件套設(shè)在坩堝外側(cè)。

進(jìn)一步，所述坑槽的深度為0-20mm。

進(jìn)一步，所述原料坩堝由金屬鎢或金屬銥制成。

一種氮化鋁原料的純化方法，其特征在于，所述純化方法包括如下步驟：

1)量取中頻感應(yīng)線圈的尺寸，裹卷一個(gè)內(nèi)含發(fā)熱筒的氈筒，裁剪出上保溫層片，作為保溫層；

2)開啟保溫層以及發(fā)熱筒的上蓋，將隔離坩堝放置在發(fā)熱筒內(nèi)；

3)將氮化鋁原料裝填在原料坩堝中；

4)打開隔離坩堝的上蓋，將裝有氮化鋁原料的原料坩堝放置在所述隔離坩堝內(nèi)；

5)使所述原料坩堝、隔離坩堝、發(fā)熱筒和保溫層的中心線同軸，依次將蓋封好，然后放入中頻感應(yīng)爐內(nèi)；

6)將中頻感應(yīng)爐的上蓋封好，開啟真空設(shè)備，同時(shí)設(shè)置工藝參數(shù)，經(jīng)過洗氣、充氣后啟動(dòng)預(yù)設(shè)的加熱程序，經(jīng)歷升溫、恒溫、降溫階段，直至冷卻室溫；

7)向中頻感應(yīng)爐腔內(nèi)充氣至常壓，取出經(jīng)高溫純化后的氮化鋁料，將取出純化料儲(chǔ)藏在真空干燥箱內(nèi)，備用。

進(jìn)一步，所述步驟6)中的工藝參數(shù)包括：目標(biāo)溫度為2050～2300℃，恒溫時(shí)間為10～200h，壓力為10000～90000Pa之間。

進(jìn)一步，所述步驟4)中隔離坩堝的內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有若干個(gè)具有設(shè)定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由鎢片或碳化鉭片制成；所述固位件套設(shè)在坩堝外側(cè)；打開隔離坩堝的上蓋，將裝有氮化鋁原料的原料坩堝放置在所述坑槽內(nèi)，然后將固位件套在坩堝外側(cè)，以使坩堝穩(wěn)固。

本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果：

本發(fā)明的發(fā)熱筒是由石墨制備而成，石墨在感應(yīng)線圈內(nèi)感應(yīng)發(fā)熱；在發(fā)熱筒的外側(cè)由碳?xì)职細(xì)种饕鸬奖刈饔?，其可有效減少由石墨發(fā)熱筒產(chǎn)生的熱量向外散失，石墨發(fā)熱筒與碳?xì)志歉呒兲?。將碳化鉭坩堝放置在石墨發(fā)熱筒中，再將裝填有氮化鋁原料的鎢坩堝放置在碳化鉭坩堝內(nèi)，在鎢坩堝與石墨發(fā)熱筒之間放置碳化鉭坩堝可以有效地將碳等其它元素阻隔在鎢坩堝外，此可在粉料純化工藝過程最大限度地降低引入其它雜質(zhì)的現(xiàn)象發(fā)生；不單可以延長(zhǎng)鎢坩堝的使用壽命，也可以降低碳元素進(jìn)入氮化鋁原料中。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例的氮化鋁原料的純化裝置的組裝示意圖；

圖2是本發(fā)明另一實(shí)施例的氮化鋁原料的純化裝置的組裝示意圖；

圖中，101-保溫層，102-發(fā)熱筒，103-隔離坩堝，104-原料坩堝，105-氮化鋁原料。

具體實(shí)施方式

下面，參考附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實(shí)施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實(shí)施例。而是，提供這些實(shí)施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。

為了易于說明，在這里可以使用諸如“上”、“下”“左”“右”等空間相對(duì)術(shù)語，用于說明圖中示出的一個(gè)元件或特征相對(duì)于另一個(gè)元件或特征的關(guān)系。應(yīng)該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術(shù)語意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性術(shù)語“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對(duì)說明可相應(yīng)地解釋。

如圖1-2所示，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N氮化鋁原料的純化裝置，所述純化裝置包括保溫層101、發(fā)熱筒102、隔離坩堝103和原料坩堝104；其中，氮化鋁原料105裝填到所述原料坩堝104內(nèi)并封裝；所述原料坩堝104放置在所述隔離坩堝103內(nèi)；所述隔離坩堝103放置在所述發(fā)熱筒102內(nèi)；所述保溫層101包裹在所述發(fā)熱筒102的外側(cè)。該純化裝置主要是利用中頻感應(yīng)設(shè)備來完成的，發(fā)熱筒102是由高純石墨制備而成，采用碳?xì)植眉?、裹卷等方式制作保溫?01，隔離坩堝103主要起保護(hù)作用，其有效地延長(zhǎng)了原料坩堝104的使用壽命，同時(shí)提高了氮化鋁原料105的純化純度；將氮化鋁原料105裝填到原料坩堝104內(nèi)，封裝后將其放置在隔離坩堝103底部固定位置上。將組裝好的純化裝置安放在中頻感應(yīng)爐內(nèi)合適的位置，封爐后進(jìn)行抽真空—洗氣—充氣—加熱—恒溫—降溫等流程，以完成負(fù)壓高溫純化工藝。

保溫層101是由碳?xì)?、石墨氈或其他形式的碳纖維制成；即保溫材料不局限于或軟或硬的碳?xì)?，也包含純度較高的石墨氈以及其它形式的碳纖維氈。

發(fā)熱筒102由高純石墨制成，還可以是純度一般的石墨發(fā)熱體。

隔離坩堝103為碳化鉭坩堝或碳化鎢坩堝；也可以其他具有類似耐高溫、高化學(xué)穩(wěn)定性的材質(zhì)制成的坩堝。

隔離坩堝103內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有若干個(gè)具有設(shè)定深度的坑槽，坑槽的固位件 由鎢片或碳化鉭片制成；固位件套設(shè)在坩堝外側(cè)。該坑槽布局以溫場(chǎng)要求為依據(jù)，坑槽可以使一個(gè)，也可以是多個(gè)，坑槽深度0～20mm；也可以采用帶有一定厚度的鎢片、碳化鉭片等具有定位、固牢鎢坩堝作用的材料制備而成。

原料坩堝104由金屬鎢、含銥的非純金屬鎢、金屬銥或其他合金材質(zhì)制成。原料坩堝104幾何形狀及尺寸要依據(jù)所需氮化鋁純化料的要求來設(shè)計(jì)，其形狀可以是含內(nèi)腔的圓柱型、長(zhǎng)方體、正方體以及其它形狀的幾何體；若尺寸較小時(shí)，為了提高其空間利用率，可以在碳化鉭坩堝內(nèi)進(jìn)行水平方向上的堆放以及垂直方向的疊放。

本申請(qǐng)還提供了一種氮化鋁原料的純化方法，其包括如下步驟：

實(shí)施例1：

1.量取中頻感應(yīng)線圈的尺寸，裹卷一個(gè)內(nèi)含發(fā)熱筒102的碳?xì)滞玻眉舫錾媳貙悠?，這樣就組建成了保溫層101。

2.開啟保溫層101以及發(fā)熱筒102的上蓋，將隔離坩堝103放置在發(fā)熱筒102內(nèi)。

3.將氮化鋁原料105(粉料)裝填在原料坩堝104中，為了使氮化鋁原料105(粉料)在原料坩堝104內(nèi)各空間位點(diǎn)的均勻一致，可分多批次裝填，如三次。

4.打開隔離坩堝103的蓋，將裝有氮化鋁原料105(粉料)的原料坩堝104放置在隔離坩堝103內(nèi)。

5.使原料坩堝104，隔離坩堝103，發(fā)熱筒102，保溫層101的中心線同軸，依次將蓋封好。

6.將中頻感應(yīng)爐的上蓋封好，開啟真空設(shè)備，同時(shí)設(shè)置工藝參數(shù)，使目標(biāo)溫度在2050～2300℃，壓力控制在10000～90000Pa之間，經(jīng)過洗氣、充(N₂)氣等工藝過程后，啟動(dòng)預(yù)設(shè)的加熱程序，經(jīng)歷升溫、恒溫(恒溫時(shí)間為10～200h)、降溫階段，至冷卻室溫。

7.向爐腔內(nèi)充氣至常壓，取出經(jīng)高溫純化后的氮化鋁料，將取出純化料儲(chǔ)藏在真空干燥箱內(nèi)，備用。

實(shí)施例2：

1.量取中頻感應(yīng)線圈的尺寸，裹卷一個(gè)內(nèi)含發(fā)熱筒102的碳?xì)滞?，裁剪? 上保溫層片，這樣就組建成了保溫層101。

2.開啟保溫層101以及發(fā)熱筒102的上蓋，將隔離坩堝103放置在發(fā)熱筒102內(nèi)。

3.將氮化鋁原料105(粉料)裝填在原料坩堝104中，為了使氮化鋁原料105(粉料)在原料坩堝104內(nèi)各空間位點(diǎn)的均勻一致，可分多批次裝填，如三次。

4.打開隔離坩堝103蓋，將裝有氮化鋁原料105(粉料)的原料坩堝104放置在隔離坩堝103下底面有一定深度的坑槽內(nèi)，然后將固位件套在坩堝外側(cè)，以使坩堝穩(wěn)固。該坑槽主要起到定位、固牢鎢坩堝的作用，防止因某些意外因素導(dǎo)致的鎢坩堝滑移、倒、碰等現(xiàn)象，坑槽的布局要以溫場(chǎng)要求為依據(jù)。

5.使原料坩堝104，隔離坩堝103，發(fā)熱筒102，保溫層101的中心線同軸，依次將蓋封好。

6.將中頻感應(yīng)爐的上蓋封好，開啟真空設(shè)備，同時(shí)設(shè)置工藝參數(shù)，使目標(biāo)溫度在2050～2300℃，壓力控制在10000～90000Pa之間，經(jīng)過洗氣、充氣等工藝過程后，啟動(dòng)預(yù)設(shè)的加熱程序，經(jīng)歷升溫、恒溫(恒溫時(shí)間為10～200h)、降溫階段，至冷卻室溫。

7.向爐腔內(nèi)充氣至常壓，取出經(jīng)高溫純化后的氮化鋁料，將取出純化料儲(chǔ)藏在真空干燥箱內(nèi)，備用。

上面所述只是為了說明本發(fā)明，應(yīng)該理解為本發(fā)明并不局限于以上實(shí)施例，符合本發(fā)明思想的各種變通形式均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。